Материал: Учебник для студентов фармацевтических вузов и факультетов Под редакцией

Механические примеси обычно отделяют отстаиванием с последующим сливанием воды с осадка (декантацией) или фильтрованием. С этой целью используют фильтры, выполненные в виде емкости цилиндрической формы, заполненные антрацитом или кварцевым песком. Емкости имеют крышку и дно, снабженное устройством для ввода, вывода и распределения воды внутри фильтра. Фильтры могут быть однослойные (например, только слой антрацита) или двухслойные (антрацит и кварцевый песок). Высота загрузки колеблется в зависимости от количества взвешенных частиц и желаемого промывочного эффекта.

Разрушение органических примесей. Перед дистилляцией к 100 л воды, содержащей органические примеси, прибавляют в виде раствора 2,5 г калия перманганата (или 1 %-ный раствор калия перманганата 25 мл на 10 л воды), перемешивают и оставляют стоять на 6—8 часов. Выделяющийся активный кислород окисляет органические вещества:

2КМп0₄ + Н₂0 = 2КОН + 2Мп0₂ + 30

Затем воду сливают и фильтруют.

Связывание аммиака. На 10 л воды прибавляют 5,0 г алюминия сульфата или алюмокалиевых квасцов в растворенном виде:

2KA1(S0₄)₂ + 6NH₄OH = 3(NH₄)₂S0₄ + K₂S0₄ + 2А1(ОН)₃

При этом проходит и побочная реакция: избыток квасцов реагирует с хлоридами, которые часто присутствуют в воде, с выделением газообразного водорода хлорида, легко переходящего в дистиллят:

2KA1(S0₄)₂ + 2NaCl = K₂S0₄ + 3Na₂S0₄ + 2А1С1₃

A1C1₃ + 3H₂0 = Al(OH)₃ + 3HC1

Если после использования квасцов очищенная вода дает реакцию с серебра нитратом, необходимо перед перегонкой добавить еще двузамещенный натрия фосфат.

Для связывания водорода хлорида к 10 л воды добавляют 3,5 г натрия фосфата двузамещенного (из расчета 2/3 от количества взятых квасцов):

Na₂HP0₄ + HC1 = NaCl + NaH₂P0₄

При наличии углерода диоксида и других летучих примесей прибавляют известковую воду. По истечении 20—30 минут воду декантируют, фильтруют и после этого производят перегонку.

Умягчение воды. Нежелательно присутствие в воде солей кальция и магния, сообщающих ей временную и постоянную жесткость, в результате чего при дистилляции воды на стенках испарителя образуется накипь. Кроме того, при перегонке жесткой воды быстро выходят из строя нагревательные элементы дистиллятора. Временную жесткость обусловливает наличие кальция и магния гидрокарбонатов. От них можно освободиться кипячением воды. При этом гидрокарбонаты переходят в карбонаты и выпадают в осадок, который отфильтровывают:

Са(НС0₃)₂------СаС0₃| + Н₂0 + С0₂

Но в этом случае вода насыщается углерода оксидом, который медленно удаляется при кипячении, тем самым снижается рН воды очищенной. Поэтому для устранения временной жесткости целесообразно применять кальция гидроксид:

Са(НС0₃)₂ + Са(ОН)₂------ 2СаС0₃| + 2Н₂0

Постоянная жесткость воды обусловлена присутствием кальция и магния хлоридов, сульфатов и других солей. Ее устраняют обработкой воды натрия карбонатом:

СаС1₂ + Na₂C0₃------ СаС0₃| + 2NaCl

MgS0₄ + Na₂C0₃------ MgC0₃[ + Na₂S0₄

Доступный для каждой аптеки известкОво-содовый способ умягчения воды. Сущность его в том, что в воду добавляют одновременно раствор кальция гидрокси-да и раствор натрия карбоната. Под действием кальция гидроксида удаляется временная (карбонатная) жесткость, так как кальция и магния гидрокарбонаты переходят в карбонаты и выпадают в осадок.

Mg(HC0₃)₂ + Са(ОН)₂ -----► CaC0₃| + MgC0₃| + 2Н₂0

Под действием натрия карбоната выпадают соли постоянной (некарбонатной) жесткости: сульфаты, хлориды и другие соли кальция и магния. Кальция гидроксид связывает также находящийся в воде углерода диоксид:

С0₂ + Са(ОН)₂ -----► СаС0₃| + Н₂0

Коагуляция коллоидных примесей. Коллоидную муть можно удалить лишь после предварительного укрупнения взвешенных частиц. Для разрушения коллоидной системы необходимо нейтрализовать электрический заряд частиц. Лишенные заряда частицы под влиянием сил взаимного притяжения соединяются — коагулируют. Укрупненные частицы обладают такой массой, при которой они теряют свою кинетическую устойчивость и выпадают в осадок. Нейтрализация заряда коллоидных частиц достигается добавлением к воде другого вещества также коллоидного характера, но частицы которого несут противоположный заряд.

Находящиеся в воде в коллоидно-дисперсном состоянии соединения кремневой кислоты несут отрицательные заряды, поэтому для их коагуляции пригодны лишь вещества, заряженные в воде положительно. В качестве такого вещества чаще всего применяют алюминия сульфат или алюмокалиевые квасцы. Обработку воды перед дистилляцией следует производить в отдельных емкостях во избежание загрязнения аквадистилляторов.

Водопроводная вода, подготовленная вышеуказанным способом, все же содержит достаточное количество солей, которые при дистилляции оседают на стенках испарителя и электронагревательных элементах, в результате чего значительно снижается производительность дистиллятора и нередко выходят из строя электронагреватели. Поэтому наиболее перспективно создание аппаратов в комплексе с водоподготовителями. В настоящее время предложена электромагнитная обработка воды.

Метод магнитной обработки воды заключается в пропускании ее через зазоры, образованные в корпусе специального устройства между подвижными и неподвижными магнитами. В результате воздействия на воду магнитного поля изменяются условия кристаллизации солей при дистилляции. Вместо плотных осадков на стенках дистилляторов образуются рыхлые, а в толще воды — взвешенный шлам. При использовании устройства обязателен ежедневный сброс воды из аппарата для удаления шлама. Предложены электрохимический диализный аппарат с применением полупроницаемых мембран, а также ионообменная установка для получения обессоленной воды с использованием гранулированных ионитов и ионообменного целлюлозного волокна.

Дистилляция воды. Общий принцип получения воды дистиллированной заключается в том, что питьевую воду, прошедшую водоподготовку, помещают в аквадистиллятор, состоящий из таких основных частей: испарителя, пароотво-дящей части (шлема и соединительных трубок), конденсатора (холодильника) и сборника. Для контроля уровня воды в камере испарения имеется водомерное стекло. Испаритель с водой нагревают до кипения. Пары воды поступают в конденсатор, где они сжижаются и в виде дистиллята поступают в сборник. Все нелетучие примеси, находившиеся в исходной воде, остаются в аквадистилляторе.

В зависимости от источника нагрева аквадистилляторы разделяются на аппараты с огневым, электрическим и паровым нагревом. В соответствии с современной номенклатурой аквадистилляторы классифицируются на следующие: ДО — аквадистиллятор огневой, ДЭВ — аквадистиллятор электрический с во-доподготовителем, ДЭВС — аквадистиллятор электрический с водоподготовите-лем и сборником и др. По конструкции аппараты бывают периодического действия и циркуляционные (непрерывного действия). В аквадистилляторах периодического действия воду очищенную получают отдельными порциями. Для наполнения испарителя исходной водой процесс дистилляции прерывают.

Циркуляционные аквадистилля-торы автоматически наполняются во время перегонки нагретой водой из конденсатора и дистиллированная вода может получаться непрерывно. В аптеках, в основном, применяют аквадистилляторы непрерывного действия: ДЭ-1, ДЭ-25, ДЭ-4 с использованием электрического нагрева (цифры обозначают производительность аппаратов в литрах за час), аквадистилляторы огневые ДО-10, ДО-4, источником нагрева в них является стандартная газовая плита. Они могут быть использованы взамен электрических в аптеках с централизованным газоснабжением при наличии подводки газового трубопровода в дистилляционную.

Рис. 99. Аквадистиллятор ДЭ-25

Основные части аквадистиллятора ДЭ-25 (рис. 99): камера испарения с отражательными экранами для сепарации пара, конденсатор, электронагреватели, датчик уровня, вентиль, кран спускной, электрощит с проводом, основание, крышка люка, ниппель для слива воды. Сепаратор пара имеет большое значение для получения высокого качества воды очищенной, поскольку вследствие брызгоуноса в дистиллят попадают вещества, содержащиеся в исходной воде.

В камере испарения смонтированы электронагреватели. В начале работы водопроводная вода, непрерывно поступающая через вентиль, заполняет камеру испарения до установленного уровня. В дальнейшем по мере выкипания вода будет поступать в камеру испарения только частично, основная же часть будет сливаться по трубке в уравнитель и далее через штуцер в канализацию или может использоваться для хозяйственных нужд. Уравнитель сообщается с камерой испарения и служит для постоянного поддержания в ней необходимого уровня воды. Аппарат снабжен автоматическим устройством — датчиком уровня, предохраняющим электронагреватели от перегонки на случай понижения уровня воды ниже допустимого. В случае прекращения подачи воды или при малом напоре электронагреватели автоматически отключаются. Работа аппарата контролируется сигнальными электролампами, расположенными на электрощите.

Для получения воды очищенной рекомендованы и другие аквадистилляторы (рис. 100, 101, 102, 103).



Рис. 100. Аквадистиллятор Д-2 Рис. 101. Аквадистиллятор ДТВС-4


Рис. 102. Аквадистиллятор ДТ-10 Рис. 103. Дистиллятор портативный

с электронагревом

При использовании любого аквадистиллятора необходимо соблюдать следующие условия.

Все части перегонного аппарата, соприкасающиеся с водой или паром, должны быть изготовлены из материалов (стекло, нержавеющая сталь и т. д.), не отдающих воде составных частей, или вылужены чистым оловом и содержаться в абсолютной чистоте и исправности. Ежедневно перед началом перегонки необходимо в течение 10—15 минут пропускать пар, не включая холодильника. Первые порции воды очищенной, получаемые в течение 15—20 минут, сливают и только после этого начинают сбор воды.

Необходимо следить, чтобы камера испарения (куб) была наполнена водой до 2/3 объема, и поддерживать уровень воды во время перегонки не ниже 1/5 объема, иначе возможно пригорание остающихся на дне куба примесей и попадание образующихся при этом летучих продуктов в приемник. Не допускать сильного кипения воды в кубе, чтобы уменьшить число образующихся капель.

Размещать конденсатор (холодильник) необходимо как можно дальше от кипятильника перегонного куба, чтобы пар мог проходить более длинный путь, во время которого мелкие капельки воды, увлекаемые паром, могли бы оседать на стенках паропровода, не достигая холодильника.

При использовании нового аппарата сначала целесообразно протереть его внутреннюю поверхность ватой, смоченной смесью, состоящей из спирта с эфиром, а затем раствором перекиси водорода, если конструкция аппарата позволяет это сделать. После этого необходимо пропустить через него пар без охлаждения в течение 10—30 минут и перегнать не менее 40—60 л воды.

После монтажа аквадистилляторов следует иметь в виду, что использование воды очищенной по прямому назначению разрешается только после 48 часов работы аппарата и проверки качества воды в соответствии с требованиями ГФ XI и ФС 42-2619—89.

Воду очищенную необходимо собирать в чистые стерилизованные или обработанные паром сборники. Сборники воды очищенной типа С (рис. 104) выполнены из нержавеющей стали, имеют цилиндрическую форму.

Вместимость сборников 6, 16, 40, 100 и 250 л. Они снабжены водомерной трубкой и сливным краном. В верхней части корпуса имеют люк для очистки и санитарной обработки внутренней поверхности. Люк закрывается крышкой, снабженной фильтром для воздуха. Сборники присоединяются к аквадистилля-тору с помощью штуцера. Устанавливают их обычно на кронштейнах или на подставке с таким расчетом, чтобы вода могла подаваться к рабочим местам самотеком. Перед эксплуатацией внутреннюю поверхность сборника следует тщательно очистить и промыть содовым раствором или горчичной суспензией (1:20), а затем ополоснуть несколько раз водопроводной и свежей водой очищенной. В процессе эксплуатации сборник необходимо периодически (1—2 раза в месяц) промывать с применением моющих веществ.

Небольшие количества воды (как исключение) собирают в стеклянные баллоны из химически стойкого стекла, иначе может меняться рН, которое отрицательно действует на лекарственные средства, разлагающиеся в щелочной среде.