Материал: Практикум по химии нефти и основам технологии ее переработки учебное пособие

6. Установить на контроллере требуемое значение температуры, при этом светодиод «OUT» гаснет и не зажигается до охлаждения бани до заданной температуры. После достижения нужной температуры контроллер снова переходит в импульсный режим работы с периодическим зажиганием светодиода «OUT», что говорит об автоматическом регулировании температуры.

7. Выбрать требуемый режим нагрева бани конденсатора.

8. Отмерить 100 мл образца с помощью мерного цилиндра и возможно более полно перенести его в перегонную колбу. Следует не допускать попадания образца в отводную трубку колбы.

9. 
   Вставить ртутный термометр с хорошо подогнанной корковой или силиконовой пробкой в горловину перегонной колбы. Положение шарика термометра в колбе должно соответствовать его конструкции и условиям калибровки. Вставить ртутный термометр для измерения температуры бани конденсатора в штуцер, расположенный на верхней крышке прибора.
   
10. 
    Вставить отводную трубку перегонной колбы в горловину трубки конденсатора, отрегулировав высоту положения колбы с помощью винта лифтового механизма. Отводная трубка должна входить в конденсатор на глубину 25 – 50 мм.
    
11. 
    Подставить мерный цилиндр, которым отмерялась проба под выход конденсатора. Конец конденсаторной трубки должен быть углублен в центре цилиндра на расстояние не менее 25 мм, но не ниже отметки 100 мл. Если не используется алонж, то кончик конденсатора должен находиться в центре цилиндра. Для уменьшения потерь дистиллята от испарения, приемный цилиндр закрывается фильтровальной бумагой или аналогичным материалом. В случае необходимости заполнить охлаждающую баню мерного цилиндра водой соответствующей температуры.
    
12. 
    Включить осветитель.
    
13. 
    Начать разгонку, включив нагрев перегонной колбы с образцом. Когда количество остаточной жидкости в перегонной колбе становится равным приблизительно 5 мл, необходимо провести окончательную регулировку нагрева, при этом время от момента, когда в колбе находится 5 мл остатка до температуры конца кипения.
    
14. 
    Пока в мерный цилиндр продолжает стекать конденсат, отмечать и регистрировать объем конденсата с точностью 0,5 мл с интервалами 2 мин., пока не будут получены два одинаковых последовательных результата. Измерить объем в приемном цилиндре и зафиксировать его с точностью 0,5 мл.
    
15. 
    После охлаждения колбы, при отсутствии паров, разъединить колбу и конденсатор, слить содержимое колбы в мерный цилиндр объемом 5 мл и опрокинуть колбу над цилиндром, позволяя стекать остатку до тех пор пока объем жидкости в цилиндре не будет увеличиваться.
    

Замерить объем в мерном цилиндре с точностью 0,1 мл и записать его как процент остатка.

16. Процент полного отгона есть сумма процента отгона и процента остатка. Для вычисления процента потерь следует вычесть процент полного отгона из 100 %.

Обработка результатов:

1. 
   Определение температур кипения фракций. В ходе разгонки определяется температура начала кипения и окончания отбора фракции. Рассчитывается средняя температура кипения как среднее арифметическое. Результаты оформляются в виде таблицы 4:
   

Таблица 4.

Фракция	Температура, С		Количество фракции
	начала отбора	окончания отбора	г	мл
Исходный объем
1
2
3
Остаток
Потери
Всего

2. 
   По значениям средней температуры рассчитывается средний молекулярный вес фракции по формуле:
   

3. Определяется плотность фракций пикнометрическим методом.

Взвешивается пустая колба; затем в неё вносится с помощью пипетки или цилиндра измеренный объём фракции, закрывается пробкой и взвешивается. По разности находится вес жидкости. Плотность рассчитывается по формуле:

.

Значения плотности приводятся к температуре 20 С, если температура измерения существенно (на 5 – 8 С и более) отличается от 20 С, по формуле:

.

4. 
   Оценивается состав фракции по плотности и молекулярной массе.
   

Для разных классов соединений известны следующие формулы:

Алканы: ;

Алкилциклопентаны: ;

Алкилциклогексаны: ;

Алкилбензолы: .

Используя полученные в п. 2 значения средней молекулярной массы, рассчитывают плотность фракций и сравнивают с рассчитанной по приведенным для разных классов углеводородов формулам. Делают предварительный вывод о составе фракций (о преобладании углеводородов определенного строения).

4. 
   Определяется показатель преломления фракции.
   

Определение проводится на рефрактометре, записывается значение и температура измерения. Если температура измерения сильно отличается от 20 С, вводится поправка по формуле:

.

4. 
   Оценивается состав фракции по показателю преломления и молекулярной массе. Для разных классов соединений известны следующие формулы:
   

Алканы:

;

Алкилциклопентаны: ;

Алкилциклогексаны: ;

Алкилбензолы: .

4. 
   Рассчитывается удельная и молекулярная рефракция по формулам:
   

, .

4. 
   Рассчитывается рефрактометрическая разность (интерцепт рефракции) по формуле:
   

.

4. 
   Оценивается состав фракции по интерцепту рефракции.
   

Проводится по значениям: алканы: Ri = 1,0461; нафтены моноциклические 1,0400; нафтены полициклические 1,0285; арены моноциклические 1,0627.

4. 
   Результаты оформляются в виде таблицы 5:
   

Таблица 5

Свойства продуктов фракционирования

№ фракции	tcp, С			Мср	Ri	Масса фракции, г	Массовая доля фракции, %
1
2
3

4. 
   Строятся графические зависимости: молекулярной массы, показателя преломления, плотности от массы фракции, считая точкой на оси Х среднюю точку для данной фракции.
   
5. 
   В выводе привести данные примерном составе фракций.
   

2.4. Деэмульсация водонефтяных эмульсий

Одним из этапов промысловой подготовки сырых нефтей является их деэмульсация, которая производится путем отстоя в присутствии деэмульгаторов. Деэмульгаторы широко применяют как в процессах подготовки нефтей на промыслах, так и при глубоком обессоливании на блоках ЭЛОУ НПЗ. Деэмульгаторы - это специальный класс химических реагентов для разрушения водонефтяных эмульсий. Деэмульгаторы представляют собой, как правило, композиционные составы, включающие растворитель и активную основу. Основа, в свою очередь, состоит из поверхностно-активных веществ (ПАВ) различных химических структур и модификаций, часто с привлечением добавок: полифункциональных соединений со свойствами смачивателей, диспергаторов, коагулянтов, флокулянтов. В настоящее время существует большая потребность в высокоэффективных отечественных деэмульгаторах, так как возрастает доля «проблемных» водонефтяных эмульсий.

Проблема разрушения устойчивых водонефтяных эмульсий стоит особенно остро при освоении месторождений природных битумов, тяжелых высоковязких и высокосернистых нефтей с повышенным содержанием механических примесей. Для подготовки к переработке такого сырья также необходимы высокоэффективные деэмульгаторы.
Приборы, реактивы, материалы: Исследуемый нефтепродукт, дистиллированная вода, миксер, водно-спиртовой раствор деэмульганора Нефтенол Д (0,01%), отстойники объемом 100 мл с коническим дном, аппарат для встряхивания проб.

Методика анализа:

Непосредственно перед занятием готовится модельная водонефтяная эмульсия (в/м) путем перемешивания в миксере 70 % легкой нефти типа Усинской и 30 % деминерализованной воды (в количестве не менее 500 мл) и раствор промышленного деэмульгатора Нефтенол Дв водно-спиртовом растворе с концентрацией 0,01 %.