Материал: 1983

10 – электрокатушка; 11 – зеркальные гальванометры; 12 – барабан самоп сца; 13 – шаблоны для оптического Свпечатыван я шкал; 14 – аналитические весы

Кривая ДТА на дериватограмме служит целям качественного фазового анализа, а кривые ДТГ и ТГ позволят подсчитывать количество того или иного соединения в сложном по составу материале. Совместный анализ нескольких кривых значительно увеличивает разрешающую способность метода.

5.3. Качественный фазовый анализ

Качественный фазовый анализ веществ основан на том, что температурные границы превращения веществ остаются практически неизменными, независимо от того, находится ли исследуемое соединение в чистом виде или в смеси с другими солями или минералами. Это при условии, что вещества, находящиеся в смеси, при нагревании не реагируют друг с другом. Следовательно, при нагревании смеси

26

минералов, температурные эффекты превращения которых не совпадают, эти соединения можно идентифицировать. Если минерал имеет несколько термических эффектов, то совпадение некоторых из них с эффектами других соединений может не помешать правильному качественному анализу.

Рис. 17. Деривитограмма боксита

Расшифровка термограмм. По нулевым точкам проводят ось абсцисс. В точке начала записи температурной кривой проводят перпендикуляр к оси абсцисс и получают ось ординат. На оси абсцисс откладывают время в минутах. На ось ординат копируют температурную линейку. Для установления температуры того или иного эффекта на дифференциальной кривой накладывают на термограмму

27

простую линейку так, чтобы она была параллельна оси ординат, а край ее проходил через требуемую точку кривой, и проводят вертикальную линию. Место пересечения этой линии с кривой простой температурной записи является той точкой, по которой определяют температуру.

Проведя через указанную точку линию, параллельную оси абсцисс, до пересечения с ординатой, находят искомую температуру. Проводят также нулевую линию, параллельную оси абсцисс. Температуры начала, максимума и конца термоэффектов проставляют непосредственно на фотобумаге.

Пример такого оформления термограммы показан на рис. 18, а. При использовании температурной линейки нет необходимости градуировать ординату и абсциссу, тогда на термограмме проставляют только температуры термоэффектов (рис. 18, б).

На обратнойистороне термограммы должны быть записаны дата

опыта, название испытуемого вещества, его навеска, температура, скорость вращения барабана и вид эталона.

Термограмма должна анализироваться в том виде, как она записана прибором, поскольку отклонения кривой от нулевой линии имеют свою физико-химическую причину и являются дополнительной информацией при расшифровке. Расшифровка термограммы неизвестного вещества производится с помощью уже известных данных по температурам превращений других материалов. Термические эффекты ряда материалов, применяемых специалистами по вяжущим веществам, приведены в табл. 2, 3, 4.

Если имеющиеся справочные данные не позволяют надежно установить природу термоэффекта, то для идентификации его привлекают другие методы анализа – рентгеноскопию, электронную микроскопию, спектроскопию и т.п. [15].

28

29

30