3.3.4. Методы исследований микрореологических свойств обводненных дисперсно-зернистых систем с учетом фрактально-кластерных проявлений
Для количественной оценки структурно-реологических характеристик обводненных дисперсно-зернистых систем на микроуровне использовались следующие показатели: фрактальная размерность D; объемная концентрация твердой фазы φ; критическая концентрация кластеров φ*, которые определялись по экспериментальным зависимостям «напряжение-деформация» и с помощью математического моделирования, с использованием программы Maple. Для расчетов применялась математическая модель, которая имеет вид
( ) |
|
|
|
|
|
|
|
⁄ |
|
|
|
|
; |
[ |
( |
|
) ] |
(3.3) |
|
|
|
|
|
|
|||||
( |
⁄ ) |
|
|||||||
где ηА(φ,τ) – эффективная вязкость системы; η0 – вязкость несущей жидкой фазы; φ – объемная концентрация твердой фазы; φА – эффективная концентрация кластеров; φ* - критическая концентрация кластеров, соответствующая предельному напряжению сдвига; τ* - предельное напряжение сдвига, при котором происходит разрушение кластеров; τ – напряжение сдвига; D – показатель фрактальной размерности.
Показатели D и φ* определялись путем решения обратной задачи, осуществляемой с помощью модели (3.3) и экспериментальной зависимости (3.4), полученной методом ротационной вискозиметрии, связывающей параметры вязкости системы η и напряжение сдвига τ.
( ) . |
(3.4) |
С помощью математической программы Maple определялись показатели D и φ*, строилась графическая зависимость, которая должна совпадать с экспериментальной (рис. 3.9).
Рис. 3.9. Реологические кривые, построенные с помощью программы Маple:
1 – экспериментальная; 2 – построенная на основе решения математического уравнения;
η– эффективная вязкость системы; η* – вязкость несущей жидкой фазы;
τ– напряжение сдвига; τ* – предельное напряжение сдвига
56
Показатель фрактальной размерности D позволяет оценить характер и степень агрегированности формирующихся структур и их плотность.
3.3.5. Метод определения показателя фрактальности частиц минеральных компонентов и микроструктуры цементного камня
Определение фрактальной размерности D велось методом островов среза с применением компьютерной программы Fractall.Stat.2.0, разработанной во Воронежском ГАСУ [133, 134]. Первоначально полученное электронное изображение частиц минеральных компонентов или микроструктуры цементного камня обрабатывалось с помощью программы Adobe Photoshop CE, Corel Photo Paint или других версий аналогичных программ. Обработка заключалась в увеличении яркости и контрастности изображения, насыщении цветом, очистке изображения и устранении шумов. Закрашенные фрагменты (островки) последовательно выделялись, и программа автоматически считывала площадь (А) и периметр (Р) каждого фрагмента. Корректные данные получаются при количестве выбранных фрагментов более 20 шт. Фрактальная размерность D опреде-
ляется как тангенс угла наклона зависимости периметра Р плотных зон от их площади А, построенной в двойных логариф-
мических координатах |
(рис. |
3.10). |
|
Рис. 3.10. График к определению фрактальной размерности
Использование программы
Fractall.Stat.2.0 позволило опре-
делить показатель фрактальной размерности частиц твердой фазы минеральных компонентов, а также микроструктуры цементного камня, модифицированного различными видами ОМД.
3.3.6. Методы микроскопического анализа
Оптические исследования отдельных частиц тонкомолотых минеральных компонентов и обводненных дисперсно-зернистых систем проводились на установке, включающей оптический микроскоп BIOLAM и цифровой фотоаппарат Olympus SP-500 UZ с компьютерным управлением (рис. 3.11). В качестве источника света в микроскопе использовали красный светодиод, позволяющий получать изображение с четким контуром. Установка позволяла получить изображение с максимальным увеличением в 400 раз.
57
Исследования микроструктуры цементного камня проводились на сканирующем электронном микроскопе JSM – 6380 LV (рис. 3.12), позволяющем получать изображения образца с разрешением около 1 микрометра.
Рис. 3.11. Схема прибора: 1 – источник света (светодиод); 2 –планшет; 3 – исследуемая система; 4 – микроскоп; 5 – цифровой фотоаппарат; 6 – персональный компьютер
Рис. 3.12. Внешний вид сканирующего электронного микроскопа JSM – 6380 LV
Исследования свойств поверхности тонкодисперсных минеральных компонентов, а также свойств «срезов» поверхности цементного камня, модифицированного различными видами ОМД, проводились с помощью атомно-силовой микроскопии на сканирующем зондовом микроскопе NanoEducator, который предназначен для визуализации, диагностики и модифицирования вещества с микро- и наноразмерным уровнем пространственного разрешения (рис. 3.13). Комплекс NanoEducator состоит из измерительной головки сканирующего зондового микроскопа, электронного блока, видеокамеры, соединительных кабелей, управляющего компьютера, устройства для травления зондов, а также набора тестовых образцов, расходных материалов и инструментов. Используется программное обеспечение Mac OS X. Основные характеристики СЗМ
NanoEducator представлены в табл. 3.11.
58
а |
б |
Рис. 3.13. Внешний вид установки (а) и измерительной головки (б) сканирующего зондового микроскопа NanoEducator
|
Таблица 3.11 |
|
Характеристики СЗМ NanoEducator |
||
|
|
|
Параметры |
Количественные характеристики |
|
Режимы сканирования |
АСМ, СТМ, литография |
|
Область сканирования |
70×70×70 мкм |
|
Пространственное разрешение X – Y |
~ 50 нм |
|
Z |
~ 2 нм (зависит от радиуса кривизны зонда) |
|
Минимальный шаг сканера |
10 нм |
|
Ток сканирования |
100 … 200 нА |
|
Радиус кривизны зонда |
10 … 100 нм |
|
Время сканирования |
30 – 40 мин (зависит от площади сканирова- |
|
|
ния) |
|
Время выхода на рабочий режим (время |
Не более 10 мин |
|
настройки) |
|
|
Размер исследуемого образца |
12 × 12 мм |
|
Высота образца |
не более 5 мм |
|
3.3.7. Методы определения основных свойств бетонных смесей и физико-механических характеристик бетонов
Свойства бетонных смесей, такие как удобоукладываемость, средняя плотность, расслаиваемость, сохраняемость свойств во времени, определялись по ГОСТ 10181-2000 «Смеси бетонные. Методы испытаний».
Контроль прочности образцов на сжатие производился по ГОСТ 18105-86 «Бетоны. Правила контроля прочности». Среднюю плотность бетонных образцов определяли согласно ГОСТ 5802-86 и ГОСТ 12730.1-78 «Бетоны. Метод определения плотности».
Степень уплотнения (коэффициент уплотнения) бетонной смеси определялась двумя методами. По первому методу отформованные образцы взвеши-
59
вались, определялся их объем и рассчитыва лся коэффициент уплотнения по формуле
(3.5) |
|
|
где |
ρф а к т – фактическая плотность |
отформованного бетона, кг/м 3 ; |
ρт е о р |
– теоретическая (расчетная) плотность отформованного бетона, |
|
кг/м3 . |
|
|
|
По второму методу отформованный образец погружался в ме р- |
|
ный цилиндр, заполненный водой. |
При этом определялось колич е- |
|
ство содержащегося в бетонном образце вовлеченного воздуха. К о- эффициент уплотнения о пределялся по формуле
,
(3.6)
где Vб – объем отформованного бетона, см 3 ; Vв . в – объем вовлеченного воздуха в отформованном бетон е, см3 .
Водопоглощение бетона определяли по ГОСТ 12730.3 -78 «Бетоны. Метод определения водопоглощения».
Испытание бетона на истираемость проводили согласно треб о- ваниям ГОСТ 13087 -81 «Бетоны. Методы определения истираем о-
сти» на лабораторном круге истирания ЛКИ-3. |
|
||
Морозостойкость |
бетона |
определялась |
согласно |
ГОСТ 10060.0-95 «Бетоны. Методы определения морозостойкости. Общие требования» и ГОСТ 10060.4 -95 «Бетоны. Структурно -
механический метод ускоренного определения морозостойкости». |
|
||
Водонепроницаемость |
бетона |
определялась |
по |
ГОСТ 12730.5 – 84 «Бетоны. Методы определения водонепроница е- мости».
Оценка достоверности полученных результатов проводилась по величинам средних значений и коэффициента вариации.
60