при близкой геометрии съемки, обеспечивающей одинаковые ус ловия расширения линий большую надежность результатов после введения поправок.
Другая причина выбора линии (220) заключается в том, что липни (110) и (220) являются соответственно отражениями пер вого и второго порядков от одной и той же кристаллографической плоскости (110). Использование этих линий позволяет исключить
эффект различной величины напряжений или различной величины блоков в разных кристаллографических направлениях. При ра боте на ионизационной установке, как отмечалось выше, макси
мальное значение О' не превышает 75*, |
|
что также влияет на выбор |
||||
линии для определения |
Да |
|
|
|
||
— ’ |
|
|
|
|||
Иногда для удобства |
сравнения |
неориентированных микро- |
||||
„ |
в |
- |
|
образцах |
Да |
|
напряжении |
различных |
переводят величины — |
||||
в величины |
с |
размерностью |
напряжений, пользуясь формулой |
|||
|
|
|
|
|
|
(110) |
где Е — модуль нормальной упругости материала.
Следует иметь в виду, что напряжения, получаемые по формуле (110), нельзя отождествлять с макроскопическими напряжениями, измеряемыми при механических испытаниях, хотя иногда и можно проводить сравнение абсолютных величин микронапряжений с ре зультатами механических испытаний (например величиной пре дела текучести).
Исходя из этих соображений, величину микронапряжений выражают обычно в относительных единицах.
Рассмотрим пример определения микронапряжений в стали
марки 20 после закалки с 920* |
и отпуска при .300* |
Определение |
проводилось по линии (220) |
на Fe-излучении |
й2го = 30'72* . |
Съемка проводилась на ионизационной рентгеновской установке с расстоянием от образца до счетчика R = 160 мм.
Расчет приводится в следующей последовательности: |
|
||||||||
1. Определяем Вщо) и |
В(220), |
7?о(И0) и #о(22О), Р(по) |
и Р(220), |
||||||
ли(цо) и П(220) |
методами, |
описанными |
ранее. |
Для исследуемого |
|||||
образца В(110) = 8,10 • 10-3 рад., |
|
B(22o) = 29,7- 10~3 рад., междублет |
|||||||
ные расстояния |
д(цо) = 2,3-10-3 |
рад., |
6(220) = 13,6-10~3 |
рад. |
|||||
|
■8(110) |
|
Вр(220) |
= |
0,46. По графику (см. фиг. 21) |
||||
2. Вычисляем ^1121 — g 28. |
- |
(220) |
|||||||
находим -■#(110)дО(110) |
|
|
|
|
|
г |
' |
||
= 0,905, |
#220 |
= 0,780. |
Таким |
образом, |
после |
||||
исправления на немонохроматичность излучения получаем ВО(цо) =
= 7,33-10~3 рад. ВО(220) = 23,2-10~3 рад. Ширина |
линии для |
эталона &0(1 Ю) = 5,22 • 10-3 рад., 60220 = 9,05 • 10~3 рад. |
Вычисляем |
13* |
195 |
р0^1,0^ |
|
|
|
= 0,39. |
По графику |
(см. |
фиг. 24) |
находим |
|||||
- = 0,71, |
|
||||||||||||
•°о( 110) |
|
^0220 |
|
|
Таким образом, |
истинное расширение |
|||||||
-гг15- = 0,55, -jy20 |
= 0,39. |
|
|||||||||||
^0110 |
|
*0220-£ |
|
|
|
= 4,0-10~3 рад., |
|
|
10~3 рад. |
||||
линий |
составляет |
|3(ito) |
Р<220) = 18,0 • |
||||||||||
Отношение |
20) |
=4,5. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
|
|
Р(1Ю) |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
По |
графику |
фиг. |
80 |
находим, |
что |
для |
= 4,5 |
величина |
|||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Р110 |
|
составляет 0,8, откуда п220= 14,5 • 10-3 рад., |
ctg^(220) ($ = 72°30') |
||||||||||||
Р220 |
|
0,289. |
Наконец, |
|
из |
соотношения (109) получаем |
|||||||
составляет |
|
||||||||||||
|
|
А а __ |
14,5 ■ |
10 |
• 0,289 |
_ л 4 |
п |
л п_я |
|
||||
а4
П(гго) |
|
Радиус камеры в |
знамена |
|||||
|
|
теле отсутствует, так как ве |
||||||
|
|
личина п22о |
выражена |
уже в |
||||
|
|
радианной мере. |
|
|
|
|
||
|
|
Для иллюстрации в табл. 50 |
||||||
|
|
приведены |
результаты |
изме |
||||
|
|
рений |
микронапряжений |
в |
||||
|
|
стали |
марки 20 после |
закалки |
||||
|
|
с 920° и отпуска в интервале |
||||||
|
|
200—700° и аналогичные дан |
||||||
|
|
ные |
для |
безуглеродистого |
||||
|
|
сплава железа с 1,5% Мп, |
||||||
Фиг. 80. График для |
определения части |
подвергнутого |
пластической |
|||||
расширения линии, |
связанной с микро |
деформации |
путем |
прокатки |
||||
напряжениями для |
линии (220) Fe на |
в холодном |
состоянии |
с |
об |
|||
Fe-излучении. |
жатием 80% и |
отпуску в |
том |
|||||
же интервале температур. Результаты, приведенные в табл. 50, дают представление о ха
рактере изменения микронапряжений и их абсолютной величинев за каленной и отпущенной стали и в безуглеродистых сплавах железа.
|
|
|
|
|
|
Таблица 50 |
|
|
Сталь 20 |
|
|
Сплав Fe+ 1,5% Мп |
|||
Температура |
|
Д а . ___о |
|
|
|||
отпуска в °C |
п-1 и 3 рад. |
П220- 1 0-3 рад. |
—— -10 Л рад. |
||||
-------- 10 |
6 |
рад. |
|||||
|
|
а |
|
|
|
|
|
100 |
41,6 |
32,0 |
|
11,25 |
8,95 |
||
200 |
18,0 |
14,0 |
|
12,0 |
9,1 |
||
300 |
14,5 |
11,0 |
|
11,3 |
8,6 |
||
400 |
15,0 |
11,5 |
|
9,8 |
7,4 |
||
500 |
8,0 |
6,0 |
|
7,8 |
5,9 |
||
600 |
0 |
0 |
|
|
3,2 |
2,4 |
|
ГЛАВА VIII
ИССЛЕДОВАНИЕ ПРЕИМУЩЕСТВЕННЫХ ОРИЕНТИРОВОК
(ТЕКСТУР)
При различных видах технологической обработки (протяжка, прокатка и др.), при фазовых превращениях, затвердевании слит ков, при получении металлических покрытий методами электро
осаждения и напыления и многих других операциях в материалах
возникает преимущественная ориентировка кристаллов (текстура). Наличие текстуры приводит к резкой анизотропии механи ческих и физических свойств материалов, влияющей на их техно логические характеристики. Например, преимущественная ориен тировка кристаллов в листовом металле приводит к образованию фестонов при штамповке, текстура прокатки приводит к резкой
анизотропии магнитных свойств специальных сплавов и т. д. Преимущественная ориентировка кристаллов может возник
нуть даже при напиливании порошка и размоле в шаровой мель нице, например в медном порошке, применяемом в металло-кера мическом производстве.
Направление, параллельно которому устанавливается опре деленная кристаллографическая ориентировка кристаллов в полпкристаллических металлах, называется осью ориентировки. В тянутых проволоках осью ориентировки является направление протяжки. Кристаллографическое направление, которое парал лельно оси ориентировки, называется осью текстуры.
Очевидно, что при идеальной текстуре, т. е. если все кристаллы
в проволоке расположатся в одном и том же кристаллографи
ческом направлении, поликристаллическая проволока будет отра жать рентгеновские лучи почти как вращающийся монокристалл,
п на рентгенограмме вместо сплошного дифракционного кольца возникнет система точек, расположенных по окружности кольца.
В отличие от случая съемки материалов с крупнокристалли ческой структурой, когда пятна на рентгенограмме располагаются хаотически, при преимущественных ориентировках расположение пятен строго симметрично. Принципы возникновения текстур ных максимумов описаны в специальной литературе. Вид рентге нограмм текстурованного материала при съемке проволоки или листового образца «на прохождение» показан на фиг. 81, а, при
197
съемке массивных образцов методами прямой и обратной съемки —
на фиг. 81, бив.
В действительности текстурные максимумы представляют собой не точки, а дуги, обладающие некоторой протяженностью вдоль дифракционного кольца. Это явление вызвано тем, что не во всех кристаллитах ось текстуры точно совпадает с осью ориентировки отдельных кристаллов или групп кристаллов и эти направления образуют между собой небольшие углы (углы рассеяния текс туры).
При протяжке проволоки возможно возникновение двух преиму щественных ориентировок; так, в алюминиевой проволоке при
Фиг. 81. Схемы съемки и |
вид рентгенограмм текстурованного материала: |
а — при съемке на прохождение; |
б — при съемке на отражение под малыми углами; в — при |
|
обратной съемке. |
достаточно высоких степенях деформации все кристаллы ориен тированы вдоль направления [111], а в медной 60% кристаллов ориентированы вдоль [111], а 40% —вдоль [110].
При прокатке текстура, как правило, более сложна, так как одновременно возникает ориентировка кристаллов относительно направления и плоскости прокатки.
Выбор излучения при исследовании текстуры определяется тем, что должно отсутствовать или легко отфильтровываться соб ственное флуоресцентное излучение образца и проникающая спо собность излучения должна быть достаточно большой, чтобы можно было проводить съемку тонкого листа на просвет. Для большинства металлов применяют Моили Cu-излучение, причем для уменьшения числа линий на рентгенограмме применяются селективно-поглощающие фильтры, отфильтровывающие Р-излу-
чение. В качестве образцов можно применять тонкие проволоки или фольгу толщиной порядка 0,10 мм (для стали).
При количественном исследовании текстур снимают серию рентгенограмм с различным углом между образцом и первичным
пучком и строят полюсные фигуры. При этом вводят специальные
198
поправки на поглощение рентгеновских лучей при различных углах.
Чтобы не вводить поправку на поглощение, применяют цилин
дрические образцы, выточенные из листа в направлении прокатки, что дает возможность проводить съемку по схеме фиг. 81, а. После вытачивания образцы шлифуют на тонкой шлифовальной бумаге и деформированный поверхностный слой удаляют травлением. Диа метр образца — обычно около 0,5 мм.
Цилиндрические образцы нельзя применять в тех случаях,
когда ориентировка кристаллов сильно меняется по сечению листа.
В последнем случае применяют съемку на отражение, стравливая с поверхности образца слои определенной толщины. Химическому травлению могут подвергаться преимущественно зерна определенной ориентировки, поэтому, учитывая малую глубину проникновения лучей при съемке на отражение, следует проводить электролити ческое снятие слоев. Электроосажденные слои исследуют путем съемки на отражение образца вместе с подложкой или на прохожде
ние после отделения от подложки.
Круглый образец обычно крепят на гониометрической головке при помощи пицеина или какой-либо другой связки.
Установка образца контролируется при помощи лупы или мик
роскопа с небольшим увеличением. Съемку ведут с круглой диа фрагмой диаметром 0,5—1 мм. Плоскую пленку обычно ставят на расстоянии 40—60 мм от образца. Для съемки текстур-диаграмм могут быть приспособлены камеры с плоской пленкой, предназна ченные для съемки монокри сталлов, или камеры типа КРОС с переделанным дер
жателем, или, наконец, мож
но |
применять специальные |
|
|
|
|
||||||
камеры |
типа |
текстургонио- |
|
|
|
|
|||||
метра Г. |
С. |
Жданова и др. |
|
|
|
|
|||||
|
1. ИССЛЕДОВАНИЕ |
|
|
|
|
|
|||||
ВОЛОКНИСТЫХ ТЕКСТУР |
|
|
|
|
|||||||
Волокнистыми |
текстура |
|
|
|
|
||||||
ми обычно называют |
ориен |
|
|
|
|
||||||
тировки, |
возникающие |
при |
|
|
|
|
|||||
протяжке проволоки. Пред |
Фиг. 82. |
Схема |
образования |
текстурных |
|||||||
ставление |
о |
связи |
между |
максимумов при |
съемке рентгенограмм с |
||||||
характеристиками |
текстуры |
образцов, |
обладающих преимущественной |
||||||||
и |
видом |
' рентгенограммы |
|
ориентировкой. |
|
||||||
дает |
схема |
на |
фиг. |
82. |
как показано |
на схеме, напра |
|||||
Первичный |
|
пучок |
|
лучей, |
|||||||
влен перпендикулярно |
оси |
проволоки. |
Отражение от |
плоскости |
|||||||
(hkl) дает текстурные максимумы в точках S. Ось проволоки парал лельна направлению UW на пленке; ON — направление нормали
199
двумя формулами, соответственно для двух верхних и двух нижних дифракционных максимумов:
S |
cos q—cos 3 sin ■О' |
1 |
COS О — |
--------:—д-----х-------- |
I |
|
sin р COS ft |
|
|
■>, _ |
cosq—cos(180° — PJsinO' |
(113) |
|
C0S |
sin (180°—P) cos O’ |
|
где p — угол |
между осью ориентировки и осью текстуры. |
|
|
Формулы (ИЗ) могут быть использованы для вычисления угла р. |
|||
Кроме того, |
рассеяние |
текстуры, как отмечалось выше, приводит |
|
к размытию пятен на рентгенограмме, и длина дуг на кольце может служить мерой текстурованности образца, часто количественно свя
занной с какой-либо обработкой (например со степенью холодной деформации). Отличием реальной текстурдиаграммы от идеальной
является также и присутствие радиальных полос, связанных с белым
(полихроматическим) рентгеновским излучением.
Таким образом, при практическом применении анализ текстур диаграммы состоит из нескольких этапов:
1. Индицирование дифракционных колец одним из методов,
опйсанных ранее.
2. Измерение углов 6 между вертикальным диаметром пленки и центрами пятен; при наличии симметрично расположенных пятен
измерение S можно проводить только в одном квадранте.
3. Определение углов Q с помощью табл. 51 или вычислением по формуле (112).
С помощью той же таблицы по известным значениям индексов
линии и 6 (или р) можно определить ось ориентировки. Если найден ной оси ориентировки соответствует только часть пятен на рентге нограмме, это показывает, что в проволоке существует двойная волокнистая текстура и обе оси текстуры параллельны оси ориен тировки проволоки. В этом случае пятна, соответствующие второй ориентировке, рассматривают как самостоятельную текстурдиа-
грамму и определяют ось текстуры.
4.Измерение отклонений оси текстуры от оси ориентировки по
асимметрии в расположении пятен [уравнение (113)].
5.Измерение длины дуг на рентгенограмме и качественная
оценка рассеяния текстуры.
В качестве примера применения изложенных зависимостей рас смотрим нахождение оси текстуры холоднотянутой алюминиевой проволоки.
Проведя определение углов й и индицирование линий одним
из рассмотренных, выше способов, находим, что первая линия на
рентгенограмме имеет индексы (111). Вследствие того, что угол й для этой линии мал, можно принять S = Q. Как видно из рентгено
граммы, в случае идеальной текстуры на кольце получаются только четыре симметрично расположенные точки с 6—71®. В табл. 51 углу 71® и плоскости (111) соответствует направление (ось зоны) [111 ]. Таким образом, можно принять, что осью текстуры, совпадаю-
201