Материал: Качанов Н.Н. Рентгеноструктурный анализ (поликристаллов) практическое руководство

Процесс построения полюсной фигуры значительно облегчается при применении специальной сетки для построения полюсных фигур, построенной для линии (200) железа на Mo-излучении, т. е.

и 90. Действительно, нулевому кругу на фиг. 89 соответствует круг

с отметкой 0° на фиг. 90; дугам, полученным переносом характери­ стик пятен на рентгенограмме на пулевой круг проекции с после­ дующим переносом на кривые для а = 30°, соответствуют на фпг. 90 дуги с отметкой 30°.

Таким образом, при использовании сетки для построения полюс­ ных фигур отпадает необходимость в нанесении результатов изме­ рения рентгенограмм на нулевой круг и последующем переносе.

Например, чтобы построить точку А' на фиг. 89, достаточно, зная ее характеристики (а == 30°, |3 = 161°), наложить кальку с нане­ сенным на ней большим кругом проекции на сетку для построения полюсных фигур и найти точку пересечения параллели, соответ­ ствующей р = 161°, считая от правого конца горизонтального

диаметра, и меридиана, соответствующего 30е. Применения сетки Вульфа в этом случае не требуется.

Следует отметить, что сетки типа приведенной на фиг. 90 раз­ личны для разных значений О', длин волн и разных материалов.

При отсутствии сеток обычно бывает целесообразно построить их самостоятельно, особенно если необходимо построить не одну, а несколько полюсных фигур однотипных материалов (например

одного и того же сплава с разными степенями обжатия).

5. Повторив опи­ санные операции для

линий (200), полу­

ченных для несколь­ ких углов а, получим систему отрезков, сконцентрированных в определенных обла­

стях круга проекции.

После обведения кон­

туров этих областей

получаем систему

криволинейных ' фи­ гур, называемую полюсной фигурой

Fe -|- 35%Со приведе­

Фиг. 91. Полюсная фигура сплава Fe — Со.

на на фиг. 91. При

построении полюс­ ной фигуры учтено, что поворот на угол а осуществлялся только в одном направлении;

поэтому, кроме отрезков А'В и CD', построенных на фиг. 91, а также аналогичных отрезков, построенных при последующих операциях, следует построить симметричные отрезки относительно

вертикальной оси. Тот же результат мог бы быть получен при съемке рентгенограмм с углом а от 0 до —30э (в обратном, направлении).

Следующим упрощением при построении полюсной фигуры является возможность строить только отрезки, соответствующие отрезкам

А'В' и CD' на фиг. 89, а симметричные им отрезки в нижней поло­ вине круга проекций не строить исходя из данных рентгенограммы, а получить симметричным переносом относительно горизонтальной оси.

6. Последним этапом исследования является анализ полученной полюсной фигуры. Следует отметить, что стереографические проек­ ции монокристалла и поликристалла существенно. различны. На проекции монокристалла (например стандартной проекции на фиг. 87) нанесены следы нормалей к важнейшим атомным плоскостям (полюсы

граней). На проекции поликристалла нанесены полюсы одной опре­

210

деленной атомной плоскости, в данном случае (100). Если преимуще­ ственная ориентировка кристаллов в образце отсутствует, то выходы полюсов равномерно покрывают круг проекции; если ориентировка совершенна в каком-либо направлении, то на полюсной фигуре возникают дуги и круги. Рассеяние текстуры приводит к возникно­ вению областей на полюсной фигуре, заполненных выходами нор­ малей к исследуемой атомной плоскости. При анализе полюсной фигуры можно пользоваться стандартной проекцией типа приведен­

ной на фиг. 87, располагая ее так, чтобы каждый максимум полюс­

ной фигуры соответствовал одному из направлений на стандартной проекции. Точные положения выходов нормалей на стандартной

проекции обычно отмечают условными значками.

При практическом проведении анализа полученную полюсную фигуру вычерчивают на кальке и накладывают на различные стан­ дартные проекции. Если положения максимумов полюсной фигуры совпадают с точками (выходами нормалей) на стандартной проекции с индексами, совпадающими с индексами исследуемой атомной плоскости, например (110), то индексы центрального пятна стандарт­ ной проекции представляют собой индексы атомной плоскости, параллельной плоскости прокатки. Это означает, что в случае при­

менения стандартной проекции (фиг. 87) направление прокатки

соответствует плоскости (100).

Внекоторых случаях плоскость прокатки совпадает не с одной,

ас несколькими атомными плоскостями. В этих случаях не удается подобрать одну стандартную проекцию для описания всех ориенти­

ровок и следует применить другие стандартные проекции, в которых точки с индексами линии (200) (в случае фиг. 91) совпали бы с остав­ шимися областями полюсной фигуры. При использовании несколь­

ких сеток определяют несколько систем индексов для плоскости и направления прокатки.

Ионизационный метод находит широкое применение для иссле­ дования текстур. При количественном построении полюсных фигур ионизационный метод дает значительное упрощение расчетов и эко­

номию времени. Построение полюсной фигуры в этом случае может

быть проведено в течение часа.

Построение полюсной фигуры методом съемки «на прохождение»

иллюстрируется схемой на фиг. 92, а. Счетчик устанавливается неподвижно в положение, соответствующее углу скольжения й для

исследуемой плоскости. При повороте образца регистрируется рас­ пределение интенсивности вдоль диаметра полюсной фигуры. Затем образец поворачивается относительно оси D на угол 0, и регистри­

руется распределение плотности полюсной фигуры вдоль другого диаметра. Построение полюсной фигуры проводится при помощи полярных сетокбез применения сеток Вульфа.

Исследование ориентировок в массивных образцах проводится методом съемки на отражение. Схемы поворота образцов для этого случая приведены на фиг. 92, б и в.

Поворот образца осуществляется вокруг оси, перпендикулярной к его поверхности, и вокруг оси С, лежащей в плоскости образца.

ЛИТЕРАТУРА 1

12.Агеев Н. В., Рентгенография металлов и сплавов, КУБУЧ, 1932.

13.Трапезников А. К., Основы рентгенографии, КУБУЧ, 1933.

14.Г локер Р., Рентгеновские лучи и испытание материалов, КУБУЧ,

1932.

15.Т о л к а ч е в С. С., Таблицы межплоскостных расстояний, ЛГИ, 1955.

16.Ж м у д с к и й А. 3., Таблицы постоянных кристаллической р( петки

железа, алюминия, меди и их сплавов, КГИ, 1953.

17. М и х е е в и др., Таблицы межплоскостных расстояний для железного, медного и молибденового антикатодов, Металлургиздат, 1950.

18.Симанов Ю. П., Практические работы по рентгенографии, Изд. МГУ, 1950.

19.Горелик С. С., Пособие к лабораторным работам по рентгено­ графии, Изд. Моск, института стали им. Сталина, 1954.

20.Жданов Г. С-, Исследование кристаллических ориентировок в ме­

таллах и сплавах по методу полюсных фигур, Металлургиздат, 1934.

21.Справочник по рентгеноструктурному анализу, под ред. А. И. Китай­ городского, ГТТИ, 1940.

22.И в е р о н о в а В. И., ЖТФ, 4, 459, 19°4. (Обзор цо методике преци­ зионного измерения постоянных решетки.)

23.Л а н д а В. А., «Заводская лаборатория» К» 22, 83, 1956. (Обзор рент­

ные пособия, монографии и обзоры, содержащие описание аппаратуры, мето­ дики рентгеновского исследования и таблицы, необходимые для расчета рентге­ нограмм.

213