Материал: 1983

Прямые методы применимы при исследовании объектов, которые можно получить в виде мелких частиц или тонких слоев порядка 10-5 мм (субмикрокристаллы, коллоиды, глины, дымы и другие). К прямым методам относятся светопольный и темнопольный способы работы на просвет.

Рис. 21. Схема образования тени при косом напылении металлом

Косвенные методы (исследование способом реплик) широко распространены в электронной микроскопии; при этом исследуется не сам объект, а копия (слепок) с его рельефа – отпечаток, реплика.

на поверхности непрозрачного исследуемого образца (рис. 22). Пучок электронов, падающий на поверхность образца, взаимодействует с веществом, следствием чего является возникновение целого ряда физических явлений.

С помощью растровых ЭМ можно получить два изображения:

1)распределение химических элементов по поверхности образца;

2)микрорельеф поверхности образца. Получение изображения осуществляется с помощью специальных парных детекторов отраженных электронов.

41

По разрешающей способности электронные микроскопы делятся на классы: 1-й класс – 0,5 – 1,5 нм – просвечивающего типа; 2-й класс

– 2 – 3 нм – просвечивающего типа; 3-й класс – 5 – 15 нм – растровые. Первые электронные микроскопы (прежде всего 1-го класса)

используют для изучения тончайших объектов. Микроскопы 3-го класса применяют для изучения структуры тонких порошков, тонкопористой структуры твердого тела.

Просвечивающие микроскопы включают в себя колонку,

содержащую электронную пушку, электронные линзы, экран и камеру с фотопластинками, а также блок питания (до 60 кВ) и вакуумную систему (до 10-4 мм ртутного столба). Сущность метода: пучок электронов, вырабатываемых пушкой, фокусируется ЭМ линзами и

IIA+B

IIA-B

Рис. 23. Парные детекторы: а – плоская поверхность, разный химический состав; б – рельеф,

одинаковый химический состав

Различают прямые методы изучения объектов и косвенные. К прямым относятся метод порошков и метод суспензий. В первом методе изучают порошки, волокна, тонкие слои, для них метод препарирования – нанесение и укрепление металлической сетки.

43

Метод суспензий используют для изучения продуктов гидратации и других жидких сред. В этом случае препарирование заключается в нанесении суспензии на подложку с последующим высушиванием. Косвенный способ – метод отпечатка. Этот метод широко применяют для изучения массивных объектов, для которых невозможно выполнить тонкий слой. Для этого на поверхность образца напыляют лаковые, угольные, кварцевые пленки, которые затем снимают с объекта и при этом получаются реплики. Для улучшения качества изображения реплику оттеняют путем напыления на пленку мельчайших частиц золота, платины [16].

5.9. Хроматографические методы

Метод основан на избирательном поглощении (адсорбции)

Широкое применение в аналитическойИхимической практике

приобрел хроматографический метод анализа, предложенный в 1903 г. русским ученым М. С. ЦветомД.

отдельных композиций анализируемой смеси различными адсорбентами. Адсорбентами называютАтвердые тела, на поверхности которых происходит поглощение адсорбируемого вещества.

Сущность хроматографическогоб метода анализа заключается в

следующем. Раствор смеси веществ, подлежащих разделению, пропускают через истеклянную трубку (адсорбционную колонку), заполненную адсорбентом. Вследствие различной адсорбируемости и скорости передвСжен я отдельных веществ компоненты смеси удерживаются на различной высоте столба адсорбента в виде отдельных зон (слоев). Если адсорбент бесцветен, а адсорбируемые вещества окрашены, то на столбике адсорбента появляются цветные зоны, образующие так называемую хроматограмму.

Образование хроматограмм происходит не только в результате адсорбции, но и вследствие распределения веществ между двумя несмешивающимися жидкостями, ионного обмена и образования осадков. В зависимости от этого различают 4 вида хроматографического метода анализа.

1. Адсорбционная хроматография основана на избирательной адсорбции отдельных компонентов анализируемой смеси соответствующими адсорбентами. Раствор пропускают через колонку, заполненную мелкими зернами адсорбента. Применяют адсорбционную хроматографию для разделения неэлектролитов, паров и газов.

44

2. Распределительная хроматография основана на использовании различия отдельных компонентов анализируемой смеси между двумя несмешивающимися жидкостями. Одна из жидкостей (неподвижная) находится в порах пористого вещества (носителя), вторая (подвижная) – растворитель, не смешивающийся с первым. Одним из растворителей обычно служит вода. Она является неподвижным растворителем и находится в порах носителя, например крахмала.

Особым видом распределительной хроматографии является

газожидкостная хроматография. Ее используют для разделения газов и паров жидкостей. В качестве неподвижной фазы используют различные малолетучие растворители (кремнийорганические со-

анализируемого вещества через колонку, заполненную веществом (ионитом). Иониты представляют собой нерастворимые

растворимости осадков, образуемых компонентами смеси со специальными реактивами, нанесенными на высокодисперсное вещество. Анализируемые растворы пропускают через колонку, заполненную пористым веществом (носителем). Образовавшиеся осадки в зависимости от растворимости располагаются в определенной последовательности по высоте колонки.

Качественный анализ хроматографическим методом производится путем сравнения показателей свойств веществ с известными значениями, количественный анализ – путем измерения на высоты или площади на хроматограмме [17].

45