Оборудование и материалы Заготовки под сварку, пост РДС или полуавтоматической
сварки в защитном газе, фрезерный или отрезной станок, система пробоподговки образцов, включающая низкоскоростной отрезной станок Полилаб 930М, шлифовально-полировальный станок Шлиф-1, установку элетрохимического полирования Шлиф – 2 ТМ, шкаф вытяжной 15.04, абразивные материалы, полировальные пасты, химические реактивы, химическая посуда, металлографические микроскопы МИМ-8М, ЛВ-34 и РВ-21-1 с камерой визуализации DM130.
Задание
1.Изучите последовательность и методику операций изготовления макро- и микрошлифов.
2.В соответствии с заданием преподавателя изготовьте образцы для исследований.
3.Подберите с помощью методических указаний и справочной литературы необходимые материалы для подготовки и травления металлографических шлифов.
4.Изготовьте в соответствии с заданием металлографические шлифы сварных соединений и исследуйте их на микроскопе.
5.Определите наблюдаемые зоны макро- и микроструктуры, возможные дефекты соединения.
Содержание отчета
1.Краткие сведения о методике приготовления металлографических шлифов из данных сплавов.
2.Технология подготовки образцов и составы травителей.
3.Рисунки, наблюдаемых в микроскоп макро- и микроструктур с их описанием.
Макро- и микроанализ.
В металлографических исследованиях различают методы макроанализа при помощи макрошлифов и микроанализа с использованием микрошлифов.
19
Строение металла, изучаемое при помощи макроанализа, называют макроструктурой. Это, как правило, более грубые детали структуры – конгломераты отдельных зерен, химическая и структурная неоднородность, дефекты в виде больших пор, трещин, подрезы, непровары, нарушения геометрии сварного шва в сварных соединениях и т.д. Макрошлиф изучают невооруженным глазом или при небольших (до 30 крат) увеличениях. Визуальный осмотр сварных швов дает информацию о наплывах, подрезах,
газовых |
порах непроварах и трещинах. |
|
|
Дендритное строение сварного шва, |
а также |
трещины, |
|
непровары |
более четко выявляются |
после |
травления |
исследуемых поверхностей сварного шва различными травителями. Например, для травления сварных соединений сталей используют 10–25 % - ный водный раствор азотной кислоты. Глубокое травление или травление в реактиве на общую химическую неоднородность позволяют выявить зону термического влияния.
Изучение изломов и методы выявления неоднородности используют при исследовании и структурной и химической неоднородности металлов и сплавов, которая возникает при термической и химико-термической обработке.
Так неоднородность, возникающую после цементации, можно выявить глубоким травлением исследуемой поверхности макрошлифа в 50 %-ном водном растворе соляной кислоты при температуре 80 С в течение 3 мин.
Изменение формы и размеров зерна в результате рекристаллизации может быть установлено также глубоким травлением. Например, глубокое травление в 50 % -ном водном растворе NaOH в течение 5-10 мин. и последующее травление в реактиве, состоящем из 2 частей HCl, 3 частей HNO3 и 1 части воды, в течение нескольких секунд выявляют форму и размер макрозерна, возникающего в алюминиевом образце после рекристаллизации.
20
Структуру металла, изучаемую при микроанализе, называют микроструктурой.
Микроанализ дает возможность определять тонкую структуру металлов и сплавов после деформации, термической обработки и других технологических операций, а также форму и размер структурных составляющих.
Методика изготовления микрошлифа схожа с методикой, используемой в макроанализе, однако имеет свои особенности и более сложна.
Приготовление микрошлифов.
Успех проведения металлографического анализа в большой мере предопределяется качеством приготовления шлифа и выбором условий травления. Поэтому продолжаются работы по созданию оборудования и методик металлографического анализа применительно к определенным группам материалов, а качественное приготовление микрошлифа по-прежнему считается искусством.
Наиболее трудоемкой частью работы является приготовлением микрошлифа. Эта работа требует от исполнителя известных навыков.
Существуют различные способы приготовления микрошлифов. Сущность их сводится к обработке поверхности шлифа абразивными частицами различной зернистости, нанесенными на бумажную или матерчатую основы, либо входящими в состав специальных паст. В настоящее время большое распространение получил способ приготовления шлифов на корундовых водоупорных бумагах с различной зернистостью (по ГОСТ 3647-71): КЗ-16, КЗ-12, КЗ-8, КЗ- 6, КЗ-5, КЗ-4, КЗМ-40, КЗМ-28, КЗМ-20, КЗМ-14.
Полирование проводят на сукне или фетре, который периодически смачивают водным раствором окиси хрома или алюминия. При изготовлении микрошлифов необходимо соблюдать следующие основные правила, которые можно считать общими для подавляющего большинства металлов.
21
Шлифование следует осуществлять последовательным переходом от более крупнозернистой бумаги к бумаге с меньшей зернистостью. При переходе от одного номера бумаги к другому необходимо изменять положение образца относительно диска на 90 и шлифовать до тех пор, пока не исчезнут следы обработки от предшествующего номера бумаги. Чтобы избежать попадания частиц более грубого абразива на бумагу следующего номера, образец необходимо каждый раз промывать водой. Не следует делать резкого перехода с грубой шлифовки на мелкую, так как в результате этого часто создается кажущееся представление о хорошей подготовке поверхности. На самом деле происходит лишь сглаживание верхних гребней, образовавшихся после грубой шлифовки, и заполнение впадин между ними абразивом и смятым металлом. Это обнаруживается после травления образца, на котором четко проявляются царапины. Не рекомендуется сильно прижимать образец к шлифовальной бумаге, так как это может привести к перегреву его поверхности и существенному изменению структуры поверхностного слоя. Чтобы образец не перегревался, его периодически охлаждают в воде.
Шлифовка образцов производится либо вручную, когда шлифовальная бумага кладется на ровные плоские плиты (стекло, мрамор), либо на специальных станках с закреплением шлифовальной бумаги на вращающихся дисках или лентах.
При приготовлении шлифов на образцах из пористых материалов (например, серый чугун) или из материалов с легко выкрашивающимися включениями перед окончательной полировкой образец нагревают до 70 – 80 С и погружают в расплавленный парафин. После охлаждения избыток парафина удаляют с поверхности шлифа ватным тампоном и шлиф окончательно полируют на сукне.
При шлифовке мягких материалов рекомендуется смачивать шлифовальную бумагу керосином, а при обработке цветных металлов - покрывать ее тонким слоем парафина.
22
Качество шлифовки проверяют осмотром поверхности образца под лупой.
Если исследуемые образцы имеют небольшие размеры (проволока, тонкие ленты, мелкие детали и т.п.), то для приготовления шлифа их зажимают в струбцины или заливают в легкоплавкие материалы (сплав Вуда, бакелит и т.д.), а также в эпоксидной смоле.
Заключительная операция подготовки поверхности микрошлифа – полирование - не должна занимать более 3-4 мин. Соблюдение этого правила особенно важно при работе с материалами, содержащими в структуре большие количества твердых и хрупких фаз (карбидов, интерметаллидов и т.п.). При сильном прижиме образца в процессе шлифования эти частицы разрушаются и выкрашиваются. Абразивный материал забивается в образовавшиеся лунки, и на шлифе при просмотре под микроскопом на месте включений наблюдаются «запятые» или «точки». Это создает искаженное представление о структуре металла, количестве и размерах неметаллических включений. В случае такого некачественного приготовления шлифа его целесообразно переделать шлифованием на бумагах последних номеров.
Приготовление шлифов на шлифовальных бумагах имеет ряд недостатков, которые особенно ощутимы при работе с образцами из сильно наклепывающихся или наволакивающихся материалов.
Значительные преимущества в этом отношении представляет методика изготовления микрошлифов с помощью алмазных эластичных дисков. Такие диски внедрены в практику многих металлографических лабораторий. В этом случае шлиф последовательно обрабатывают на трех дисках, имеющих различную зернистость: АСО10, АСМ40, АСМ3. В комплекте с дисками дается алмазная паста, с помощью которой можно проводить предварительное полирование перед окончательной доводкой на сукне с водной суспензией окиси хрома.
23
При шлифовании диск слегка увлажняют водой. Рекомендуемая скорость вращения 700 - 800 об/мин. Режущая способность алмазных зерен со временем снижается, так как диск забивается и сошлифовывается металлом. В этом случае его следует чистить обычной шкуркой (№ 25, 16), тщательно промыть водой и бензином. При правильном использовании работоспособность диска сохраняется в течение года. Обработку образца проводят при незначительном прижатии образца к диску.
Главными преимуществами обработки шлифов таким способом являются оздоровление условий труда вследствие отсутствия абразивной пыли, возможность равномерного съема металла, без преимущественного удаления одной из фаз, отсутствие наклепанного слоя на поверхности шлифа и сокращение времени приготовления шлифа.
Электрохимическое полирование и травление.
Метод электрохимического полирования, при котором образец в качестве анода помещают в электролитическую ванну, находит все более широкое применение. Состав электролита (растворы кислот), материал катода (свинец, медь, цинк, алюминий и т.д.) и плотность тока на аноде (образце) зависят от полируемого материала. На сегодняшний день данные по электрохимическому полированию и травлению большинства используемых в технике металлов и сплавов достаточно широко представлены в справочной литературе.
При пропускании тока через электрохимическую систему все неровности, оставшиеся после шлифовки образца, в процессе анодного растворения сглаживаются, и образец приобретает ровную зеркальную поверхность. При электрополировании возможно удаление слоя со структурой, искаженной в результате наклепа при механической обработке поверхности.
Электрохимическое полирование имеет свои особенности, связанные со значительным выделением тепла в
24
ходе процесса и разогревом электролита. Также необходимо учитывать возможное воздействие электролита на материал электролитической ванны.
Смешивание кислот может сопровождаться сильным разогревом электролита, поэтому необходимо соблюдать меры предосторожности. Пользоваться электролитом можно после его охлаждения до комнатной температуры. Электролизные ванны изготавливают из кислотоупорных материалов. Неподогреваемые ванны делают из стекла, фарфора, фторопластов; подогреваемые – из нержавеющей стали. Если в состав электролита входит плавиковая кислота, то для электролиза используют ванночки из материалов, не подверженных действию плавиковой кислоты (винипласт, эбонит). Катоды вырезают из листового металла: меди, свинца, нержавеющей стали и др. Длительность электрополирования зависит от целей исследования и определяется скоростью съема металла (7-10 мкм/мин). В процессе электрополирования происходит разогрев электролита, что снижает его полирующую способность и усиливает травление. Необходимо либо периодически охлаждать электролит, либо помещать сосуд с электролитом в более емкий сосуд с проточной водой. Погружение шлифа в электролит и его удаление проводят под напряжением. Для равномерного протекания процесса полирования электролит перемешивают механической или электрической мешалкой. По окончании полирования шлиф необходимо промыть в проточной воде и высушить (лучше горячим воздухом и мягкой неворсистой тканью). У отработанного электролита полирующая способность заметно снижается, что легко устанавливается при визуальном наблюдении за качеством получаемой поверхности.
Электролитическое полирование сварных соединений. При разработке оптимальных параметров электрополирования сварных соединений важной характеристикой является длительность процесса электролиза. Для получения
25
сопоставимых результатов на ряде исследуемых образцов необходимо строго соблюдать место вырезки образца для исследований. В противном случае размеры тех же самых дефектов на поперечном шлифе зоны соединения даже в пределах одного образца могут оказаться несравнимыми.
Чрезмерное |
увеличение |
продолжительности |
электрополирования |
сварных соединений видоизменяет |
|
первоначальную форму дефектов в исследуемом сечении. Подобная картина формоизменения дефекта является результатом попадания в поле зрения нижерасположенных участков непроваров и свидетельствует об эффекте «переполирования».
Электролитическое травление, как уже отмечалось,
осуществляется с учетом особенностей материала образца. Так для травления титановых сплавов наиболее универсальными для выявления микроструктуры являются реактивы, в состав которых входит плавиковая кислота, а для большинства сплавов на основе железа - азотная кислота. В то же время во многих случаях в электролите одного состава можно полировать различные металлы, применяя индивидуальные режимы полирования.
В каждом конкретном случае при травлении шлифов из сплавов следует несколько изменять процентное содержание той или другой составляющей реактива, учитывая его воздействие при травлении. Составляющие реактивов влияют по-разному. Например, плавиковая кислота оказывает травящее действие; азотная кислота придает поверхности блеск, так как растворяет окисные пленки; глицерин используют в качестве ингибитора, замедляющего травление.
Выбор конкретного травителя, условий травления определяется целью исследований, характеристиками материала, квалификацией исследователя. В общем случае можно руководствоваться рекомендациями по выбору травителей и условиям травления, приводимым в различной справочной литературе.
26
Методика химического травления.
Травление может быть общим (при этом выявляется вся микроструктура) и избирательным (выявляется какая-либо деталь микроструктуры).
Для составления травителей в качестве растворителей применяют водопроводную или дистиллированную воду, различные спирты. Поскольку водопроводная вода содержит минеральные соли, она является слабым электролитом и оказывает влияние на скорость процесса травления. Чем более концентрированный раствор приготовляют для травления, тем меньшее значение имеет состав воды. В качестве растворителя применяют спирты: этиловый, метиловый, амиловый, бутиловый, пропиловый, глицерин, этиленгликоль, а также ацетон. Выбор растворителя зависит от состава травителя и сплава. Если нужна высокая скорость травления и контрастность изображения, применяют в качестве растворителя воду. Для получения большей четкости при выявлении мелких деталей микроструктуры и уменьшения их окисления при травлении и сушке применяют в качестве растворителя спирты.
Все применяемые для составления реактивов вещества должны быть высокой степени чистоты для получения качественной картины микроструктуры.
Обычно травители применяют при комнатной температуре. Если надо ускорить процесс травления, то их подогревают до определенной температуры (в зависимости от состава).
Для составления травителей обычно применяют кислоты (азотная, пикриновая, серная, хромовая, соляная, плавиковая, уксусная, щавелевая, муравьиная), щелочи (едкий калий и едкий натр), соли (окислители и восстановители). Кислоты, как правило, оказывают разъедающее действие на металл. Окислители вводят в травитель для образования окисных пленок различного цвета, по которому узнают фазу. Восстановители обычно добавляют в травитель для уменьшения
27
интенсивности растворения и для выделения на определенных фазах сплава окрашенных осадков, по цвету которых узнают некоторые фазы.
Выявление микроструктуры металла при химическом травлении проводят различными способами: погружением образца в травитель, втиранием травителя в поверхность шлифа и смачиванием поверхности шлифа травителем.
При травлении первым способом шлиф погружают в ванночку с травителем. Если травление кратковременное (несколько секунд), то шлиф берут пинцетом и опускают полированной поверхностью вниз, не касаясь дна ванночки. Если травление занимает более длительное время или одновременно травят несколько шлифов, то их погружают в ванночку с реактивом полированной поверхностью вверх. В процессе травления ванночку слегка покачивают. При этом поверхность шлифа взаимодействует со свежим раствором и с нее удаляются продукты травления. Толщина слоя травителя у поверхности шлифа должна быть около 5 мм.
Второй способ травления применяют, если при действий травителя на поверхности шлифа образуются пленки, препятствующие дальнейшему выявлению структуры. В этом случае поверхность шлифа протирают, слегка нажимая ватным тампоном, обильно смоченным реактивом. Механическое воздействие способствует удалению образовавшихся пленок. Травление проводят в резиновых перчатках.
Если травитель очень быстро выявляет микроструктуру, то несколько его капель пипеткой наносят на поверхность шлифа, после чего образец промывают.
Продолжительность травления зависит от химического состава материала и вида термической обработки, концентрации травителя и его химической активности, от увеличения, при котором будет проводиться изучение микроструктуры (чем больше увеличение, тем меньше длительность травления). Время травления подбирают
28