8. Дождаться стабилизации температуры и установления показаний.
9. Прочесть показания, или записать в «блокнот».
10. После завершения измерений следует: выключить кондуктометр; промыть датчик проводимости путем многократного погружения в дистиллированную воду.
Принцип работы кондуктометра АНИОН-4120: при работе прибора измеряется ток, протекающий между электродами 1 и 2, к которым приложено переменное напряжение, и разность потенциалов между «измерительными» электродами 3 и 4 (рисунок 5 [5]).
Рисунок 5. Схема четурехэлектродной ячейки Кольрауша. Ток, текущий между электродами 1 и 2, распространяется по всему объему полости датчика и создает разность потенциалов между электродами 3 и 4
Преимущество четырехэлектродной ячейки по сравнению с двухэлектродной состоит в том, что легко избежать поляризации измерительных электродов, используя вольтметр с большим входным сопротивлением или компенсационную схему.
2. Кондуктометрическое определение содержания водорастворимых солей в почве
Суть работы: в почве содержатся различные соли минеральных и органических кислот. В воде эти соли диссоциируют на ионы, которые находятся в беспорядочном движении. Когда в растворе создается электрическое поле, ионы начинают двигаться в определенном направлении, перенося электрические заряды. Чем больше ионов участвует в переносе зарядов, тем больше электролитическая проводимость раствора (до определенной концентрации солей в растворе). Прямым кондуктометрическим измерением определяется суммарное содержание ионов в водной вытяжке из почвы.
2.1 Алгоритм действий при определении содержания водорастворимых солей в почве
Ознакомится с устройством и правилами работы на кондуктометре. Подготовить кондуктометр к измерениям согласно инструкции к прибору.
Для построения градуировочного графика в мерных колбах вместимостью 50 мл методом разбавления 0,1 н. стандартного раствора КСl приготовить пять растворов КСl с концентрациями: 0,01; 0,005; 0,001; 0,0005; 0,0001 н. Затем измерить сопротивление каждого раствора, начиная с самого разбавленного.
Для определения константы электролитической ячейки (К) измерить сопротивление 0,1 н. раствора КСl. По уравнению:
К=l/S,
где К - константа кондуктометрической ячейки, см-1, S - площадь электродов, см2, l - расстояние между электродами, см. рассчитать константу электролитической ячейки, выбирая в зависимости от температуры значение удельной электрической проводимости 0,1 н. раствора КСl. По результатам измерений построить градуировочный график, откладывая на оси абсцисс концентрацию растворов КСl, а по оси ординат -- электрическую проводимость этих растворов.
Приготовить водную вытяжку из почвы: 2 - 3 г почвы поместить в стакан, прилить 40 мл дистиллированной воды и перемешивать в течение 10 - 15 мин. Отделить твердую фазу фильтрованием; фильтрат поместить в мерную колбу вместимостью 50 мл и довести дистиллированной водой до метки. Измерить сопротивление анализируемого раствора, рассчитать его электрическую проводимость и по калибровочной кривой найти концентрацию растворимых солей в водной вытяжке из почвы.
2.2 Оценка погрешности метода, его достоинства и недостатки
Метод прямой кондуктометрии имеет достаточно маленькую погрешность ±2% (обусловлена инструментальной погрешностью, поляризационными явлениями на электродах).
Метод прямого кондуктометрического анализа является простым, высокочувствительным (до 10-4 моль/л), сравнительно мала погрешность измерений.
Из недостатков метода: ограниченно применяется в анализе; электропроводность - величина аддитивная и дает информацию об общей концентрации ионов в растворе; малая селективность метода.
Выводы
водорастворимый кондуктометрия электрохимический соль
1. изучен и охарактеризован кондуктометрический анализ, выяснено, что кондуктометрия является простым, надежным и дешевым электрохимическим методом измерения с малым энергопотреблением, что позволяет широко использовать ее в современной промышленности и науке для контроля состава и свойств жидких сред;
2. рассмотрена техника безопасности при проведении анализа при помощи метода прямой кондуктометрии;
3. описан алгоритм проведения кондуктометрического определения содержания водорастворимых солей в почве;
4. рассмотрены достоинства и недостатки метода прямой кондуктометрии и его погрешность.
Библиографический список
1. Кондуктометрия и высокочастотное титрование: учебно-методическое пособие / Комиссаренков А.А., Пругло Г.Ф.; ГОУ ВПО СПбГТУРП. СПб., 2009. - 42 с.
2. Харитонов, Ю.Я. Аналитическая химия (аналитика). В 2 кн. Кн. 2. Количественный анализ. Физико-химические ( инструментальные) методы анализа: Учеб. Для вузов. - 2-е изд., испр. - М.: Высш. Шк., 2003. - 559 с.: ил.
3. Кондуктометрия. Кондуктометрическое и высокочастотное титрование: Метод. указ. к лаб. работам / Сост. Б. М. Стифатов, Ю. В. Рублинецкая. - Самара; Самар. гос. техн. ун-т, 2017. - 12 с.:ил.
4. Основы аналитической химии. В 2 т. Т. 2: учеб. Для студ. учреждений высш. Проф. Образования / [Н.В. Алов и др.]; под ред. Ю.А. Золотова. - 5-е изд., стер. - М.: Издательский центр «Академия», 2012. - 416 с.
5. Практикум по физической химии НГУ. Химическая термодинамика и кинетика: Учебно- методическое пособие / В.А. Рогов, Е.С. Рудаков, С.С. Арзуманов и др.; Новосиб. гос. ун-т. Новосибирск, 2013. Ч. 1. Химическая термодинамика. 237 с.
6. Кропачева Т.Н. Электрохимические методы анализа: учеб.-метод. пособие. - Ижевск: Издательский центр «Удмуртский университет», 2016. -41 с.
7. Аналитическая химия и физико-химические анализа. Практическое руководство: учебно-методическое пособие /В.Ф. Торосян - Томск: Изд-во Томского политехнического университета, 2010. - 195 с. [Электронный ресурс] - 2010 г. - Режим доступа: http://window.edu.ru/catalog/pdf2txt/818/76818/57989?p_page=19.
8. Электрохимические методы анализа: методические указания / Ж. П. Анисимова, Л. М. Рагузина, Е.В. Сальникова. - Оренбург: ГОУ ОГУ, 2009. - 38 с.
9. Библиофонд. Электронная библиотека студента, [Электронный ресурс] - Режим доступа: https://www.bibliofond.ru/view.aspx?id=660800#text.
10. КиберПедия, [Электронный ресурс] - Режим доступа: https://cyberpedia.su/14xf073.html.
11. Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности. ГОСТ 12.1.007-76. Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 10 марта 1976 г. № 579. - 5 с.
12. Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования. ГОСТ 12.4.021-75. Введен в действие постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров от 13 ноября 1975 г. N 2849. Издание (август 2001 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1987 г. (ИУС 4-88) - 5 с.