Материал: 16-20

Вопрос 16 Товароведческий анализ лекарственного растительного сырья, его этапы, характеристика этапов. Юридическое значение товароведческого анализа.

Цель товароведческого анализа – определить подлинность, чистоту и доброкачественность лекарственного сырья. Проводится на складе в контрольно-аналитической лаборатории.

1 этап товароведческого анализа – приемка ЛРС (осуществляют партиями).

Партия ЛРС – кол-во сырья массой не менее 50кг одного наименования, однородного по показателям и оформленного одним документом, удостоверяющим его качество.

1. Проверка документации (сертификат качества, аналит. паспорт, транспортная накладная)

2. Внешний осмотр партии сырья: на наличие подмоченных мест и на наличие мест с нарушенной целостностью упаковки (места с нарушенной целостностью анализируются отдельно).

3. Подсчет количества образцов для вскрытия:

   Единиц продукции в партии, шт	Объем выборки, шт
   От 1 до 5	Все единицы
   От 6 до 50	5 шт
   Свыше 50	10% или 1 единица от каждых 10 ед
   Неполные 10 ед. округляют до 10. Т.е. от 51ед нужно взять 6ед.

4. Вскрытие мест. Сырье бракуется без анализа, если:

• При вскрытии обнаруживается затхлый запах, не исчезающий при проветривании в течение суток

• Если отсутствует естественный запах, или присутствует несвойственный запах сырья

• Явно бросаются в глаза механические примеси

• При наличии явных вредителей и/или ядовитых растений

В этом случае создается специальная комиссия и составляется акт о забраковке сырья, после этого вызывается поставщик.

2 этап товароведческого анализа – отбор проб.

Из каждого вскрытого места берут три точечных пробы (выемки) из разных мест: сверху, снизу и из середины, отступая от поверхности сырья на 10 см вглубь.

Выемки берутся вручную, если сырье крупное; если сырье мелкое и/или сыпучее, то используют зерновой щуп.

Точечная проба – миним. кол-во пробы ЛРС/ЛРП, отобранное из каждой ед. продукции в уст. порядке для составления объединенной пробы.

Все выемки проверяются на однородность и смешиваются вместе – получается общая (объединенная) проба, предназначенная для проведения проб для проведения испытаний на соответствие НД (ее масса указана в НД).

Из объединенной пробы методом квартования выделяют пробы в следующей последовательности:

1. Проба для определения микробиологической чистоты (50г)

• 100г – цельные корни и корневища

• 200г – чага

2. Проба для определения степени зараженности вредителями запасов

• 500г – для мелких видов ЛРС

• 1000г – для крупных

3. Среднюю пробу для выделения аналит. проб

(масса указана в ОФС на каждый вид сырья)

4. Пробу для проведения радиационного контроля

(масса в зависимости от морф. гр. сырья по ОФС)

5. Проба для определения содержания остат. пестицидов, тяжелых Ме и мышьяка (50г)

Метод квартования: общая проба раскладывается на столе в виде квадрата высотой не более 3 см, делится по диагонали на четыре треугольника. Два противоположных треугольника объединяются и взвешиваются – вес должен быть равен весу средней пробы. Два оставшихся треугольника в общей пробе объединяются вместе и из них берется проба на пораженность амбарными вредителями.

Средняя проба упаковывается в целлофановый пакет и снабжается двумя этикетками (одна внутрь, одна снаружи). Содержание этикетки: наименование сырья, поставщик, масса средней пробы, дата отбора средней пробы, подпись лица, взявшего среднюю пробу.

Проба на поврежденность амбарными вредителями помещается в стеклянную банку с притертой пробкой и также снабжается двумя этикетками.

3 этап товароведческого анализа – анализ средней пробы в контрольно-аналитической лаборатории.

Средняя проба – проба ЛРС/ЛРП, выделяемая из объединенной пробы и предназначенная для формирования аналитических проб (масса на каждый вид сырья указана в ГФ)

При получении средней пробы она взвешивается, затем методом квартования берутся три аналитические пробы, вес которых указан в ГФ.

Первая аналитическая проба. Определяется:

• Подлинность

• Измельченность

• Наличие примесей (чистота)

Вторая аналитическая проба. Определяется:

• Влажность (берется первой и герметически упаковывается)

Третья аналитическая проба. Определяется:

• Действующие вещества

• Зольность

Вопрос 17 Амбарные вредители. Определение зараженности сырья амбарными вредителями. Степени зараженности. Использование сырья, зараженного амбарными вредителями. Меры борьбы.

К амбарным вредителям относятся клещи, долгоносики, точильщики, моль, грызуны. Большой вред сырью, таре, помещениям для хранения наносят крысы и мыши.

Амбарные вредители ухудшают качество сырья, способствуют его самосогреванию, загрязняют сырье, тару, хранилища, оборудование, транспортные средства.

Аналитическую пробу лекарственного растительного сырья/препарата взвешивают с погрешностью ± 5 г, затем просеивают сквозь сито с размером отверстий 0,5 мм.

В сырье/препарате, прошедшем сквозь сито, проверяют наличие клещей; в сырье/препарате, оставшемся на сите, – наличие моли, точильщика и их личинок и наличие других живых и мертвых вредителей.

Количество клещей и других вредителей подсчитывают, используя лупу; моли, точильщика, их личинок и других вредителей – невооруженным глазом или с помощью лупы. При обнаружении вредителей запасов в серии лекарственного растительного препарата её бракуют.

Количество вредителей на 1 кг лекарственного растительного сырья (Х) определяют по формуле:

N – число обнаруженных вредителей в пробе (в сырье, прошедшем сквозь сито, и/или в сырье, оставшемся на сите);

m – масса пробы, взятая для проведения анализа, г.

Степень зараженности ЛРС в зависимости от количества обнаруженных вредителей в 1 кг лекарственного растительного сырья определяют в соответствии с данными, приведенными в таблице.

В случае обнаружения в лекарственном растительном сырье живых вредителей запасов его подвергают дезинсекции. Перед использованием в производстве лекарственных средств лекарственное растительное сырье, прошедшее дезинсекцию, просеивают сквозь сито с размером отверстий 0,5 мм (при зараженности клещами или мелкими вредителями-насекомыми) или с размером отверстий 3 мм (при зараженности другими вредителями).

После обработки сырье используют в зависимости от степени зараженности:

• При I степени зараженности сырье может быть допущено к мед. применению

• При II степени и в исключительных случаях при III степени зараженности сырье м.б. использовано для переработки с целью получения индивидуальных веществ.

На практике – при зараженности 1 степени – отправляют на рассортировку,

во всех остальных случаях бракуют.

Меры борьбы с вредителями ЛРС:

1. Предупредительные меры: подготовка, очистка и обеззараживание складских помещений, перерабатывающих предприятий, машин, механизмов, соблюдение санитарно-гигиенических правил хранения лекарственного сырья

2. Истребительные меры: физико-механические и химические средства дезинсекции. Дератизацию помещений проводят общеизвестными способами. При этом мероприятия по борьбе с амбарными вредителями должны быть комплексными с соблюдением мер личной и противопожарной безопасности.

Вопрос 18 Стандартизация лекарственного растительного сырья. Нормативные документы, регламентирующие качество сырья. Структура частной фармакопейной статьи.

Стандартизация – система норм качества сырья, продукции, методов испытания и т.д., установленная в общегосударственном порядке и обязательная для производителей и потребителей. Обязательные нормы и требования на лекарственное растительное сырье изложены в разнообразных стандартах, часто обобщенно называемых нормативными документами (НД).

На ЛРС имеются различные категории нормативной документации (НД): статьи Государственного стандарта (ГОСТ) и статьи Государственной фармакопеи (ГФ), фармакопейные статьи (ФС), временные фармакопейные статьи (ВФС), ТУ – технические условия, СТП – стандарт предприятия, ФСП – фармакопейная статья предприятия.

Фармакопейные статьи на лекарственное растительное сырье унифицированы и имеют оди­наковую структуру.

В заглавии статьи приводится название лекарственного растительного сырья на

латинском и русском языках в родительном падеже в последовательности: родовое название, видовой эпитет принадлежности производящего растения и название сырьевой части растения во множественном числе. Например, Бессмертника песчаного цветки – Helichrysi arenarii flores. Строкой ниже указывается степень измельченности сырья (цельное, измельченное, порошок).

Во вступительной части указывается современное ботаническое название

производящего растения с указанием автора вида, семейства, сроки заготовки. Например, «Собранные во время цветения и высушенные соцветия дикорастущих и культивируемых деревьев липы сердцевидной – Тilia cordata Mill., и липы широколистной – Тilia platyphyllos Scop., сем. липовых – Тiliасеае».

В разделе «Внешние признаки» приводится подробное описание основных

морфологических диагностических признаков цельного, измельченного, ре­заного сырья, иногда порошка. В конце раздела указывается цвет, запах и вкус.

NB! Однако для ядовитых видов сырья вкус не определяется.

В разделе «Микроскопия» указываются ссылка на методику анализа

микропрепарат с верхней и нижней стороны листа, поперечный срез и т.д.) и описание основных микроскопических диаг­ностических признаков сырья с их четким рисунками и микрофотографиями.

В разделе «Люминесцентная микроскопия» характеризуется цвет

люминесценции отдельных клеток и тканей в УФ-свете.

В разделе «Качественные (гистохимические) реакции» приводятся методики

химических, мик­рохимических реакций.

В случае использования для установления подлинности сырья одного из

хроматографических методов (ТСХ, ГЖХ, ВЭЖХ и др.) и УФ-спектра приводятся разделы «Хроматография» и «Спектр (УФ-спектр»).

В разделе «Числовые показатели» регламентируются нормы минимального

содержания действующих или экстрактивных веществ (в случае использования ЛРС для приготовления водных извлечений), а также предельное содер­жание влаги, золы, золы, нерастворимой в 10 % растворе HCl, частей сырья, утративших естественную окраску, нормы измельченности, частей ЛР, которые не подлежат заготовке, органических и минеральных примесей.

В разделе «Микробиологическая чистота» указывается категория в соответ­ствии

с ОФС 42-0016-04 «Методы микробиологического контроля лекарственных растительных средств».

В разделе «Количественное определение» приводится методика количествен­ного

определения основного действующего вещества, суммы БАВ или биологическая актив­ность, выраженная в единицах действия ЛЕД, КЕД, ГЕД.

В разделе «Упаковка» указываются основные виды упаковки, используемой для

дан­ного вида сырья – цельного (мешки, тюки и др.) и измельченного (пачки и др.), а также масса (нетто) сырья в единице упаковки.

«Маркировка»: указывается текст маркировки отдельно для этикетки упаковки

«Ангро» (цельного, измельченного сырья, порошка), отдельно на пачке или этикетке пакета (цельного, измельченного), отдельно на пачке с фильтр-пакетами.

В разделе «Транспортирование» указывается, что оно осуществляется в

соответствии с ГОСТ 6077-80, ГОСТ 17768-90 и ГФ XIV.