! [ри |
изготовлении |
стеклянных |
нитей |
стеклянную трубку |
диа- |
|||||
'. . :ром 8—12 ле.к и длиной 40—60 см нагревают в пламени |
горелки |
|||||||||
д.л: газовой сварки. |
Для |
обеспечения |
равномерного |
прогрева |
||||||
трубку |
при |
нагреве |
непрерывно |
поворачивают. |
После |
нагрева |
||||
средней |
части до размягчения трубку |
быстро |
выносят |
из |
пла |
|||||
не.:. горелки и энергично, но |
не резко, растягивают. |
Скорость ра- |
||||||||
< .. ецвания |
устанавливается |
практически. Толщина |
тонкой |
части |
||||||
рубки после растягивания непостоянна; для приготовления образ-
::иыбпрают ту часть трубки, где диаметр ее не более 0,2 мм. Эту
ч• -ь трубки ломают на кусочки длиной 10—12 мм. На полученные таким способом трубки наклеивают порошок, придавая ему форму цилиндра диаметром 0,4—0,8 мм.
При выборе стеклянных трубок для приготовления нитей сле
ду. '■ иметь в виду, что часто в стекле присутствуют соли некоторых тяжелых элементов (например свинца). При съемке рентгенограммы
с г'назца, приготовленного с использованием такой стеклянной ■ 7Т присутствующие в ней соли примесей могут дать свою систему
т'.н’ и п тем самым затруднить расшифровку.
■отому преяоде чем приступить к изготовлению нитей из стекла
с'вдует убедиться в том, что последнее не содержит нежелательных
г. м сей. Для этой цели, приготовив стеклянную нить, следует cifHTb с нее рентгенограмму. Если стекло без упомянутых примесей,
рентгенограмма такого стекла будет иметь только общий фон и
• но 1>рпгодно для приготовления образцов. Если же на рентгено
грамме, кроме общего фона, наблюдаются линии примесей, стекло г:? следует применять для изготовления образцов.
Если заменить стекло с примесями на чистое не представляется но ложным, следует, рассчитав рентгенограмму стекла, проиндицировать линии и в дальнейших расчетах иметь в виду присутствие
■и рентгенограмме линий |
примесей стекла. |
:: ри выполнении работы, связанной с измерением интенсивно |
|
стей линий рентгенограммы; |
применять загрязненное стекло не сле- |
д ;е. . так как линии примесей в некоторых случаях могут изменить
интенсивность линий исследуемого вещества.
Вообще следует обращать особое внимание на чистоту всех при
меняемых веществ — клей, |
цапонлак, раствор |
целлулоида в аце |
тоне, стекло. Используемые |
для изготовления |
образцов вещества |
д.: ,;.ны удовлетворять следующим требованиям: |
должны быть бес- |
|
c. руктурными, не содержать примесей и загрязнений, т. е. не давать ший на рентгенограммах.
В отдельных случаях исследований, когда не требуется особая точность, образец (столбик) из порошка получают упрощенным спо собен-.:. На стеклянную пластинку насыпают некоторое количество порошка, в который добавляют цапонлак в таком соотношении,
чтобы |
при перемешивании получилась масса достаточно густой |
1. |
стенции. После этого полученную массу пальцами, слегка |
< -занпыми вазелином, катают, стараясь придать ей цилиндрическую
форму. Окончательно цилиндрическую форму получают прокатывая лаге между двумя стеклянными пластинами.
и
Во избежание коробления сушку образцов следует производись в специальных приспосблениях, состоящих из основания с неглу бокими углублениями (по размеру образцов) и крышек.
В связи с рассеянием рентгеновских лучей склеивающим ве ществом образцы из порошков лучше приготовлять без клея. При это., порошки можно продавливать через тонкую трубку из нержавею щей стали (напрпмер иглу от медицинского шприца) под большим
давлением.
Применяют также спекание металлических порошков в капил лярах из кварца или другого огнеупорного материала.
При изготовлении образцов из порошков со связкой или б< з
связки при отсутствии поддерживающей нити образцы получаются непрочными; поэтому после высыхания связки на один из концов, образца накладывают полоску пластилина, поднимают образец с помощью полоски и устанавливают в рентгеновской камере. При этой операции исключается непосредственное прикосновение к об разцу.
При установке образцов на пластилине следует обращать bhi -
мание на то, чтобы лучи не попадали на пластилиновую подставку .
В качестве нити при изготовлении образцов можно применять волос и покрывать его порошком исследуемого вещества, смешанным,
с канадским бальзамом; при съемке легких элементов в качестве связки лучше применять коллодий. При использовании нитей с ше роховатой поверхностью, например шерстяных, можно обходиться без связки. На нити из боросиликатного стекла порошок укрепляю :
спомощью клея или путем смачивания поверхности нити раствором
канадского бальзама в ксилоле.
Если материал образца в основном состоит из тяжелых элементов
сатомным номером больше 20 и реагирует с водой, углекислым газом или кислородом, то можно применять капилляры из стекла,
заполненные исследуемым порошком. Иногда можно выделять или конденсировать изучаемую фазу непосредственно в капилляре затем откачивать капилляр и запаивать. Если материал образца реагирует со стеклом, то можно применять полистироловые трубочки.
Внекоторых случаях применяют тонкостенные трубки из алюминия, никеля, меди и хрома.
Если образец состоит из легких элементов (Z < 20), применяют
трубки из слабо поглощающих материалов (ацетата целлюлозы,
целлофана, полистирола и др.).
При вертикальном расположении образца в камере требования,
предъявляемые к его прочности, меньше, чем при горизонтальном.
Поэтому, если по каким-либо причинам образец пришлось изгото
влять без связки, то его легче центрировать и устанавливать в ка
мере, где возможно вертикальное расположение образца.
Образцы, имеющие форму шлифа. Из куска металла (сплава)
вырезают образец, размеры которого зависят от величины держа
теля камеры, предназначенной для съемки. Обычно для камер типа РПК и РКД образец-шлиф имеет размер 10 X 8x2 мм; для камер обратной съемки, например типа КРОС или РКЭ, образец-шлиф
9
может быть больших размеров. Если образец предназначен для тер мической обработки, его размеры соответственно должны быть увеличены, так как с термически обработанного шлифа должны быть удалены окалина и обезуглероженный слой. Если для этой цели было применено опиливание или шлифование, то с исследуе мой поверхности шлифа должен быть удален наклепанный слой.
В некоторых случаях образец в форме шлифа может быть приго товлен и из порошка исследуемого вещества, который наклеивается
в этом случае на картонную или целлулоидную подложку, укладывае
мую |
па толстое стекло. |
2. |
ВЫБОР ТИПА КАМЕРЫ И УСЛОВИЙ СЪЕМКИ РЕНТГЕНОГРАММ |
Выбор типа камеры и ее размеров определяется задачами иссле дования.
Если для решения задач исследования необходимо определение размеров элементарных кристаллических ячеек (периодов решеток) с достаточно большой точностью, следует применять либо камеры высокой разрешающей способности (типа ВРС-3), либо камеры для прецизионной съемки (типа РКЭ, КРОС-1).
Для фазового анализа, когда не требуется определения перио дов с большой точностью, применяют цилиндрические камеры
скассетой стандартного размера 27? = 57,3 мм (типа РПК-2, РКД
иподобные им).
При выборе диаметра камеры следует учитывать, что время вы держки (экспозиция) при съемке рентгенограммы возрастает приб
лизительно пропорционально кубу диаметра кассеты. Поэтому при выборе диаметра кассеты приходится сочетать требование получе ния достаточно высокой разрешающей способности с требованием применения камеры возможно меньшего диаметра.
Выбор излучения является весьма важным при проведении рент геноструктурного исследования. При неправильном выборе излу чения, помимо наложения линий фаз или недостаточности их коли чества, возможно значительное вуалирование рентгенограммы вто ричным излучением, возбуждаемым в образце характеристическим и белыми излучениями трубки.
Замер и расчет завуалированной рентгенограммы в некоторых
случаях могут быть даже невозможными, так как наличие сильного
фона (дополнительной вуали) существенно снижает контрастность линий.
Причинами дополнительного вуалирования являются: белое из лучение трубки и вторичное характеристическое излучение, воз никающее в веществе образца при попадании на него первичного характеристического излучения трубки. Поэтому при выборе излу чения необходимо исходить из следующего правила: порядковый помер вещества анода в периодической системе элементов должен быть ниже, равен или, в крайнем случае, на единицу выше, чем
порядковый номер самого легкого содержащегося в исследуемом веществе элемента, способного испускать характеристические лучи, пе поглощающиеся в воздухе па пути к пленке.
10
Интенсивность вторичных характеристических лучей, излу iat - мых исследуемым веществом, зависит от количественного содержа ния в нем элементов, способных испускать эти лучи. Практика in. казала, что легирующие элементы в количествах, обычных для ч тированных сталей, при неправильном подборе излучения мсу' в значительной степени завуалировать рентгенограмму. Поэтому при съемке рентгенограммы следует учитывать состав исследуемой стали (сплава) и, выбирая излучение, руководствоваться изложен! ными выше соображениями.
Таким образом, как следует из сказанного, хромистые, хро.мч никелевые, хромоникельмолибденовые и марганцовистые стали це лесообразно снимать в хромовом и железном излучениях.
Лучшие результаты (наименьшую дополнительную вуаль на рои . гемограмме) дает хромовое излучение. Наихудшие результаты по лучаются при использовании излучения меди. В этом случае ли нии на рентгенограмме могут вообще не получиться. Приведено <
ыш |
равило не распространяется |
на случаи исследования ве- |
0"° . |
" ,атомный номер вещества |
анода трубки намного превь |
шает ахомные номера элементов, входящих в состав исследуемо -
образца. Так, в приведенном выше примере и во многих других аях может быть применимо молибденовое излучение, что чгст< к делается на практике. Однако и в этом случае пезавуалировап-
. . j рентгеиорамму удается получить, лишь применив |
отфиль• ро- |
|
вывание |
. ричных лучей. |
|
итой цели па пути лучей, отраженных образцом, ставки |
||
^.«нишевая фольга толщиной 0,1—0,2 мм. Фольга |
поглотает |
|
на 90—95% |
вторичное характеристическое излучение |
образца п. |
« значительно мепыней степени, первичное Ка-излучение молчи депа, отраженное от образца, и тем самым уменьшает вуалировал
рентгенограммы. Следовательно, в случае необходимости исс.т ■<’ вать оталь, содержащую в значительном количестве марганец (на пример аустенитную марганцовистую сталь марки Г13), пли силах, содержащий титан (например твердый сплав Т15К6), следует ьр?’ менять молибденовое излучение, отфильтровывая вторичное излу чение алюминиевым фильтром.
Для уменьшения вуалирования рентгенограммы и для погло щения Кр-излучения трубки на практике часто применяют се. ек тивно поглощающие фильтры, помещаемые в коллиматор камер» . В качестве фильтров используются элементы, атомные номера ко торых на единицу меньше атомного номера вещества анода трубк
При прохождении через фильтр энергия Кр лучей будет в ра чительной степени израсходована па возбуждение характеристиче ского излучения фильтра, поэтому p-излучение трубки, попадаю щее на исследуемый образец, будет сильно ослаблено. По этой при чине на рентгенограмме, снятой с селективно поглощающим фильт» > ,. линии P-излучения чаще практически отсутствуют.
Фильтры, применяемые для поглощения Кр-излучения, прие дены в табл. 1.