Материал: Разработка эффективных комплексных органоминеральных добавок для регулирования реологических свойств бетонных смесей. Перцев В.Т., Леденев А.А

Внимание! Если размещение файла нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам

3.3.4. Методы исследований микрореологических свойств обводненных дисперсно-зернистых систем с учетом фрактально-кластерных проявлений

Для количественной оценки структурно-реологических характеристик обводненных дисперсно-зернистых систем на микроуровне использовались следующие показатели: фрактальная размерность D; объемная концентрация твердой фазы φ; критическая концентрация кластеров φ*, которые определялись по экспериментальным зависимостям «напряжение-деформация» и с помощью математического моделирования, с использованием программы Maple. Для расчетов применялась математическая модель, которая имеет вид

( )

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

;

[

(

 

) ]

(3.3)

 

 

 

 

 

(

⁄ )

 

где ηА(φ,τ) – эффективная вязкость системы; η0 – вязкость несущей жидкой фазы; φ – объемная концентрация твердой фазы; φА – эффективная концентрация кластеров; φ* - критическая концентрация кластеров, соответствующая предельному напряжению сдвига; τ* - предельное напряжение сдвига, при котором происходит разрушение кластеров; τ – напряжение сдвига; D – показатель фрактальной размерности.

Показатели D и φ* определялись путем решения обратной задачи, осуществляемой с помощью модели (3.3) и экспериментальной зависимости (3.4), полученной методом ротационной вискозиметрии, связывающей параметры вязкости системы η и напряжение сдвига τ.

( ) .

(3.4)

С помощью математической программы Maple определялись показатели D и φ*, строилась графическая зависимость, которая должна совпадать с экспериментальной (рис. 3.9).

Рис. 3.9. Реологические кривые, построенные с помощью программы Маple:

1 – экспериментальная; 2 – построенная на основе решения математического уравнения;

η– эффективная вязкость системы; η* – вязкость несущей жидкой фазы;

τ– напряжение сдвига; τ* – предельное напряжение сдвига

56

Показатель фрактальной размерности D позволяет оценить характер и степень агрегированности формирующихся структур и их плотность.

3.3.5. Метод определения показателя фрактальности частиц минеральных компонентов и микроструктуры цементного камня

Определение фрактальной размерности D велось методом островов среза с применением компьютерной программы Fractall.Stat.2.0, разработанной во Воронежском ГАСУ [133, 134]. Первоначально полученное электронное изображение частиц минеральных компонентов или микроструктуры цементного камня обрабатывалось с помощью программы Adobe Photoshop CE, Corel Photo Paint или других версий аналогичных программ. Обработка заключалась в увеличении яркости и контрастности изображения, насыщении цветом, очистке изображения и устранении шумов. Закрашенные фрагменты (островки) последовательно выделялись, и программа автоматически считывала площадь (А) и периметр (Р) каждого фрагмента. Корректные данные получаются при количестве выбранных фрагментов более 20 шт. Фрактальная размерность D опреде-

ляется как тангенс угла наклона зависимости периметра Р плотных зон от их площади А, построенной в двойных логариф-

мических координатах

(рис.

3.10).

 

Рис. 3.10. График к определению фрактальной размерности

Использование программы

Fractall.Stat.2.0 позволило опре-

делить показатель фрактальной размерности частиц твердой фазы минеральных компонентов, а также микроструктуры цементного камня, модифицированного различными видами ОМД.

3.3.6. Методы микроскопического анализа

Оптические исследования отдельных частиц тонкомолотых минеральных компонентов и обводненных дисперсно-зернистых систем проводились на установке, включающей оптический микроскоп BIOLAM и цифровой фотоаппарат Olympus SP-500 UZ с компьютерным управлением (рис. 3.11). В качестве источника света в микроскопе использовали красный светодиод, позволяющий получать изображение с четким контуром. Установка позволяла получить изображение с максимальным увеличением в 400 раз.

57

Исследования микроструктуры цементного камня проводились на сканирующем электронном микроскопе JSM – 6380 LV (рис. 3.12), позволяющем получать изображения образца с разрешением около 1 микрометра.

Рис. 3.11. Схема прибора: 1 – источник света (светодиод); 2 –планшет; 3 – исследуемая система; 4 – микроскоп; 5 – цифровой фотоаппарат; 6 – персональный компьютер

Рис. 3.12. Внешний вид сканирующего электронного микроскопа JSM – 6380 LV

Исследования свойств поверхности тонкодисперсных минеральных компонентов, а также свойств «срезов» поверхности цементного камня, модифицированного различными видами ОМД, проводились с помощью атомно-силовой микроскопии на сканирующем зондовом микроскопе NanoEducator, который предназначен для визуализации, диагностики и модифицирования вещества с микро- и наноразмерным уровнем пространственного разрешения (рис. 3.13). Комплекс NanoEducator состоит из измерительной головки сканирующего зондового микроскопа, электронного блока, видеокамеры, соединительных кабелей, управляющего компьютера, устройства для травления зондов, а также набора тестовых образцов, расходных материалов и инструментов. Используется программное обеспечение Mac OS X. Основные характеристики СЗМ

NanoEducator представлены в табл. 3.11.

58

а

б

Рис. 3.13. Внешний вид установки (а) и измерительной головки (б) сканирующего зондового микроскопа NanoEducator

 

Таблица 3.11

Характеристики СЗМ NanoEducator

 

 

 

Параметры

Количественные характеристики

 

Режимы сканирования

АСМ, СТМ, литография

 

Область сканирования

70×70×70 мкм

 

Пространственное разрешение X – Y

~ 50 нм

 

Z

~ 2 нм (зависит от радиуса кривизны зонда)

 

Минимальный шаг сканера

10 нм

 

Ток сканирования

100 … 200 нА

 

Радиус кривизны зонда

10 … 100 нм

 

Время сканирования

30 – 40 мин (зависит от площади сканирова-

 

 

ния)

 

Время выхода на рабочий режим (время

Не более 10 мин

 

настройки)

 

 

Размер исследуемого образца

12 × 12 мм

 

Высота образца

не более 5 мм

 

3.3.7. Методы определения основных свойств бетонных смесей и физико-механических характеристик бетонов

Свойства бетонных смесей, такие как удобоукладываемость, средняя плотность, расслаиваемость, сохраняемость свойств во времени, определялись по ГОСТ 10181-2000 «Смеси бетонные. Методы испытаний».

Контроль прочности образцов на сжатие производился по ГОСТ 18105-86 «Бетоны. Правила контроля прочности». Среднюю плотность бетонных образцов определяли согласно ГОСТ 5802-86 и ГОСТ 12730.1-78 «Бетоны. Метод определения плотности».

Степень уплотнения (коэффициент уплотнения) бетонной смеси определялась двумя методами. По первому методу отформованные образцы взвеши-

59

вались, определялся их объем и рассчитыва лся коэффициент уплотнения по формуле

(3.5)

 

 

где

ρф а к т – фактическая плотность

отформованного бетона, кг/м 3 ;

ρт е о р

– теоретическая (расчетная) плотность отформованного бетона,

кг/м3 .

 

 

По второму методу отформованный образец погружался в ме р-

ный цилиндр, заполненный водой.

При этом определялось колич е-

ство содержащегося в бетонном образце вовлеченного воздуха. К о- эффициент уплотнения о пределялся по формуле

,

(3.6)

где Vб – объем отформованного бетона, см 3 ; Vв . в – объем вовлеченного воздуха в отформованном бетон е, см3 .

Водопоглощение бетона определяли по ГОСТ 12730.3 -78 «Бетоны. Метод определения водопоглощения».

Испытание бетона на истираемость проводили согласно треб о- ваниям ГОСТ 13087 -81 «Бетоны. Методы определения истираем о-

сти» на лабораторном круге истирания ЛКИ-3.

 

Морозостойкость

бетона

определялась

согласно

ГОСТ 10060.0-95 «Бетоны. Методы определения морозостойкости. Общие требования» и ГОСТ 10060.4 -95 «Бетоны. Структурно -

механический метод ускоренного определения морозостойкости».

 

Водонепроницаемость

бетона

определялась

по

ГОСТ 12730.5 – 84 «Бетоны. Методы определения водонепроница е- мости».

Оценка достоверности полученных результатов проводилась по величинам средних значений и коэффициента вариации.

60

Источник: https://studfile.net/preview/16563852/