Материал: Технология древесных плит и пластиков специального назначения методические указания к лабораторному практикуму для студентов специализации 24040605

Режим синтеза смолы

Вколбу последовательно загружают формалин, уротропин, карбамид

имеламин. Загрузку очередного компонента производят после полного растворения предыдущего. Растворение компонентов производят при перемешивании путем встряхивания колбы, при этом все три отверстия закрыты пробками. Растворение гексаметилентетрамина и карбамида производят при комнатной температуре. Меламин растворяют при нагревании колбы на водяной бане до 65°С при включенной мешалке и присоединенном обратном холодильнике. После окончания растворения меламина температуру реакционной смеси поднимают до 75°С и выдерживают при этой температуре в течение 10 мин.

По окончании времени выдержки водяную баню заменяют на солевую

и доводят реакционную смесь до кипения. Кипячение продолжают 3…5 мин. После окончания времени кипячения смолу охлаждают до 20°С и сливают в приемную емкость.

Испытания смолы

Определение содержания свободного формальдегида

Метод основан на взаимодействии свободного формальдегида олигомера с раствором сульфита натрия в кислой среде с последующим титрованием избытка кислоты раствором щелочи.

H2CO + Na2SO3 + HCl → H2C(OH)SO3Na + NaCl.

Около 1 г смолы взвешивают с точностью до 0,0002 г в конической колбе. В колбу приливают цилиндром 50 см3 дистиллированной воды и перемешивают до полного растворения навески (допускается слабая муть). К содержимому колбы приливают пипеткой 20 см3 0,1 н соляной кислоты и 50 см3 15%-го свежеприготовленного раствора сульфита натрия. Смесь перемешивают и быстро титруют избыток кислоты 0,1 н раствором гидроксида натрия в присутствии 5 капель тимолфталеина до появления бледноголубой окраски. Параллельно проводят «холостой» опыт.

Содержание свободного формальдегида в смоле, %, вычисляют по формуле

где V1 – объем 0,1 н раствора гидроксида натрия, израсходованного на титрование в «холостом» опыте, см3; V2 – объем 0,1 н раствора гидроксида натрия, израсходованного на титрование в рабочем опыте, см3; К – попра-

16

вочный коэффициент для приведения концентрации раствора гидроксида натрия точно к 0,1н; m – навеска смолы, г; 0,003 – количество формальдегида, соответствующее 1 см3 0,1 н раствора гидроксида натрия, г.

Определение содержания гидроксиметильных групп

Метод основан на окислении иодом в щелочной среде гидроксиметильных групп и свободного формальдегида до муравьинокислого натрия с последующим титрованием избытка иода раствором тиосульфата натрия.

Гидроксиметильные группы и свободный формальдегид реагируют с иодом в щелочной среде по схеме:

3HCHO NaIO3 3NaOH 3HCOONa NaI 3H2O.

Для определения суммы гидроксиметильных групп и свободного формальдегида навеску смолы около 1,5 г, взятую с точностью до 0,0002 г, растворяют в воде и переносят в мерную колбу емкостью 250 см3. Доводят дистиллированной водой до метки и хорошо перемешивают.

Помещают 10 см3 приготовленного раствора смолы в коническую колбу с притертой пробкой, добавляют пипеткой 20 см3 0,1 н раствора иода и приливают цилиндром 10 см3 1 н раствора гидроксида натрия. Перемешивают содержимое колбы и оставляют в темном месте на 10–15 мин, плотно закрыв колбу пробкой. Затем добавляют в колбу цилиндром 15 см3 1 н раствора серной кислоты, перемешивают и через 5 мин титруют выделившийся иод 0,1 н раствором тиосульфата натрия, добавляя в конце титрования раствор крахмала и продолжая титрование до исчезновения синей окраски. Параллельно проводят «холостой» опыт.

Содержание гидроксиметильных групп, %, вычисляют по формуле x = x1 – x2

где х1 – сумма гидроксиметильных групп и свободного формальдегида в пересчете на формальдегид, найденная иодометрическим методом, %; х2 – содержание свободного формальдегида в образце, найденное по реакции с сульфитом натрия, %; V1 и V2 – объемы 0,1 н раствора тиосульфата натрия, пошедшего на титрование в «холостом» и рабочем опыте соответственно, см3; 0,0015 – количество формальдегида, соответствующее 1 см3 точно 0,1 н раствора тиосульфата натрия, г; m – навеска образца смолы, г.

17

Определение сухого остатка

Метод основан на высушивании олигомера при 105°С в течение 2 ч. Бюкс с крышкой, высушенный до постоянной массы, взвешивают с

погрешностью не более 0,0002 г. В бюкс типа СН 60/14 помещают 2 ± 0,1 г образца смолы, закрывают крышкой и взвешивают с той же точностью. Покачиванием бюкса олигомер распределяют равномерным слоем. Затем крышку снимают и вместе с бюксом помещают в сушильный шкаф, нагретый до 105 ± 2°С. Через 2 ч выдержки при этой температуре бюкс вынимают, закрывают крышкой и охлаждают в эксикаторе с прокаленным хлоридом кальция. После охлаждения до комнатной температуры закрытый бюкс взвешивают.

Содержание сухого остатка, %, вычисляют по формуле

x ( m m1 ) 100 , m2 m1

где m – масса бюкса с крышкой и навеской образца после высушивания, г; m1 – масса бюкса с крышкой, г; m2 – масса бюкса с крышкой и навеской образца до сушки, г.

Л а б о р а т о р н а я р а б о т а № 6 Пропитка, сушка и испытания бумаг

Для изготовления декоративного бумажного слоистого пластика используют 1 лист декоративной бумаги и 14 листов бумаги-основы (крафтбумаги) размером 150×150 мм. Для испытаний пропитанной бумаги вырезают контрольный лист крафт-бумаги размером 100×100 мм. Контрольный образец перед пропиткой взвешивают с точностью до 0,01 г.

В ванну для пропитки наливают меламинокарбамидоформальдегидную смолу. Лист бумаги укладывают на поверхность смолы. После появления темных пятен смолы на поверхности бумаги лист пинцетом погружают в смолу на 30 сек. По истечении указанного времени лист бумаги извлекают из ванны и удаляют излишки смолы резиновым валиком.

Пропитанные бумаги помещают в сушильный шкаф с принудительной циркуляцией воздуха. Бумаги размещают в шкафу в вертикальном положении на металлических спицах. Сушку ведут при температуре 85±5 оС в течение 3 ч.

18

Испытания пропитанной бумаги

Определение содержания смолы

Контрольный образец крафт-бумаги после сушки взвешивают с точностью до 0,01 г. Содержание смолы в бумаге, %, вычисляют по формуле

где m1 – масса образца до пропитки, г; m2 – масса образца после пропитки и сушки, г.

Определение содержания летучих и влаги

Для определения содержания летучих и влаги образец, используемый для определения содержания смолы, помещают на 5 мин в термостат, нагретый до 160°С. Затем образец извлекают из термостата, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью до 0,01 г. Содержание летучих и влаги, %, вычисляют по формуле

где m3 – масса образца после сушки в термостате, г.

Л а б о р а т о р н а я р а б о т а № 7 Прессование декоративного бумажного слоистого пластика

Пакет для изготовления пластика собирают путем попеременной укладки листов крафт-бумаги с продольным и поперечным направлением волокон. Это позволит избежать деформации пластика после прессования. На верх пакета помещают лист декоративной бумаги. Толщину готового пластика, мм, рассчитывают по формуле

hпл = hБ ∙ (n+1)(1 – Куп) ,

где hБ – толщина листа крафт-бумаги, мм; n – количество листов крафт-бумаги в пакете, шт; Kуп – коэффициент упрессовки (принимается равным 0,5).

На металлический поддон укладывают компенсационную подушку из 20 листов непропитанной крафт-бумаги. Компенсационная подушка предназначена для обеспечения равномерного распределения температуры по площади пакета. На компенсационную подушку укладывают протертый

19

спиртом металлический лист. На листе размещают собранный пакет декоративной бумагой вверх. Пакет накрывают протертым спиртом полированным металлическим листом, укладывают компенсационную подушку, накрывают ее металлическим листом.

Собранный пакет помещают в пресс с температурой нагревательных плит не выше 40°С. Смыкают плиты пресса и поднимают давление до 0,5 МПа. Включают обогрев плит и доводят температуру нагревательных плит до 80…85°С. По достижении указанной температуры давление поднимают до 7,0 МПа и нагревают плиты пресса до 140°С. При этой температуре и давлении 7 МПа пластик выдерживается в прессе из расчета 4 мин на 1 мм толщины готового изделия. По окончании времени выдержки выключают обогрев пресса и в плиты подают холодную воду. Охлаждение ведут при давлении 7,0 МПа до температуры 35±5°С, после чего снимают давление и разгружают пресс.

Манометрическое давление, МПа, рассчитывают по формуле

где Руд – удельное давление прессования, МПа; Sиз– площадь изделия, см2; Sпл – площадь плунжера, см2.

Л а б о р а т о р н а я р а б о т а № 8 Испытания декоративного бумажного слоистого пластика

Пластик размечают по схеме, представленной на рис. 5, и распиливают на образцы. Для образцов определяют плотность, предел прочности при статическом изгибе, водопоглощение за 24 ч и стойкость к кипячению.

Определение плотности и предела прочности при статическом изгибе

Для определения плотности и предела прочности при статическом изгибе используются образцы длиной 135 мм, шириной 45 мм. Образцы взвешивают с точностью до 0,01 г и определяют их линейные размеры.

Длину и ширину образца измеряют в двух местах параллельно кромкам образца с точностью до 0,1 мм. За результат принимают среднее арифметическое из двух измерений. Толщину образца измеряют по середине образцов в трех точках, с точностью до 0,1 мм. За результат принимают среднее арифметическое из трех измерений.

20