|
|
|
|
образцов |
и |
выбору |
типа |
-■'Лр |
|
|
методика |
фазового |
|
рентгеновского |
|
анализа |
машиностроительных материалов |
и |
методы |
иссле |
|||
дования |
и |
контроля |
термической, химико-термической' и |
||||
механической обработки. |
внутренних напряжений |
||||||
Изложены |
методы |
исследования |
|||||
в материалах и деталях и способы измерения размеров кристаллов.
Приведен ряд практических примеров, облегчающих про ведение рентгеноструктурного анализа в заводской лабо ратории.
Руководство предназначено для работников заводских лабо раторий различного профиля и различной технической осна щенности и может быть использовано работниками научпопсследовательских институтов и учащимися соответствующих спеппальностей.
Рецензент инж. В. Г. Костогонов
Редактор канд. техн, наук И. С. Лютцау
Редакция литературы по металлообработке и станкостроен^.
Зав. редакцией инж. В В. РЖАВИНСКИЙ
ПРЕДИСЛОВИЕ
■ 'азвитие машиностроения, металлургии и других отраслей промышленности в нашей стране неразрывно связано с разработкой я внедрением новых методов исследования и контроля материалов
,г ■ нологических процессов, среди которых важное место занимает pre геноструктурный анализ.
■(сследование структуры материалов имеет большое значение
для научно-исследовательских работ, так и в практике работы
ов различных отраслей промышленности. Это связано с тем,
геханические свойства материалов |
и эксплуатационные свой- |
||||||
{еталей машин в значительной степени зависят от их структуры, |
|||||||
■нтгеновский метод исследования |
материалов имеет ряд |
осо- |
|||||
>стей, |
отличающих |
его от других |
методов анализа. |
ряд |
|||
•: ри |
помощи |
рентгеноструктурного |
анализа можно решить |
||||
задач, |
стоящих |
перед |
исследователем. |
и |
Так, рентгеновский метод |
||
;воляет |
определить |
качественный |
количественный фазовый |
||||
Сс г лав. сплавов, внутренние напряжения и др., что позволяет глубже п<■■ ть сущность процессов, протекающих при различных видах работки металлов, установить закономерности, связывающие струк-
• уру и свойства материалов, и разработать новые технологические ■ жимы обработки.
Цель настоящей книги заключается в оказании помощи работ ку лаборатории при овладении методикой получения и расчета
-тгенограмм и применении рентгеноструктурного анализа для
' -пения ряда практических задач. При составлении книги авторы /едполагали, что читатель знаком с теоретическими основами
•нтгеноструктурного анализа в объеме курсов рентгенографии
галлов для машиностроительных и металлургических высших абных заведений.
В книге приведены сведения, которые могут облегчить завод- у исследователю выбор тцй пли иной методики рентгеновского
.««иза и овладение этой методикой.
В первых главах книги описаны методы изготовления образцов, получения и измерения рентгенограмм, т. е. описание этапов иссле-
(«вания, необходимых |
при решении почти всех задач рентгено- |
|||
Ц?уктурного анализа. |
В |
последующих |
главах описаны |
дальней- |
1 этапы исследования |
для решения |
конкретных задач |
анализа |
|
педеление фазового состава сплавов, измерение напряжений и др.).
Для получения ясного представления о чрирсде процессов,
происходящих в исследуемом объекте при различны л |
методах обра |
|||||||
ботки, исследование необходимо проводить комплексным |
и-' ■ |
|||||||
(.(.пользуя, наряду |
с рентгеноструктурным анализом, метан дог |
|||||||
фический, электронномикроскопический и дру не физические |
||||||||
тоды анализа, а также сравнивать результаты исследования с дал |
||||||||
механических испытаний. |
|
|
|
в кип е |
||||
Значительная часть методов анализа, излагаемых |
||||||||
работана в последние |
годы; некоторые |
приемы |
работы |
ра. |
||||
таны авторами |
и |
излагаются |
впервые. |
|
|
|
|
|
При составлении руководства использовано ко ю 400 совел |
||||||||
и иностранных монографий и статей, посвящениях методам , |
||||||||
геноструктурного |
анализа. |
|
|
|
|
|
||
Руководство предназначено для работников заводских лас. |
||||||||
торий различного профиля и различной технической осиащенл |
||||||||
и в некоторых случаях |
может |
быть использовано |
работнш |
|||||
научно-исследовательских институтов. |
изложена |
в |
болыли: |
|||||
Методика исследования и |
расчетов |
|||||||
случаев подробно, с числовыми примерами.
ГЛАВА I
ПОЛУЧЕНИЕ И ОБРАБОТКА РЕНТГЕНОГРАММ
1. ПРИГОТОВЛЕНИЕ ОБЪЕКТОВ ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ
Для съемки рентгенограмм поликристаллов применяются обзцы двух форм — столбики (цилиндрики) и шлифы (плоские
вогнутые).
Образцы из поликристаллических материалов могут быть приовлены несколькими способами.
Образцы цилиндрической формы. В простейшем случае в качестве
азца может быть использована проволочка 1 (D = 0,3 4-1,0 мм\ -6-4-10 мм), вырезанная из исследуемого мотка проволоки. ,нако следует учитывать, что при протяжке проволока приобре
тет преимущественную ориентировку кристаллитов (текстуру). Наличие текстуры в металлическом образце вызывает изменение
соотношения интенсивностей всех линий на рентгенограмме, а также
вдоль интерференционного кольца. Поэтому применение в качестве образцов неотожженных проволочек допустимо лишь в случаях, когда исследование не требует измерения интенсивности линий.
Если же исследуемый металл допускает обработку |
резанием, |
то образец может быть приготовлен обтачиванием либо на |
токарном |
станке, либо, если нет необходимости соблюдать большую точность, вручную напильником. Поверхностный слой образца, приготовлен ного таким способом, находится в наклепанном состоянии, что при водит к расширению линий на рентгенограмме и, следовательно, к затруднению при промере и расчете и неверным выводам. Во из бежание этого поверхностный (наклепанный) слой должен быть удален путем стравливания химическим или электролитическим методом.
Однако следует иметь в виду, что при травлении металлов часто
имеет |
место |
избирательное разрушение поверхностного слоя, — осо |
||
бенно при |
химическом травлении. Поэтому |
наиболее |
пригодными |
|
1 |
Образцы следует готовить возможно меньшего |
диаметра, |
имея в виду, |
|
что чем тоньше исследуемый объект, тем резче линии па рентгенограмме. Од нако следует помнить, что в случае съемки образцов из легких элементов (Mg, Al) с использованием относительно жестких излучений (Mo, W) уменьше ние диаметра приводит к значительному ослаблению линий.
5
для равномерного удаления поверхностного слоя являются электро
лиз ческое травление и полирование.
Для снятия напряжений в наклепанном слое можно также при- ■'ичшть нагрев образца до температуры, лежащей несколько ниже тем нературы рекристаллизации.
Нагрев образца во избежание окисления и обезуглероживания до. кен производиться в нейтральной атмосфере или в глубоком (порядка 10-5 мм рт. ст.) вакууме.
Нагревать образец для снятия напряжений можно только в слу чаях, когда нагрев не может привести к изменению фазового со
става. При исследовании закаленного образца никакой |
нагрев |
для снятия напряжений вообще неприменим. |
следует |
При изготовлении образца опиливанием напильником |
с; ремпться к тому, чтобы образец не имел углов, так как наличие их может привести к неравномерному почернению линий рентгено граммы.
Паще образцы для рентгеноструктурных исследований приго товляют из порошка. Для этой цели объект, подлежаший исследо ванию, превращают в порошок либо опиливанием напиль?’г’;ом,
либо измельчением в агатовой ступке, либо наког'ц, при помощи лабораторной шаровой мельницы.
Однако к подобным приемам приготовления образцов для иссле дования следует прибегать с известной осторожностью. Необходимо иметь в виду, что пластическая деформация, в определенной степени всегда имеющая место при обтачивании, шлифовании и дроблении материалов, может привести к перераспределению фазовых и струк турных составляющих. Например, при исследовании закаленной
стали опиливание напильником неизбежно вызовет дополнительное превращение некоторого количества остаточного аустенита в мар тенсит; если этого не учесть, возможно получение неправильного пре, тавленпя о существе изучаемого процесса.
При изготовлении объекта необходимо принимать особые меры предосторожности, чтобы в порошок исследуемого образца не попал материал предыдущего опыта (напильники, ступка, мельницы должны быть с максимально возможной тщательностью очищены
от остатков материала предыдущего эксперимента).
Следует также принимать меры предосторожности, чтобы не за грязнить опилки (или порошок) примесями в виде сажи, пыли т. п., поэтому при изготовлении опилок, порошка их следует собп ра-ь либо на стекло, либо на целлулоид 1 (целлофан и др.).
Для удаления загрязнений (пыли, волокон, жира) опилки про мывают последовательно в четыреххлористом углероде (2—3 раза),
в спирте (3—4 раза) и в эфире (1—2 раза). После этого порошок
(опилки) просушивают легким подогревом. Для снятия остаточных напряжений опилки следует нагреть с применением мер предосто
рожностп, |
о |
которых говорилось выше. |
|
1 Обычная бумага не должна применяться, так как она имеетмного лом |
|||
: и; волокон, |
которые, |
оставаясь в опилках (или порошке) и сгорая при даль- |
|
н< йш< м нагреве |
для |
снятия напряжений, могут загрязнить образец сажей |
|
Для приготовления цилиндрического образца из порошка при меняются капилляры и стеклянные нити.
Капилляры готовят следующим образом. В негустой раствор
целлулоида в безводном ацетоне погружают топкий конец и конус приспособления (фиг. 1), предварительно слегка смазанные вазе лином. Приспособление погружают в раствор до начала цилиндри ческой части большого диаметра. Затем приспособление извлекают
из раствора; на конической и тонкой цилиндрической частях остается слой раствора. Вынутое из раствора приспособление выдерживают
в течение 20—30 мин. на воздухе для сушки (при обязательном сохранении вертикального положения), после чего операция оку
нания, |
извлечения |
приспособления |
и |
сушки |
|
|
|
||||||
слоя повторяется. Обычно оказывается доста |
|
|
|
||||||||||
точно |
3—4 окунаний для |
получения капилляра |
|
|
|
||||||||
нужной толщины. |
Для снятия с приспособления |
|
|
|
|||||||||
капилляра |
его |
подрезают |
у |
перехода |
кониче |
|
|
|
|||||
ской части в цилиндрическую, а затем, слегка |
|
|
|
||||||||||
проворачивая, капилляр снимают. |
|
|
|
|
|
|
|||||||
В воронку |
капилляра |
|
небольшими порциями |
|
|
|
|||||||
насыпают |
порошок |
исследуемого |
вещества и с |
|
|
|
|||||||
помощью |
проволочного |
пестика 1 |
подходящего |
|
|
|
|||||||
диаметра осторожно |
набивают в капилляр на 3/4 |
|
|
|
|||||||||
его высоты, после чего воронку отрезают, а ка |
|
|
|
||||||||||
пилляр заклеивают окунанием |
в ацетон. Капил |
|
|
|
|||||||||
ляр следует всегда заклеивать, так как это поз |
|
|
|
||||||||||
воляет |
длительное |
время |
сохранять |
образцы в |
Фиг. 1. |
Приспо |
|||||||
сохранности (без окисления). |
|
приготовлен и |
собление |
для |
из |
||||||||
Капилляр может быть |
также |
готовления капил |
|||||||||||
другим |
способом. |
С куска |
медного |
обмоточ |
ляров. |
|
|||||||
ного провода |
(00,3—0,5 |
|
льм) |
смывают лаковую |
в цапонлак |
(или |
|||||||
изоляцию. |
После |
этого |
проволоку погружают |
||||||||||
в раствор ацетата целлюлозы в хлороформе с этиловым спиртом2), вынимают и сушат в вертикальном положении. Для снятия капил ляра проволоку растягивают до разрыва, что приводит к уменьше нию ее диаметра. В затруднительных случаях проволоку погружают
вводу, что также облегчает снятие капилляра с проволоки. Недостаток таких капилляров заключается в отсутствии воро
нок, что затрудняет заполнение внутренней полости капилляра исследуемым веществом.
В некоторых случаях образцы для съемки рентгенограмм при готовляют путем наклеивания порошка исследуемого вещества на стек
лянную нить. |
Для приклеивания обычно применяют цапонлак |
или раствор |
целлулоида в ацетоне. |
1Набивка капилляров может быть весьма успешно осуществлена с помощью вибратора (например от стиральной машины), на который капилляры укре пляются с помощью пластилина. Плотность набивки резко возрастает, улучшается качество рентгенограмм и резко сокращается время приготовления образца. Мето дика разработана в ЭННИППе.
212 г ацетата целлюлозы растворяется в смеси 90 см3 хлороформа и 10 с.м3 этилового спирта.
7