Дипломная (вкр): Автоматизация процесса дистилляции тетрахлорида германия

Автоматизация процесса дистилляции тетрахлорида германия

Содержание

Введение

1. Технология процесса получения полупроводникового германия

1.1 Технологическая схема процесса и общий принцип получения полупроводникового германия

1.2 Получение технического тетрахлорида германия из германиевых концентратов

1.3 Очистка технического тетрахлорида германия

1.3.1 Очистка технического тетрахлорида германия дистилляцией

1.3.2 Очистка технического тетрахлорида германия экстракцией

1.3.3 Очистка технического тетрахлорида германия ректификацией

1.4 Гидролиз тетрахлорида германия

1.5 Восстановление диоксида германия

1.6 Зонная очистка

1.7 Выращивание монокристаллов

2. Автоматизация процесса дистилляции тетрахлорида германия

2.1 Описание куба-испарителя как объекта управления

2.2 Выбор и обоснование контролируемых и регулируемых параметров

2.3 Выбор и обоснование приборов и средств автоматизации для АСУ ТП дистилляции тетрахлорида германия

2.4 Выбор микропроцессорного контроллера для АСУ ТП дистилляции тетрахлорида германия

2.5 Выбор ЭВМ для АСУ ТП дистилляции тетрахлорида германия

2.6 Описание функциональной схемы автоматизации процесса дистилляции тетрахлорида германия

2.7 Структура АСУ ТП дистилляции тетрахлорида германия

3. Специальная часть

3.1 Математическое описание объекта управления

3.2 Выбор типа регулятора для АСР температуры в кубе-испарителе

3.4 Исследование устойчивости системы

3.5 Проверка настроек регулятора на оптимальность

3.6 Построение переходного процесса в АСР при возмущении по заданию

3.7 Проверка системы на грубость

4. Электроснабжение

4.1 Описание общей системы электроснабжения предприятия в целом и проектируемого участка

4.2 Схема электроснабжения проектируемого цеха

4.3 Расчет электрического освещения цеха и общей осветительной нагрузки

4.4 Расчет электрических нагрузкок

4.5 Расчет мощности и выбор трансформаторов цеховой подстанции

4.6 Расчет сечений и выбор кабеля напряжением 0,4 кВ и 6 кВ

4.7 Расчет годовой стоимости электроэнергии

4.8 Основные меры безопасности при эксплуатации электроустановок

5. Безопасность жизнедеятельности

5.1 Анализ опасных и вредных производственных факторов

5.2 Технические и организационные мероприятия по охране труда

5.3 Электробезопасность

5.4 Мероприятия по производственной санитарии

5.4.1 Расчет производственного освещения

5.4.2 Искусственное освещение

5.4.3 Расчет воздухообмена

5.5 Мероприятия по пожарной и взрывной безопасности

5.6 Охрана окружающей среды

5.7 Безопасность жизнедеятельности в чрезвычайных ситуациях

6. Экономическая часть

6.1 Краткая характеристика объекта автоматизации

6.2 Технико-экономическое обоснование проекта автоматизации

6.3 Расчет капитальных вложений и амортизационных отчислений

6.4 Организация труда и планирование численности рабочих

6.5 Расчет годового фонда заработной платы

6.6 Расчет себестоимости продукции

6.7 Расчет технико-экономических показателей

Заключение

Список использованных источников

Введение

Научно-техническая революция в современном промышленном производстве в значительной мере связана с автоматизацией. Автоматизация играет решающую роль при организации промышленного производства по принципу: выпуск заданного количества продукции при минимуме материальных затрат и затрат ручного труда. Приоритетным направлением развития автоматизации в Российской Федерации является создание автоматизированных систем управления технологическим процессом (АСУТП), а также массовое внедрение робототехники.

Характерные особенности современного этапа автоматизации будут состоять в том, что она должна опираться на революцию в электронно-вычислительной технике, на самое широкое использование мини и микро-ЭВМ, а также на быстрое развитие робототехники и гибких производственных систем.

Применение современных средств и систем автоматизации, позволяют решать следующие задачи: управлять процессом, постоянно учитывая динамику производственного плана; автоматически управлять процессами во вредных и опасных условиях для человека.

Под автоматизацией понимают применение методов и средств автоматики, для превращения неавтоматических линий в автоматические. Это замена труда человека работой автоматов, оснащение технологических установок самодействующими аппаратами.

Внедрение специальных автоматических устройств в промышленности способствует безаварийной работе оборудования, исключает случаи травматизма, предупреждает загрязнение окружающей среды промышленными отходами.

Автоматизация решает задачи механизации управления производственными процессами и таким образом является высшей степенью механизации. Её средствами заменяется не только физический, но и умственный труд человека. Оснащение современного производства с его быстро протекающими непрерывными процессами, автоматическими устройствами позволяют обеспечить высокую производительность труда. Поэтому в настоящее время вопросам автоматизации уделяется большое внимание.

Конечной целью автоматизации является создание полностью автоматизированных производств, где роль человека сводится к составлению режимов и программ протекания технологических процессов, контролю за работой приборов и их наладке.

Основные преимущества автоматизированного производства: облегчение труда; улучшение санитарно-гигиенических условий труда; повышение общего культурного уровня жизни человека; улучшение технико-экономических показателей; повышение качества продукции; повышение производительности труда; снижение себестоимости продукции.

Российское государственное предприятие "Германий" образовалось на базе цеха по производству германия Красноярского завода цветных металлов (цех введен в строй в 1961 года).

За этот срок предприятие прошло путь от поставщика продукции на внутренний рынок России до экспортера своей продукции на внешний рынок Европы, США, Японии.

Предприятие признано зарубежными производителями германия как полноправный партнер и занимает свою нишу в пятерке мировых производителей германия.

В настоящее время ГП "Германий" - единственное предприятие в России, имеющее полный цикл переработки, широкую номенклатуру продукции и большие производственные мощности.

Сложившийся на производстве стиль работы - неустанный творческий поиск, постоянное совершенствование технологии, позволил обеспечить выпуск продукции, отвечающую требованиям сегодняшних применений.

дистилляция тетрахлорид германий контроллер

Качество есть и будет стратегическим направлением, лежащим в основе всей деятельности. Гарантия качества - аналитическая лаборатория ГП "Германий". Она включает два отделения: химико-спектральное и отделение замеров электрофизических параметров германия.

В химико-спектральном отделении производится анализ первичного и вторичного германиевого сырья и готовой продукции - диоксида германия и тетрахлорида германия. Применяемые методики и современное лабораторное оборудование позволяют с высокой точностью определять содержание германия в сырье от 5·10^-4 % до 100 %, а содержание примесей в продукции на уровне 10^-9-10^-4%.

Предприятие применяет высокоэффективное гидрометаллургическое обогащение сырья, переведение ценного компонента в раствор, методы селективного разделения ценного компонента от примесных элементов с получением одного из видов продукции и очисткой промвыбросов.

Применяемая технология позволяет перерабатывать разнообразные материалы: отходы производств; золу от сжигания углей; германиевые концентраты, содержащие германия от 2 % и выше; вторичное сырье различного происхождения.

Продукты производства:

германия тетрахлорид GeCl₄;

германия диоксид GeO₂;

германий поликристаллический незонноочищенный и зонноочищенный;

германий монокристаллический;

обработанные заготовки для приборов.

Продукция находит применение в радиоэлектронике, инфракрасной оптике, волоконно-оптических линиях связи, используется при производстве катализаторов, препаратов для медицинских целей, сплавов, элементов для солнечных батарей в космосе.

1. Технология процесса получения полупроводникового германия

1.1 Технологическая схема процесса и общий принцип получения полупроводникового германия

Технология переработки германиевого сырья включает четыре основные стадии:

получение технического тетрахлорида германия из германиевых концентратов;

очистку технического тетрахлорида германия;

получение диоксида германия из очищенного тетрахлорида германия;

восстановление диоксида германия с получением поликристаллических слитков чистого металла. [1]

Общая технологическая схема переработки германиевого сырья представлена на рисунке 1.1.

1.2 Получение технического тетрахлорида германия из германиевых концентратов

Особенность разложения определяется составом сырья и количеством содержащегося в нем диоксида германия.

Общее правило: чем больше германия в сырье, тем больше соотношение соляной кислоты и концентрата, требующихся для переработки. Это положение обусловлено тем, что чем больше концентрация германия в сырье, тем больше соляной кислоты расходуется на образование тетрахлорида германия и выводится в виде хлорида.

Технология хлорирования различного вида сырья неодинакова, в результате чего представляется возможным разделить их на три группы:

продукты, содержащие германий в окисленном виде (концентраты и кеки);

отходы, содержащие германий в виде мелкодисперсного металлического порошка (шлифпорошки);

кусковые отходы металлического германия.

Общая схема получения технического тетрахлорида германия из различных видов сырья представлена на рисунке 1.2.

Извлечение германия из концентратов и кеков основано на обработке их соляной кислотой. Пульпу медленно нагревают до 105-110 °С, германий при этом переходит в тетрахлорид по реакции

₂ + 4HCl ® GeCl₄ + 2H₂O. (1.1)

Сульфидные германиевые концентраты перед разложением соляной кислотой подвергают окислительному обжигу для перевода германия в оксиды. [2]

Используя растворимость GeO₂ в соляной кислоте и летучесть тетрахлорида германия, можно достаточно полно перевести германий в хлорид, попутно отделив дистилляцией многие примеси.

Разложение осуществляется в герметично закрытых реакторах емкостью 2 м³ с механическим перемешиванием и электрообогревом (рисунок 1.3).

Внутренняя поверхность чаши реакторов гуммирована и футерована кислотостойкой плиткой на арзолитовой замазке. Крышка реактора только гуммирована. Электрообогрев осуществляется с помощью двух графитовых электродов.

Паро-газовая смесь из реактора поступает в графитовый, охлаждаемый оборотной водой, холодильник с площадью теплообмена 5 м³. Основное количество GeCl₄ конденсируется и сливается в приемные емкости из стекла "Пирекс", установленные под холодильником. Остатки несконденсированного хлорида улавливаются в отдельно установленном холодильнике, охлаждаемым рассолом с температурой минус20 °С. Затем газовый поток отправляется в колонны орошения и далее на газоочистку.

При отгонке происходит расслоение: слой GeCl₄ внизу, а слой HCl вверху. В случае разложения богатых мышьяком концентратов добавляют окислители, которые переводят его в растворимую нелетучую мышьяковую кислоту (H₃AsO₄), остающуюся в кислых сливах. В качестве окислителей применяют газообразный хлор, перекись водорода, азотную кислоту, марганцевую руду. Окислитель должен быть стоек в солянокислых растворах, обладать высокой окислительной способностью, не вызывать дополнительного расхода кислоты.

Наиболее прост способ применения газообразного хлора. Избыток хлора предотвращает образование низших хлоридов германия.

Окисление мышьяка идет по реакциям

As₂O₃ + 6HCl = 2AsCl₃ + 3H₂O, (1.2)₃ + Cl₂ + 4H₂O = H₃AsO₄ + 5HCl, (1.3)₂O₃ + 2Cl₂ + 5 H₂O = 2 H₃AsO₄ + 4HCl. (1.4)

В период отгонки важно не допустить образование побочных газов (HCl, Cl₂), т.к. с ними теряется 5-7 % GeCl₄, для этого процесс ведут при медленном разогреве.

Окисление мышьяка при использовании марганцевой руды идет по схеме:

₂O₃ + 6HCl = 2AsCl₃ + 3H₂O, (1.5)₂ + 4HCl = MnCl₂ + Cl₂ + 2H₂O, (1.6)₃ + Cl₂ + 4H₂O = H₃AsO₄ + 5HCl, (1.7)₂O₃ + 2MnO₂ + 4НCl + H₂O = 2H₃AsO₄ + MnCl₂. (1.8)

Необходим дополнительный расход кислоты на реакцию с MnO₂.

Окисление мышьяка перекисью водорода происходит по следующей реакции

₂O₃ + 2H₂O₂ + H₂O = 2H₃AsO₄. (1.9)

Применение H₂O₂ не требует дополнительного расхода кислоты, и подачу ее в реактор можно организовать непрерывно по мере необходимости. Однако вследствие интенсивного протекания побочных реакций с HCl расход перекиси водорода и последующее разбавление смеси продуктами реакции возрастают и делают процесс не экономичным.

1.3 Очистка технического тетрахлорида германия

Все примеси, встречающиеся в техническом тетрахлориде германия можно разделить на несколько групп:

хлориды различных элементов, образующихся наряду с тетрахлоридом германия при вскрытии сырья;

растворенные газы, хлористый водород;

механические взвеси;

органические соединения, применяемые или образующиеся на отдельных стадиях переработки и очистке германиевого сырья.

Наиболее нежелательными являются примеси первой группы, особенно хлорид мышьяка. Основным критерием чистоты германия принято считать его удельное сопротивление, которое определяется концентрацией примесных компонентов (Cu, Fe, Pb, P, As и др.). Следовательно, главное при очистке хлорида германия - удаление хлоридов этих примесей.

Наиболее широкое значение в практике получения германия имеют такие методы очистки как дистилляция, экстракция, ректификация.

1.3.1 Очистка технического тетрахлорида германия дистилляцией

Назначение - усреднение хлорида германия, получаемого из различных видов сырья, промежуточная очистка от взвешенных частиц и примесей органического характера.

Процесс дистилляции осуществляется из под слоя разбавленной до 75 % серной кислоты в установке дистилляции. В зависимости от требуемой степени очистки тетрахлорида германия, по распоряжению старшего мастера, раствор серной кислоты готовится из кислоты марки "ХЧ" или "Техническая". Аппаратурно-технологическая схема дистилляции представлена на рисунке 1.4.

Кубом-испарителем установки служит 300 литровый фарфоровый реактор. Нагрев куба-испарителя осуществляется электрическим током, путем его пропускания через раствор с помощью графитовых электродов. Температура в кубе-испарителе регулируется с помощью регулятора путем изменения напряжения, подаваемого на электроды. Мощность нагревателя составляет 6 кВт.