Материал: Гласкер, Дж. Анализ кристаллической структуры

Внимание! Если размещение файла нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам

Приложения

197

где

 

 

р = | г |cos а (у — а — 0j = | г |sin (а + 0) =

 

= | г |sin а cos 0 + | г |cos а sin 0,

(5.1)

q = | г |sin (а — 0) =

| r | sin a cos 0 —| г | cos а sin 0,

р — q =

21г | cos a sin 0.

(5.2)

Поэтому

 

 

— ^ —— = 2я —^— | г | cos а.

Но

Н =/za* + kb* + /с*

и является нормалью к плоскости кристалла (приложение 2)

, ,, ,

2 sin0

1Н 1

X

(5.3)

(5.4)

{hkl)

(5.5)

Поскольку

а — угол между Н

и

г, где г = ах +

+ by + cz,

то, используя (5.3)

и

(5.5), напишем

2я ^ ~ q- — 2я| Н || г |cos (угол между Н и г).

Поэтому разность фаз при дифракции есть

^

• г =

2 я (hx -f- ky lz),

(5.6)

так как

 

r =

l , i = j,

 

 

 

 

 

а/ а/ —

_ о >

 

Приложение 6. Функция Паттерсона

Функция Паттерсона, выведенная А. Л. Паттерсо­ ном в 1935 г., является рядом Фурье, аналогичным уравнению (26), в котором коэффициенты F заме­ нены на |F |2:

P(UVW) =

==l t S S S |/:'.l2exPl - 2 n i(h U + kV + lW)]. (6.1)

по всем hkl

Эта

функция основана на рассмотренном в

1926 г.

Цернике и Принсом дифракционном эффекте,

198 Прилоо/сения

обусловленном ближним порядком в жидкостях.

Например, в такой

одноатомной

жидкости, как

ртуть, ближайшие

соседи данного атома никогда не

могут находиться

на

расстояниях,

меньших суммы

их атомных радиусов, и лишь очень редко находят­ ся на много больших расстояниях. Для вторых бли­ жайших соседей беспорядок становится значитель­ но большим, поскольку расстояние от данного атома увеличивается и размещение атомов становится слу­ чайным. Цернике и Принс показали, что дифракцион­

ные картины можно использовать для расчета сред­ него радиального распределения вещества в жид­ кости или порошковом кристалле. Термин «радиаль­ ный» используется постольку, поскольку распределе­ ние усредняется по всем направлениям и зависит только от расстояния от его начала. Термин же «среднее» означает, что найденная функция распре­ деления представляет собой усредненное распреде­ ление соседей около каждого атома в образце, ди­ фракционную картину которого исследуют,

Паттерсон применил эти идеи к кристаллам. Он установил основной факт, что благодаря высокой степени упорядоченности вещества в кристалле уссреднение по всем направлениям не оправдано; на­ против, в данном случае имеется возможность по­ лучить сведения как о величинах, так и о направле­ ниях межатомных векторов (т. е. можно получить как радиальную, так и угловую информацию).

Проще всего рассмотреть сначала одномерный случай, а затем обобщить его на три измерения. Од­

Приложения

199

номерное

распределение электронной плотности

р(Х) для

регулярно

повторяющейся ячейки

длины

а можно выразить уравнением

 

9(Х) = \

2

F(A)exp(— 2 яВ Д ,

(6.2)

 

 

по всем h

 

а также рис. П6.1.

Рассмотрим распределение электронной плот­

ности

около

произвольной точки

X внутри

элемен­

тарной

ячейки. Электронная

плотность

в

точке

X + U есть

р (^+ (У ). Паттерсон

ввел весовое

рас­

пределение WD около точки X, приписав распределе­

нию X

вес,

равный р (X)dX,

что

соответствует об­

щему количеству рассеивающей материи в интерва­ ле от X до X + dX:

WD = p (Z + U)p{X)dX.

(6.3)

Нетрудно заметить, что для данного значения dX функция WD велика только в том случае, если обе плотности р(Х) и р (^+ {7 ) велики, и мала, если какая-либо из этих плотностей мала и обе они малы.

Значения WD получаются в результате интегри­ рования по всем значениям X элементарной ячейки при сохранении величины 11 постоянной, так что средневзвешенное распределение плотности около любой точки U, P(U), есть

7>(£/) = a J

р(*)р (X + U )d X

(6.4)

О

 

 

I

 

=-^J

^ F(h) exp (— 2nihX)

X

О

L по всем h

 

X

2 . F (A') exp (— 2nih' (X +

U)) dX. (6.5)

.по всем ft'

Благодаря тому что в последнем выражении исполь­ зуются экспоненты от комплексных чисел, интервал, стоящий в уравнении (6.5), должен быть равен

200 Приложения

нулю, если не выполняется

условие h =

h'\ следо­

вательно, вместо (6.5) имеем

 

 

P{U) = \

^

F (h) F ( ~ А) ехр (2лihU) -

 

 

 

по всем h

 

 

 

 

=

 

£

| F(h) \2exp(2nihU),

 

(6.6)

 

 

по всем h

 

 

 

 

поскольку а(Я) =

—a(/i) и,

согласно уравнению

(19),

F(h)F(h) =

\F\zeiae~ia =

\F\2. Эту функцию

P(U)

можно представить, вообразив, что расстояние U

измеряется ножками

измерителя (или

циркуля).

Одну ножку

измерителя

помещают поочередно в

каждую точку ячейки; поскольку элементарная ячей­

ка периодически

повторяется, в

точках

X — 1,

X -J- 1 , X -+- 2, . . .

будет повторяться

та же

ситуа­

ция, что и в X. Суммирование по всем произведе­

ниям значений p(Z)

в двух ножках измерителя даст

в этом случае Р(0).

Поскольку электронная плот­

ность в пространстве между атомами близка к нулю, а около центров атомов она очень высока, положе­ ния пиков P(U) соответствуют векторам между ато­ мами, т. е. большой вклад в P(U) дают большие значения произведения р(X) р (X -j- 11).

Эти уравнения легко обобщить на три измерения, введя объем элементарной ячейки Vc\ тогда из оп­ ределения

P{UVW) =

1 1 1

= l/cJ J J P(XYZ)p(X+U,Y+V,Z+W)dXdYdZ (6.7)

0 0 0 '

после подстановки значений р и интегрирования большинство членов обращается в нуль, и остается

P(UVW) =

| F (hkl) рехр (2ni (hU + kV + IW)). (6.8)

по всем hkl

 

 

Приложения

 

201

Это уравнение легко можно привести к виду (31)

 

P(U VW )= р2{®00) +

 

 

 

 

 

 

 

 

+-y7 y i Y i Y i l F ?cos2n{hu + kV + lw)’

(31)

С

А>0

/,

 

 

 

 

осе к,

 

 

 

 

кроме F1(000)

 

 

 

если принять

во

внимание, что

|.Р|2(Ш )

=

= | F |2 (hkl), и

 

 

 

 

 

 

е*ф =

созф + г sin qp

(6.9)

и сгруппировать отражения типа hkl и Яй7 по парам. Для каждой такой пары значение ср для рефлекса hkl в каждой точке U, V, W равно по величине и проти­ воположно по знаку значению для hkl, и поскольку cos ср = cos (—ф), тогда как sin ф = —sin(—ф), при суммировании по всем парам отражений синусои­ дальные члены разложения в уравнении (6.9) взаим­ но уничтожаются.

Подводя итоги, отметим, что значение функции Паттерсона заключается в том, что пики ее возни­ кают в точках, которые с хорошей степенью точ­ ности соответствуют направлению и величине меж­ атомных расстояний в кристалле, а также в том, что для ее расчета не требуется никаких предварирительных допущений, ибо величина |F [2 не зави­ сит от фазы и ее можно получить непосредственно из измеренной интенсивности.

Приложение 7. Векторы на карте Паттерсона

Некоторое производное витамина В12 кристалли­ зуется в пространственной группе /,212i21 и содер­ жит атомы Со, С1, О, N, С и Н с атомными номера­ ми 27, 17, 8, 7, 6 и 1 соответственно [Б].

Источник: https://tut-files.ru/previewfile/159275