Материал: Методические указания к выполнению лабораторных работ по дисциплине «Технология материалов электронной техники». Винокуров А.А., Плотникова Е.Ю

Внимание! Если размещение файла нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам

Бязь отбеленная по ГОСТ 29298.

Весы ВЛТК или ВНЦ-2 по ГОСТ 29329. Стаканы химические, мензурки, щипцы. Ванны кислотоустойчивые.

Станок шлифовальный типа ЖК 7809 или аналогичный. Микроскоп металлографический типа МИМ-7 или ана-

логичный.

3. Подготовка образцов к измерениям

Контроль плотности дислокаций осуществляется на поверхности торцов монокристаллических слитков или же на прилегающих к ним пластинах.

3.1. Механическая обработка

3.1.1.Измеряемые поверхности торцов монокристаллических слитков или пластин обрабатывают с помощью специального алмазного инструмента. Шероховатость плоскости Ra должна быть не более 2,5 мкм по ГОСТ 2789.

3.1.2.Обработанные поверхности промывают в проточной воде и сушат фильтровальной бумагой.

3.2. Химическая полировка Перед избирательным травлением химической поли-

ровке подвергают поверхности торцов слитков или пластин. Естественную поверхность слитка перед избирательным травлением химической полировке не подвергают.

3.2.1.Для химической полировки используют раствор состава: кислота фтористоводородная – 1 объемная часть, кислота азотная – 2–4 объемные части.

3.2.2.Монокристаллические слитки или пластины погружают в ванну с полирующим раствором при комнатной температуре.

3.2.3.Объем полирующего раствора составляет 8–10 мл на 1 г обрабатываемого материала. При этом вся подлежащая измерению поверхность должна быть покрыта полирующим раствором.

24

3.2.4.При полировке проводят постоянное перемешивание раствора и вращение образца.

3.2.5.Продолжительность химической полировки составляет 2–10 мин.

3.2.6.По окончании полировки монокристаллические слитки или пластины быстро выгружают из полирующего раствора, промывают в проточной воде и сушат фильтровальной бумагой.

3.2.7.Допускается многократное использование полирующего раствора. Полирующий раствор непригоден, если при травлении в нем в течение 10 мин не происходит полировки.

3.3.Селективное травление

3.3.1.Монокристаллические слитки и пластины с ориентацией (111)

3.3.1.1.Для выявления дислокаций на торцах монокристаллических слитков или на прилегающих к ним пластинах используют селективный травитель, состав которого, в зависимости от исходной концентрации фтористоводородной кислоты, определяется по табл. 2.1.

Таблица 2.1

Фтористоводородная кислота

Объемное содержание компонентов

Концентрация,

Плотность,

HF

Водный раствор

H2O

%

г/см3

 

CrO3

 

30

1,102

1,5

1

1,5

35

1,116

1,3

1

1,7

40

1,128

1,1

1

1,9

45

1,142

1,0

1

2,0

50

1,155

0,9

1

2,1

55

1,169

0,8

1

2,2

60

1,183

0,75

1

2,25

25

3.3.1.2.Водный раствор хромового ангидрида готовят растворением 250 г хромового ангидрида в 1 л воды.

3.3.1.3.Монокристаллические слитки или пластины погружают в ванну с травильным раствором при комнатной температуре. Объем раствора составляет 2–4 мл на 1 г обрабатываемого материала. При этом вся подлежащая измерению поверхность должна быть покрыта травящим раствором.

Одновременно в ванну помещают образец-спутник. Об- разец-спутник подвергают механической обработке и химической полировке перед каждым травлением для выявления дислокации. В качестве образца-спутника можно использовать любой образец кремния с дислокациями, выявленными в свежеприготовленном растворе.

3.3.1.4.Продолжительность травления составляет 10–

40 мин.

3.3.1.5.Слитки или пластины вместе с образцомспутником выгружают из травильного раствора, промывают в проточной воде и сушат фильтровальной бумагой.

3.3.1.6.Качество травления измеряемых поверхностей определяют по четкости выявления дислокаций на образцеспутнике.

3.3.1.7.Допускается многократное использование травильного раствора. Травильный раствор не пригоден для дальнейшего использования, если в нем при травлении в течение 40 мин на образце-спутнике не выявляется дислокационная картина травления.

3.3.1.8.Допускается проводить выявление дислокаций на монокристаллических слитках или пластинах (III) в растворе:

– кислота фтористоводородная,

– водный раствор двухромовокислого калия в соотно-

шении (1:1).

3.3.1.9.Водный раствор двухромовокислого калия приготовляют растворением 100–150 г двухромовокислого калия в

1 л воды (70–90 °С).

26

3.3.2. Монокристаллические слитки и пластины с ориентацией (100).

3.3.2.1.Подготовка монокристаллических слитков и пластин с ориентацией (100) для выявления дислокаций осуществляется в соответствии с пп. 3.1–3.2.

3.3.2.2.Выявление дислокаций осуществляется в селективном травителе, состав которого, в зависимости от исходной концентрации фтористоводородной кислоты, определяется по табл. 2.2.

Таблица 2.2

Фтористоводородная кислота

Объемное содержание компонентов

Концентрация,

Плотность,

HF

Водный раствор

H2O

%

г/см3

 

CrO3

 

35

1,116

8

1

1

40

1,128

7

1

2

45

1,142

6

1

3

50

1,155

5,5

1

3,5

55

1,169

5

1

4

60

1,183

4,5

1

4,5

3.3.2.3. Водный раствор хромового ангидрида готовят растворением 250–300 г CrО3 в 1 л воды.

4. Проведение измерения

Подсчет плотности дислокаций проводят с помощью металлографического микроскопа.

Рекомендуемое увеличение микроскопа в зависимости от плотности дислокаций определяется по табл. 2.3.

27

 

 

 

Таблица 2.3

 

 

 

 

Плотность дис-

Увеличение

Плотность дис-

Увеличение

локаций, см2

 

локаций, см2

 

0–5·102

40-60

5·103–1·104

120-170

5·102–1·103

60-80

1·104–5·104

170-350

1·103–5·103

80-120

5·104–1·105

350-600

На измеряемой поверхности просматривают в двух взаимно перпендикулярных направлениях девять полей зрения и определяют количество дислокационных ямок травления в каждом из них. Расположение полей зрения для определения плотности дислокаций на торцах слитков или на пластинах приведено в табл. 2.1. Схема выбора полей зрения для определения плотности дислокаций показана на рис. 2.1.

 

 

 

 

 

Таблица 2.4

 

 

 

 

 

 

Диаметр

Расстояние точек измерения от края образца, мм

образца,

1 и 6

2 и 7

3

4 и 8

 

5 и 9

мм

 

 

 

 

 

 

60

4,9

13,5

30

46,5

 

55,1

70

5,5

15,6

35

54,5

 

64,5

100

7,3

21,9

50

78,1

 

92,7

28

Источник: https://studfile.net/preview/16564995/