Упаковывают жидкие кисломолочные продукты в молочные стеклянные и полимерные бутылки, пакеты из комбинированного материала, полиэтиленовые мешки, стаканы и полимерные коробочки вместимостью от 0,2 до 1 л.
Натуральный кумыс разливают в узкогорлые бутылки
объемом 0,33 и 0,5 л.[7]
5. Дефекты кисломолочных напитков
Кислый вкус (повышенная кислотность) - возникает при нарушении температуры и продолжительности сквашивания и хранения продукта.
Пресный, недостаточно выраженный вкус - появляется при использовании малоактивной закваски и при низкой температуре сквашивания.
Горьковатый привкус - дефект, характерный для ацидофильных продуктов, так как ацидофильная палочка способна выделять протеолитические ферменты, которые расщепляют белки с накоплением пептонов, имеющих горький вкус.
Газообразование - дефект простокваши и
ацидофильного молока, в закваске которых отсутствуют дрожжи.[7]
. Правила отбора проб для анализа
От молочного напитка, расфасованного в бутылки или пакеты, в качестве средней пробы отбирают следующее количество единиц расфасовки:
- 2 - до 100 ящиков;
- 3 - от 100 до 200 ящиков;
- 4 - от 200 до 500 ящиков;
- 5 - от 500 до 1000 ящиков.
Молочный напиток каждой отобранной единицы расфасовки исследуют отдельно.
Пробы кисломолочных продуктов перемешивают и доводят до температуры (20±2)°С.
При наличии отстоявшегося слоя жира (сливок) пробу молочного напитка нагревают в водяной бане до 30 - 40 °С, перемешивают и охлаждают до температуры (20±2)°С.
Перемешивание ряженки, простокваши, йогурта 6%-ной жирности, варенца производят шпателем, а ацидофилина, ацидофильного молока, кефира, кумыса и других кисломолочных напитков - путем многократного перевертывания бутылки с содержимым до получения продукта однородной консистенции.
Кефир и кумыс выливают в химический стакан, ставят его на 10 мин в водяную баню температурой 30 - 35 °С, затем содержимое перемешивают для удаления углекислоты и охлаждают до температуры (20±2)°С.[1]
.
Определение кислотности готового продукта
По ГОСТ 3624-92 существуют следующие титриметрические методы определения кислотности: потенциометрический, с применением индикатора фенолфталеина, метод определения предельной кислотности молока.
Потенциометрический метод. Метод применяется при возникновении разногласий. Он основан на нейтрализации кислот, содержащихся в продукте, раствором гидроокиси натрия до заранее заданного значения pH=8,9 с помощью блока автоматического титрования и индикации точки эквивалентности при помощи потенциометрического анализатора.
Проведение измерений. В стакан вместимостью 50 см³ отмеривают 20см³ дистиллированной воды и 10 см³ анализируемого продукта. Смесь тщательно перемешивают. При анализе кисломолочных продуктов переносят остатки продукта из пипетки в стакан путем промывания пипетки полученной смесью 3 - 4 раза. Далее проводят измерения. В стакан помещают стержень магнитной мешалки и устанавливают стакан на магнитную мешалку. Включают двигатель мешалки и погружают электроды потенциометрического анализатора и сливную трубку дозатора блока автоматического титрования в стакан с продуктом. Включают кнопку «Пуск» блока автоматического титрования, а спустя 2 - 3 с, кнопку «Выдержка». Раствор гидроокиси натрия при этом начинает поступать из дозатора блока в стакан с продуктом, нейтрализуя последний. По достижении точки эквивалентности (pH = 8,9) и истечении времени выдержки (30с) процесс нейтрализации автоматически прекращается, а на панели блока автоматического титрования зажигается сигнал «Конец». После этого отключают все кнопки. Проводят отсчет количества раствора гидроокиси натрия, затраченного на нейтрализацию.
Обработка результатов. Кислотность, в градусах Тернера (°Т), находят умножением объема, см³, раствора гидроокиси натрия, затраченного на нейтрализацию определенного объема продукта, на следующий коэффициент: 10 - для простокваши, ацидофильного молока, кефира, кумыса и других молочнокислых продуктов.
Предел допускаемой погрешности результата измерений при принятой доверительной вероятности p = 0,95 составляет, °Т: ±1,2 для простокваши, ацидофильного молока, кефира, кумыса и других молочнокислых продуктов.
Расхождение между двумя параллельными измерениями не должно превышать, °Т: 1,7 для простокваши, ацидофильного молока, кефира, кумыса и других молочнокислых продуктов.
За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, округляя результат до второго десятичного знака.
При большом расхождении испытание повторяют с четырьмя параллельными определениями. При этом расхождение между среднеарифметическим значением результатов четырех определений и любым значением из четырех результатов определения не должно превышать, °Т: 1,2 для простокваши, ацидофильного молока, кефира, кумыса и других молочнокислых продуктов.
При большем расхождении приготовляют заново все реактивы, проводят государственную проверку используемых приборов и повторяют испытание с четырьмя параллельными определениями. В этом случае при наличии расхождения, больше вышеуказанных значений, выполнение данной работы поручают оператору более высокой квалификации.[5]
Метод с применением индикатора фенолфталеина. Метод основан на нейтрализации кислот, содержащихся в продукте, раствором гидроокиси натрия в присутствии индикатора фенолфталеина.
Проведение анализа. В колбу вместимостью 100 или 250 см³ отмеривают дистиллированную воду в объеме 20 см³, анализируемый продукт в объеме 10 см³ и три капли фенолфталеина. При анализе кисломолочных продуктов переносят остатки продукта из пипетки в колбу путем промывания пипетки полученной смесью 3 - 4 раза. Смесь тщательно перемешивают и титруют раствором гидроокиси натрия до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.
Обработка результатов. Кислотность, в градусах Тернера (°Т), находят умножением объема, см³, раствора гидроокиси натрия, затраченного на нейтрализацию кислот, содержащихся в определенном объеме продукта, на следующий коэффициент: 10 - для простокваши, ацидофильного молока, кефира, кумыса и других молочнокислых продуктов.
Предел допускаемой погрешности результата измерений при принятой доверительной вероятности p = 0,95 составляет, °Т: ±1,9 для простокваши, ацидофильного молока, кефира, кумыса и других молочнокислых продуктов.
Расхождение между двумя параллельными измерениями не должно превышать, °Т: 2,6 для простокваши, ацидофильного молока, кефира, кумыса и других молочнокислых продуктов.
За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, округляя результат до второго десятичного знака.
При большом расхождении испытание повторяют с четырьмя параллельными определениями. При этом расхождение между среднеарифметическим значением результатов четырех определений и любым значением из четырех результатов определения не должно превышать, °Т: 1,8 для простокваши, ацидофильного молока, кефира, кумыса и других молочнокислых продуктов.
При большем расхождении приготовляют заново все реактивы, проводят государственную проверку используемых приборов и повторяют испытание с четырьмя параллельными определениями. В этом случае при наличии расхождения, больше вышеуказанных значений, выполнение данной работы поручают оператору более высокой квалификации. [5]
Метод определения предельной кислотности молока. Метод применяется при проведении предварительной сортировки молока, молочного и молокосодержащего продукта. Он основан на нейтрализации кислот, содержащихся в продукте, избыточным количеством гидроокиси натрия в присутствии индикатора фенолфталеина. При этом избыток гидроокиси натрия и интенсивность окраски в полученной смеси обратно пропорциональны кислотности молока.
Подготовка к анализу. Для определения предельной кислотности готовят рабочие растворы, определяющие соответствующий градус кислотности.
В мерную колбу отмеривают необходимый объем
раствора гидроокиси натрия в соответствии с требованиями табл.1, добавляют 10
см³
фенолфталеина
и дистиллированную воду до отметки.
Таблица 1
|
Объем раствора гидроокиси натрия |
80 |
85 |
90 |
95 |
100 |
105 |
|
|
Кислотность, °Т |
16 |
17 |
18 |
19 |
20 |
21 |
22 |
Проведение анализа. В ряд пробирок вносят по 10 см³ раствора гидроокиси натрия, приготовленного для определения соответствующего градуса кислотности.
В каждую пробирку с раствором приливают по 5 см³ продукта (сметаны) и содержимое пробирки перемешивают путем перевертывания.
Если содержимое пробирки обесцвечивается, то
кислотность данной пробы продукта будет выше соответствующего данному раствору
градуса.[5]
. Определение массовой доли жира в кисломолочных
напитках
Для определения массовой доли жира в кисломолочных напитках используется кислотный метод по ГОСТ 5867-90. Метод основан на выделении жира из молочных продуктов под действием концентрированной серной кислоты и изоамилового спирта с последующим центрифугированием и измерении объема выделившегося жира в градуированной части жиромера.
Проведение измерений. В два молочных жиромера (типов 1-6 или 1-7 ), стараясь не смочить горло, наливают дозатором по 10 см³ серной кислоты (плотностью от 1810 до 1820 кг/м³) и осторожно, чтобы жидкости не смешивались, добавляют пипеткой до 10,77 см³ анализируемого продукта, приложив кончик пипетки к горлу жиромера под углом. Уровень молочного продукта в пипетке устанавливают по нижней точке мениска.
Молочный продукт из пипетки должен вытекать медленно. После опорожнения пипетку отнимают от горловины жиромера не ранее чем через 3с. Выдувание продукта из пипетки не допускается. Дозатором добавляют в жиромеры по 1см³ изоамилового спирта.
Уровень смеси в жиромере устанавливают на 4 - 5 мм ниже основания горловины жиромера, для чего разрешается добавлять несколько капель дистиллированной воды.
Рекомендуется для повышения точности измерений применять взвешивание при дозировке пробы. В этом случае сначала взвешивают 11,00г анализируемого продукта с отсчетом до 0,005 г, затем приливают серную кислоту и изоамиловый спирт.
Жиромеры закрывают сухими пробками, вводя их немного более чем наполовину в горловину жиромеров. Жиромеры встряхивают до полного растворения белковых веществ, переворачивая не менее 5 раз так, чтобы жидкости в них полностью перемешались.
Рекомендуется для обеспечения проведения измерений наносить мел на поверхность пробок для укупорки жиромеров.
Устанавливают жиромеры пробкой вниз на 5 мин в водяную баню при температуре (65±2)°С.
Вынув из бани, жиромеры вставляют в стаканы центрифуги градуированной частью к центру. Жиромеры располагают симметрично, один против другого. При нечетном числе жиромеров в центрифугу помещают жиромер, наполненный водой вместо молочного продукта, серной кислотой и изоамиловым спиртом в том же соотношении, что и для анализа.
Жиромеры центрифугируют 5 мин. Каждый жиромер вынимают из центрифуги и движением резиновой пробки регулируют столбик жира так, чтобы он находился в градуированной части жиромера.
Жиромеры погружают пробками вниз на 5 мин в водяную баню при температуре (65±2)°С, при этом уровень воды в бане должен быть несколько выше уровня жира в жиромере.
Жиромеры вынимают по одному из водяной бани и быстро производят отсчет жира. При отсчете жиромер держат вертикально, граница жира должна находиться на уровне глаз. Движением пробки устанавливают нижнюю границу столбика жира на нулевом или целом делении шкалы жиромера. От него отсчитывают число делений до нижней точки мениска столбика жира с точностью до наименьшего деления шкалы жиромера.
Граница раздела жира и кислоты должна быть резкой, а столбик жира прозрачным. При наличии «кольца» (пробки) буроватого или темно-желтого цвета, различных примесей в столбике жира или размытой нижней границы измерение проводят повторно.
Обработка результатов. За результат измерений
принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных
наблюдений, расхождение между которыми (сходимость) не превышает значений,
указанных в табл.2.
Таблица 2
|
Наименование продукта |
Тип жиромера |
Объем, масса образца для анализа |
Объем добавленной воды, см³ |
Плотность серной кислоты, кг/м³ |
Объем серной кислоты, см³ |
Количество центрифугирований |
Сходимость, %, массовой доли жира, не более |
|
1.Кисломолочные продукты из негомогенизированного молока 2.Кисломолочные продукты из гомогенизированного молока |
1 - 6; 1 - 7 1 - 6; 1 - 7 |
11,00г 11,00г |
- - |
От 1810 до 1820 От 1810 до 1820 |
10 10 |
1 3 |
0,1 0,1 |
Показания жиромера при измерениях в
кисломолочном продукте соответствуют массовой доле жира в этих продуктах в
процентах.[4]
. Определение массовой доли белка в
кисломолочных напитках
ГОСТ 23327-98 устанавливает метод измерения массовой доли общего азота по Кьельдалю с последующим определением массовой доли белка.
Метод Кьельдаля основан на минерализации пробы молока концентрированной серной кислотой в присутствии окислителя, инертной соли - сульфата калия и катализатора - сульфата меди. При этом аминогруппы белка превращаются в сульфат аммония, растворенный в серной кислоте.
Массовую долю азота в этом растворе измеряют одним из двух способов: химическим или электрическим. Массовую долю белка определяют, умножая полученный результат на соответствующий коэффициент.
Подготовка к измерениям.
Растворяют 400 г гидроокиси натрия в 600 см³ дистиллированной воды, получают раствор гидроокиси натрия.
Смешивают 100 г сульфата калия с 0,4 г сернокислой меди, смесь измельчают в ступке, получают смеси солей.
Приготовление раствора индикаторов. Растворяют в 100 см³ ацетона: для получения метиленового голубого - 0,075 г метилового красного и 0,200г метиленового голубого, бромкрезолового зеленого - 0,045 г метилового красного и 0,200г бромкрезолового зеленого, бриллиантового зеленого - 0,045 г метилового красного и 0,010 г бриллиантового зеленого.
Приготовление раствора для поглощения аммиака. Для измерения массовой доли азота с индикацией точки эквивалентности с помощью потенциометрического анализатора растворяют в 1000 см³ горячей дистиллированной воды 40 г борной кислоты. Для измерения массовой доли азота с индикацией точки эквивалентности по изменению окраски индикатора в 1000 см³ раствора борной кислоты вносят 25 см³одного из индикаторных растворов.
Приготовление раствора соляной кислоты концентрации 0,2 моль/дм³. В соответствии с инструкцией к стандарт-титру вносят содержимое двух ампул стандарт-титра соляной кислоты в мерную колбу вместимостью 1000см³, доводят дистиллированной водой объем до метки и перемешивают.
Приготовление анодного раствора. В мерную колбу вместимостью 1дм³ помещают 100 г бромида калия, 200 г гидрокарбоната калия и 22 г карбоната калия, приливают 800 см³ дистиллированной воды и перемешивают до растворения. Объем раствора доводят до метки водой и перемешивают.
Приготовление нейтрализующего раствора. В мерную колбу вместимостью 1 дм³ помещают 100 г бромида калия и 240 г гидроокиси натрия, приливают около 800 см³ дистиллированной воды и перемешивают до растворения. Объем раствора доводят до отметки водой и перемешивают.
Проведение измерений. В колбу Кьельдаля помещают несколько отрезков стеклянных трубок и 10 г смеси солей.
В стаканчик для взвешивания отмеряют 1 см³ продукта, крышку закрывают и взвешивают. Продукт переливают в колбу Кьельдаля или пробирку. Пустой стаканчик с крышкой вновь взвешивают и по разнице между массой стаканчика с молоком и массой пустого стаканчика устанавливают массу взятого продукта.