Материал: 1311

Лабораторная работа № 1 ОЦЕНКА СВОЙСТВ РАСТВОРИТЕЛЕЙ

1.1. Цель и задачи лабораторной работы

Формирование и закрепление знаний по разделу курса. Приобретение навыков и умения определения показателей, характеризующих свойства растворителей.

1.2. Определение летучести

Сущность метода заключается в определении продолжительности испарения растворителя по отношению к продолжительности испарения этиловогоэфираиликсилола.

Приборы, реактивы, принадлежности:

-Растворитель Р-60, представляющий собой смесь этанола и этилцеллозольва в соотношении 70: 30 [1, с. 174].

-Эфир этиловый, медицинский.

-Аналитические весы(точн. взв. 0,0002 г).

-Установка (рис. 1.1), представляющая собой деревянный шкаф,

впередней и задней стенках которогорасположены смотровые окна, а в боковых – отверстия, в которые устанавливают свободно вращающийся деревянный зажим для закрепления беззольного фильтра.

Порядок выполнения работы. В деревянный шкаф

(см. рис. 1.1) при помощи зажима устанавливают беззольный фильтр в горизонтальном положении. На фильтр из пипетки капают каплю этилового эфира и включают секундомер. Затем поворотом зажима устанавливают фильтр в вертикальное положение междусмотровыми стеклами 2 и по секундомеру отмечают момент испарения пятна этилового эфира, наблюдая через смотровое окно. После этого пипетку промываюти заполняют растворителем Р-60. Продолжительность испарения растворителя определяется так же, как и этилового эфира. При этом обязательным условием являются одинаковые высота в пипетке внесенного растворителя и этилового эфира и расстояние от кончика пипетки до беззольного фильтра. Испытание проводится при20±2 °С.

Обработка результатов опыта. Летучесть растворителя X (с)

вычисляютпоформуле

X=τ1/τ2 ,

5

где τ1 – продолжительность испарения растворителя, с; τ2 – продолжительность испарения этиловогоэфира, с.

Рис. 1.1. Установка для определения летучести растворителя:1 – пипетка;

2 – смотровое окно; 3 – боковые отверстия

1.3.Определение плотности растворителя

спомощью пикнометра

Метод основан на сравнении масс растворителя и воды, взятых в одинаковом объемепри однойитойжетемпературе.

Приборы, реактивы, принадлежности:

-Ксилол,хч.

-Этанол,хч.

-Дистиллированная вода.

-Аналитические весы(точн. взв. 0,0002 г).

-Пикнометр типа ПЖ-2 (рис. 1.2).

-Электрический лабораторный сушильный шкаф.

Подготовка к анализу. Пикнометр ПЖ-2 промывают этанолом и высушиваютпри110±5°Сдопостоянноймассы.

Порядок выполнения работы. Пикнометр ПЖ-2, высушенный до постоянной массы, заполняют дистиллированной водой несколько выше метки, закрывают пробкой и выдерживают при 20±0,1 °С в течение 10 мин. При этой температуре доводят уровень воды до метки, отбирая излишки воды в пикнометре пипеткой. После этого пикнометр вновь закрывают пробкой и выдерживают при той же температуре еще 10 мин, контролируя положение мениска водыв пикнометре, который

6

должен точно соответствовать метке на пикнометре. Затем пикнометр взвешивают и выливают из него воду, ополаскивают этанолом и высушивают при 110±5 °С в течение времени, при котором ранее была достигнута постоянная масса. После этого в пикнометр вносят ксилол и проводят те же операции, что и при введениивпикнометрдистиллированнойводы.

Обработка результатов опыта. Плотность растворителяр(г/см3)рассчитываетсяпоформуле

p (m2 m) 0,99823 , m1 m

1.4.Определение температуры вспышки растворителя

воткрытом тигле

Сущность метода заключается в охлаждении растворителя, последующем его нагревании и фиксировании температуры вспышки паров растворителяподвоздействиемпламени.

Приборы, реактивы, принадлежности:

-Этанол.

-Сосуд Дьюара сжидким азотом.

-Газовая горелка с диаметром сопла 1 мм.

-Барометр мембранный метеорологический.

Прибор ТВ (рис. 1.3) состоит из нагревательного устройства 6, воздушной ванны 1, выполненной из стали, на дне которой уложена прокладка из асбестового картона 5, а сверху помещается кольцо из паронита; трехстворчатого металлического экрана, с внутренней стороны окрашенного в черный цвет.

7

Подготовка к испытанию. Этанол охлаждают до 0 °С, после чего помещают в тигель до уровня на 12 мм ниже края тигля. Тигель 2 с рас-

творителем устанавливают в нагревательную ванну прибора ТВ. В держатель штатива укрепляют термометр таким образом, чтобы резервуар со ртутью находился в центретигля на расстоянии, равном от дна тигля и до поверхности растворителя. Затем прибор с трех сторон окружают экра-

ном для защиты пламени от движения воздуха и устанавливают в вытяжномшкафу.

пературу принимают за ориентировочную температуру вспышки Твс. Если же вспышки не произошло, нагревание растворителя продолжают, повторяя испытание на вспышку с помощью газовой горелки до тех пор, пока не будет отмечен момент вспышки растворителя и зафиксирована температура, которая принимается за ориентировочную температурувспышки.

8

Определение температуры вспышки этанола. Основные испытания определения Твс растворителя проводят на трех образцах этанола с той же последовательностью, что и при предварительных испытаниях.

Этанол, помещенный в тигель ванны, нагревают до температуры вспышки. Затем нагревание производится со скоростью 20 °С/мин до температуры вспышки растворителя. После этого через каждый 1 °С проводят испытаниена вспышку паров растворителя с помощью газовой горелки так же, как это производилось при определении ориентировочной Твс. Определение повторяют трижды для трех порций растворителя. При каждом определении за температуру вспышки принимают показания термометра в момент появления пламени над всей поверхностью растворителяилинадеечастью.

Обработка результатов опыта. Температуру вспышки Твс рас-

считывают как среднее арифметическое из трех определений основных испытаний с поправкой на барометрическоедавление.

Поправку t определяют по формуле (в соответствии с ГОСТ 12.1.044-84)

t 101,3 P 0,9, 3,3

где Р – фактическое барометрическое давление, кПа.

В журнал записывается весь ход определения Твс (как при ориентировочных,такиприосновныхиспытаниях).

Температурувспышки Твс рассчитывают по формуле

n

Твс a0 ajtкип ajbj ,

2

где a0 – коэффициент, равный –73,14 °С; aj – безразмерный коэффициент, равный 0,659; tкип – температура кипения испытуемого растворителя, °С; аj – эмпирический коэффициент, значение которого зависит от вида структурной группы растворителя, °С (для группы О–Н значение аj = 23,9 °С); bj – число структурных групп вида j в молекуле.

9