Материал: Процесс анодного оксидирования алюминия годовой производительностью 65000 м2/год

Гальванические покрытия всегда обладают известной пористостью, поэтому для получения беспористых покрытий применяют последовательное осаждение нескольких слоев одного и того же или других металлов. У таких многослойных покрытий поры каждого слоя обычно не совпадают с порами соседних слоев. Кроме того, многослойные покрытия позволяют весьма существенно снизить расход никеля за счет более дешевой меди.

Кроме защитно-декоративного назначения никелирование получило широкое применение в химической промышленности для защиты рабочих поверхностей оборудования от воздействия различных агрессивных рабочих сред. В этих случаях толщина осажденного никеля без подслоя меди достигает 0,20-0,30 мм. При защитном покрытии хирургических инструментов никелирование также производится без подслоя меди с толщиной покрытия 9-12 мкм. В пищевой промышленности никель может заменить покрытие оловом. Высокая твердость и износостойкость никелевых покрытий используется в полиграфической промышленности для повышения стойкости клише и стереотипов, для покрытия медных матриц при изготовлении граммофонных пластинок, для мерительного инструмента и особенно для деталей, эксплуатированных в условиях сухого трения.

1.3    Применение и назначение никелевых покрытий

Никелирование применяется в машиностроении, приборостроении и других отраслях промышленности. Никелем покрывают детали из стали и цветных металлов для защиты их от коррозии, декоративной отделки, повышения сопротивления механическому износу. Благодаря высокой коррозионной стойкости в растворах щелочей никелевые покрытия применяют для защиты химических аппаратов от щелочных растворов. В пищевой промышленности никель может заменять оловянные покрытия. В оптической промышленности получил распространение процесс черного никелирования.

1.4    Выбор толщины покрытия

Толщина никелевых покрытий на деталях из меди и медных сплавов должна быть: для легких условий эксплуатации 6-9 мкм, для средних условий 12-15 мкм.

Толщина никелевых покрытий составляет от 5 до 25 мкм. Использование медного подслоя позволяет несколько уменьшить толщину слоя никеля, что не только улучшает качество покрытия, но и снижает его стоимость за счет экономии дорогостоящего и дефицитного никеля.

Толщина никелевого покрытия оказывает существенное влияние на процесс схватывания слоев в биметалле. Это объясняется улучшением качества покрытия и уменьшением количества пор.

Толщина никелевых покрытий, используемых для последующей пропитки углеродных жгутов и лент алюминиевыми расплавами, обычно составляет 0 5-1 мкм. Никелевые покрытия, полученные химическим осаждением из растворов, не снижают прочности волокон.

Обычно толщина никелевого покрытия для защиты от коррозии составляет 120-130 мкм, однако в случае хорошо подготовленной поверхности основного металла и в атмосферах средней агрессивности могут быть использованы меньшие толщины. Для деталей машин могут требоваться покрытия толщиной до 0,5 мм.

1.5    Типы электролитов никелирования

Сернокислые электролиты:

В таблице 2 приведены составы и режимы работ для нескольких наиболее применяемых электролитов.

Таблица 2. Составы и режимы работы сернокислых электролитов

Никелирование деталей химического оборудования с большой толщиной слоя наиболее целесообразно производить из однокомпонентного электролита. Для него рекомендуются следующие состав и режим осаждения.

Таблица 3. Состав и режим осаждения однокомпонентного электролита

Электролиты блестящего никелирования:

Таблица 4. Состав и режим работы выравнивающего электролита:

1.6    Выбор электролита никелирования

Для покрытия деталей простой конфигурации применяют кислые электролиты. Из многих предложенных электролитов следует рекомендовать сернокислый электролит, получивший широкое промышленное применение, пригоден для покрытия толщиной свыше 6 мкм.

Таблица 5. Состав и режим работы электролита

1.7    Технологические особенности процесса никелирования

-       Восстановление никелевых солей с помощью гипофосфита протекает только на некоторых металлах, относящихся к 8 группе периодической системы элементов, способных катализировать процесс. Примеси солей свинца и кадмия полностью прекращают процесс восстановления никеля.

-       Повышенная чувствительность процесса к примесям, особенно к солям свинца, кадмия и различным цианистым соединениям.

-       При восстановлении никеля 60 % гипофосфита идет на восстановление водорода и только 40 %  на восстановление никеля.

-       Максимальная скорость процесса достигается только при температуре 90-95 .

-       Увеличение кислотности снижает скорость процесса.

-       Большое влияние на скорость процесса оказывают органические добавки, их природа и концентрация.

-       Концентрация основных компонентов также влияет на скорость процесса.

-       Сложность процессов, протекающих при химическом никелировании, заключается в необычном для металлов характере структуры возникновения осадков.

1.8    Приготовление и корректировка электролитов

Корректировка никелевых электролитов заключается в поддержании постоянства их состава.

Добавление сернокислого никеля, борной кислоты и хлоридов производят на основании химического анализа электролита. Систематическая, повседневная корректировка электролита состоит в поддержании величины рН, которая может изменяться даже в течение одной рабочей смены.

Корректировку рН производят добавлением 3-х % раствора NaOH или H2SО4 при интенсивном перемешивании электролита, которое продолжают после корректировки еще 30-40 мин.

Определение рН с высокой степенью точности производят потенциометрически с хингидронным электродом. Менее точно колориметрическое определение рН прибором Михаэлиса, применяемым в агротехнике. Быстрые определения выполняются с помощью индикаторных бумаг. К корректировкам электролита относятся также удаление o примесей железа и меди, а также меры по устранению водородной пористости никелевых покрытий - питтинга.

При наличии железа более 0,1 г/л электролит подкисляют до значения рН 3,5-4,0, подогревают до 50-60 °С и окисляют закисное железо в окисное перекисью водорода при интенсивном перемешивании сжатым воздухом. Окисленное железо осаждают в виде Fe(OH)3, подщелачивая электролит до рН = 6,0.

С осадком Fe(OH)3 адсорбируются и органические примеси. Осадок фильтруют, после чего электролит подкисляют до рабочей величины рН и приступают к его эксплуатации.

При повышении содержания меди сверх 0,02 г/л электролит подкисляют до рН = 2,5 ÷ 3 и прорабатывают при низкой плотности тока (до 0,1 А/дм2) в течение нескольких часов со случайными катодами. Обычно удаление железа и меди производят последовательно.

Быстрое и полное удаление меди происходит также при фильтровании электролита через слой порошкообразного металлического никеля. При этом медь осаждается контактно на никеле в форме рыхлого металлического налета.

Цинк, занесенный в электролит в количестве более 0,01 г/л, осаждают, добавляя взмученный мел или гашеную известь до получения рН = 6,1 ÷ 6,3. Осаждение цинка ведут при интенсивном перемешивании. При этом осаждаются и примеси железа и меди, а также частично теряются и соли никеля.

Для устранения питтинга электролит подкисляют до значения рН = 3,5 ÷ 4,0 и приливают, при сильном перемешивании, 3-5 мл/л 3-х % раствора перекиси водорода. После этого перемешивают электролит в течение 1-2 часов, подщелачивают до рабочего значения рН и приступают к работе. При этой корректировке целесообразно проводить и удаление железа. Для устранения питтинга и удаления всяких органических примесей в электролит вводят измельченный древесный уголь. Уголь вводят из расчета 2-3 г/л, выдерживая его в ванне в течение одной смены, при перемешивании электролита.

Для получения блестящих никелевых покрытий используют также электролиты с другими блескообразующими добавками: хлорамина Б, пропаргилового спирта, бензосульфамида и др.

При нанесении блестящего покрытия необходимо интенсивное перемешивание электролита сжатым воздухом желательно в сочетании с качанием катодных штанг, а также непрерывная фильтрация электролита.

Электролит приготовляют следующим образом. В дистиллированной или деионизированной горячей (80-90 °С) воде растворяют при перемешивании сернокислый и хлористый никель, борную кислоту. Доведенный водой до рабочего объема электролит подвергают химической и селективной очистке. Для удаления меди и цинка электролит подкисляют серной кислотой до рН 2-3 завешивают катоды большой площади из рифленой стали и прорабатывают электролит в течение суток при температуре 50-60 °С, перемешивая сжатым воздухом. Плотность тока 0,1-0,3 А/дм2. Затем рН раствора доводят до 5,0-5,5, после чего в него вводят перманганат калия (2 г/л) или 30 %-ный раствор перекиси водорода (2 мл/л).