Материал: Химия и технология баллиститных порохов, твердых ракетных и специальных топлив. Т. 2 Технология

Таблица 4

Примерный технологический оборот нитратора, мин

По истечении времени этерификации при периодической технологии масса в 2—3 приема сливается в кислотоотжимоч­ ную центрифугу.

При непрерывной технологии реакционная смесь сливается равномерно в круговой аппарат, для этого сливной кран имеет приводную систему.

71

Технические характеристики центрифуги•

Диаметр корзины — 12 м Высота корзины — 0,6 м

Частота вращения, об/мин: тихий ход — 350; быстрый ход — 960

Фактор разделения: тихий ход — 82; быстрый ход — 598 Мощность электродвигателя — 15 кВт Примерный режим работы центрифуги представлен

в табл. 6.

Т а б л и ц а 6

Примерный технологический режим работы кислотоотжимочной центрифуги

Полный оборот центрифуги 8,5...10,5 9...12,5 10...14,5 10...14,5 10...15,5

Слив реакционной смеси из нитратора производится на тихом ходу центрифуги в два — три приема. Отработанная ки­ слотная смесь сливается в сборник отработанных кислот. С тихого хода на быстрый центрифуга переключается автома­ тически. По истечении установленного времени кислотоотжи­

и подача транспортирующей жидкости в смывной аппарат. Выгружаемый из центрифуги отжатый нитрат целлюлозы дол­ жен быть обильно смочен транспортной кислотой с целью ис­ ключения возможного самовоспламенения НЦ вследствие ло­ кального разогрева. Орошение производится в смывном аппа­ рате через расположенный по окружности кольцевой ороситель с 2—3 рядами отверстий.

Оборудование для рекуперации кислот

В промышленности существует два метода рекуперации: скоростной метод в кислотоотжимочных центрифугах и непре­ рывная рекуперация в аппаратах НУОК.

7 3

Кислотоотжимочные центрифуги обеспечивают рекупера­ цию всего за несколько минут и не требуют дополнительной установки вытеснителей.

Этот метод позволяет не только ликвидировать ручной труд, но и является основой для создания непрерывного высо­ комеханизированного нитрационного комплекса по изготовле­ нию всех типов нитратов. Режим работы центрифуги по реку­ перации кислот приведен в табл. 7.

Т а б л и ц а 7

Примерный режим работы центрифуга в зависимости от марки целлюлозы, применяемой для изготовления пироксилина

Недостатком метода является снижение производительно­ сти центрифуги.

Аппарат непрерывного удаления отработанных кислотных смесей (НУОК), разработанный в ОТБ-40 Г. Л. Штукатером и М. А. Швиндельманом (рис. 24), осуществляет удаление ки­ слот естественным стоком с последующим многоступенчатым вытеснением их кислотами убывающей концентрации.

Аппарат представляет собой кольцеобразный с ложным дном конвейер, вращающийся в закрытом кожухе. Аппарат разделен на четыре зоны: загрузки, проточно-оросительной этерификации, рекуперации кислот и выгрузки.

Кольцевой конвейер имеет размеры: диаметр по оси — 6 м, ширина — 1,2 м, высота — 7 м. Дно конвейера перфорирова­ но и состоит из 20 секторов. Конвейер вращается на роликах, которые катятся по горизонтальным рельсовым путям. В зоне выгрузки рельсовый путь опускается и масса из переворачи­ вающихся секторов выгружается в смывной аппарат.

Все секции кольцевого аппарата имеют патрубки для отбо­ ра стекающих в них вытесненных кислот. Для отвода газов вверху аппарата смонтирован кольцевой зонт, прикрепленный

74

к фланцу наружной обечайки подцона. В зоне загрузки смон­ тированы четыре патрубка для подачи реакционной смеси из четырех нитраторов.

В зоне проточной нитрации установлено 10 — 14, а в зоне рекуперации кислот 4 — 6 оросителей кислот. В зонах наи­ большего выделения паров азотной кислоты (зоны загрузки и проточной нитрации) зонт имеет вентиляционные отсосы.

Привод НУОК (рис. 25) имеет коробку передач, два элек­ тродвигателя (основной и резервный) и два червячных редук­ тора.

На неподвижной плите монтируется зубчатый венец, по которому перемещаются сателлитные шестерни, приводимые во вращение вертикальным червячным редуктором от электро­ двигателя. Сателлитные шестерни обеспечивают вращение ап­ парата НУОК, центруемого на оси роликами.

Коробка передач имеет шесть ступеней и обеспечивает из­ менение скорости вращения желоба от 3 об/час до 1 об/час (в зависимости от марки нитрата).

Технологический цикл НУОК включает следующие опера­ ций (рис. 26).

Рис. 25. Кинематическая схема привода аппарата НУОК:

1— червячный редуктор; 2 — ролики; 3 — электродвигатель; 4 — короб­ ка передач; 5 — кольцевая балка; 6 — зубчатый венец; 7 — рама

7 6

Рис. 26. Технологическая схема рекуперации кислот на аппарате НУОК:

1, 2, 3, 4 — напорные баки; 5, 6, 7, 8 — холодильники; 9, 10 — термо­ метры; 11 — нитратор-дозатор; 12 — сливной кран; 13 — кольцевой же­

-------------------------неизмельченный пироксилин

НЦ с кислотной смесью из нитраторов-дозаторов 11 после завершения ванновой этерификации через автоматически от­ крывающийся сливной кран 12 разгружается в медленно вра­ щающийся кольцевой желоб. Реакционная масса растекается по ложному дну желоба. Отработанная кислотная смесь стека­ ет через ложное дно в секции поддона, а НЦ укладывается гребенкой на ложном дне ровным слоем. С увеличением вы­

77

соты время рекуперации увеличивается и ухудшаются физи­ ко-химические показатели. Для четырехступенчатого цикла вытеснения наиболее рациональная высота слоя НЦ — 0,25...0,4 м.

Последовательно разгружаются все нитраторы, заполняя ложное дно желоба. Стекающие кислотные смеси поступают из последней секции вытеснения, которая промывается чистой водой, последовательно противотоком в предыдущие секции вытеснения, а затем и в секции проточной нитрации.

Для снижения теплового эффекта гидратации кислот при вытеснении на последних ступенях установлены холодильни­ ки, обеспечивающие снижение температур кислотных смесей до 5...10°С.

По окончании рекуперации отработанных кислот НЦ по­ ступает в зону разгрузки аппарата НУОК, где сектор ложного дна переходит в вертикальное положение, и НЦ под собствен­ ным весом разгружается в смывной аппарат.

Одновременно в него подается транспортная вода для пе­ редачи НЦ с концентрацией 2...3% на последующие фазы.

Общие технические характеристики НУОК и режим работы

Фаза стабилизации нитрата целлюлозы

Фаза стабилизации включает два основных процесса:

— собственно стабилизацию химической стойкости нитра­ та целлюлозы путем удаления нестойких примесей и побоч­ ных продуктов;

78