Бязь отбеленная по ГОСТ 29298.
Весы ВЛТК или ВНЦ-2 по ГОСТ 29329. Стаканы химические, мензурки, щипцы. Ванны кислотоустойчивые.
Станок шлифовальный типа ЖК 7809 или аналогичный. Микроскоп металлографический типа МИМ-7 или ана-
логичный.
3. Подготовка образцов к измерениям
Контроль плотности дислокаций осуществляется на поверхности торцов монокристаллических слитков или же на прилегающих к ним пластинах.
3.1. Механическая обработка
3.1.1.Измеряемые поверхности торцов монокристаллических слитков или пластин обрабатывают с помощью специального алмазного инструмента. Шероховатость плоскости Ra должна быть не более 2,5 мкм по ГОСТ 2789.
3.1.2.Обработанные поверхности промывают в проточной воде и сушат фильтровальной бумагой.
3.2. Химическая полировка Перед избирательным травлением химической поли-
ровке подвергают поверхности торцов слитков или пластин. Естественную поверхность слитка перед избирательным травлением химической полировке не подвергают.
3.2.1.Для химической полировки используют раствор состава: кислота фтористоводородная – 1 объемная часть, кислота азотная – 2–4 объемные части.
3.2.2.Монокристаллические слитки или пластины погружают в ванну с полирующим раствором при комнатной температуре.
3.2.3.Объем полирующего раствора составляет 8–10 мл на 1 г обрабатываемого материала. При этом вся подлежащая измерению поверхность должна быть покрыта полирующим раствором.
24
3.2.4.При полировке проводят постоянное перемешивание раствора и вращение образца.
3.2.5.Продолжительность химической полировки составляет 2–10 мин.
3.2.6.По окончании полировки монокристаллические слитки или пластины быстро выгружают из полирующего раствора, промывают в проточной воде и сушат фильтровальной бумагой.
3.2.7.Допускается многократное использование полирующего раствора. Полирующий раствор непригоден, если при травлении в нем в течение 10 мин не происходит полировки.
3.3.Селективное травление
3.3.1.Монокристаллические слитки и пластины с ориентацией (111)
3.3.1.1.Для выявления дислокаций на торцах монокристаллических слитков или на прилегающих к ним пластинах используют селективный травитель, состав которого, в зависимости от исходной концентрации фтористоводородной кислоты, определяется по табл. 2.1.
Таблица 2.1
Фтористоводородная кислота |
Объемное содержание компонентов |
|||
Концентрация, |
Плотность, |
HF |
Водный раствор |
H2O |
% |
г/см3 |
|
CrO3 |
|
30 |
1,102 |
1,5 |
1 |
1,5 |
35 |
1,116 |
1,3 |
1 |
1,7 |
40 |
1,128 |
1,1 |
1 |
1,9 |
45 |
1,142 |
1,0 |
1 |
2,0 |
50 |
1,155 |
0,9 |
1 |
2,1 |
55 |
1,169 |
0,8 |
1 |
2,2 |
60 |
1,183 |
0,75 |
1 |
2,25 |
25
3.3.1.2.Водный раствор хромового ангидрида готовят растворением 250 г хромового ангидрида в 1 л воды.
3.3.1.3.Монокристаллические слитки или пластины погружают в ванну с травильным раствором при комнатной температуре. Объем раствора составляет 2–4 мл на 1 г обрабатываемого материала. При этом вся подлежащая измерению поверхность должна быть покрыта травящим раствором.
Одновременно в ванну помещают образец-спутник. Об- разец-спутник подвергают механической обработке и химической полировке перед каждым травлением для выявления дислокации. В качестве образца-спутника можно использовать любой образец кремния с дислокациями, выявленными в свежеприготовленном растворе.
3.3.1.4.Продолжительность травления составляет 10–
40 мин.
3.3.1.5.Слитки или пластины вместе с образцомспутником выгружают из травильного раствора, промывают в проточной воде и сушат фильтровальной бумагой.
3.3.1.6.Качество травления измеряемых поверхностей определяют по четкости выявления дислокаций на образцеспутнике.
3.3.1.7.Допускается многократное использование травильного раствора. Травильный раствор не пригоден для дальнейшего использования, если в нем при травлении в течение 40 мин на образце-спутнике не выявляется дислокационная картина травления.
3.3.1.8.Допускается проводить выявление дислокаций на монокристаллических слитках или пластинах (III) в растворе:
– кислота фтористоводородная,
– водный раствор двухромовокислого калия в соотно-
шении (1:1).
3.3.1.9.Водный раствор двухромовокислого калия приготовляют растворением 100–150 г двухромовокислого калия в
1 л воды (70–90 °С).
26
3.3.2. Монокристаллические слитки и пластины с ориентацией (100).
3.3.2.1.Подготовка монокристаллических слитков и пластин с ориентацией (100) для выявления дислокаций осуществляется в соответствии с пп. 3.1–3.2.
3.3.2.2.Выявление дислокаций осуществляется в селективном травителе, состав которого, в зависимости от исходной концентрации фтористоводородной кислоты, определяется по табл. 2.2.
Таблица 2.2
Фтористоводородная кислота |
Объемное содержание компонентов |
|||
Концентрация, |
Плотность, |
HF |
Водный раствор |
H2O |
% |
г/см3 |
|
CrO3 |
|
35 |
1,116 |
8 |
1 |
1 |
40 |
1,128 |
7 |
1 |
2 |
45 |
1,142 |
6 |
1 |
3 |
50 |
1,155 |
5,5 |
1 |
3,5 |
55 |
1,169 |
5 |
1 |
4 |
60 |
1,183 |
4,5 |
1 |
4,5 |
3.3.2.3. Водный раствор хромового ангидрида готовят растворением 250–300 г CrО3 в 1 л воды.
4. Проведение измерения
Подсчет плотности дислокаций проводят с помощью металлографического микроскопа.
Рекомендуемое увеличение микроскопа в зависимости от плотности дислокаций определяется по табл. 2.3.
27
|
|
|
Таблица 2.3 |
|
|
|
|
Плотность дис- |
Увеличение |
Плотность дис- |
Увеличение |
локаций, см2 |
|
локаций, см2 |
|
0–5·102 |
40-60 |
5·103–1·104 |
120-170 |
5·102–1·103 |
60-80 |
1·104–5·104 |
170-350 |
1·103–5·103 |
80-120 |
5·104–1·105 |
350-600 |
На измеряемой поверхности просматривают в двух взаимно перпендикулярных направлениях девять полей зрения и определяют количество дислокационных ямок травления в каждом из них. Расположение полей зрения для определения плотности дислокаций на торцах слитков или на пластинах приведено в табл. 2.1. Схема выбора полей зрения для определения плотности дислокаций показана на рис. 2.1.
|
|
|
|
|
Таблица 2.4 |
|
|
|
|
|
|
|
|
Диаметр |
Расстояние точек измерения от края образца, мм |
|||||
образца, |
1 и 6 |
2 и 7 |
3 |
4 и 8 |
|
5 и 9 |
мм |
|
|
|
|
|
|
60 |
4,9 |
13,5 |
30 |
46,5 |
|
55,1 |
70 |
5,5 |
15,6 |
35 |
54,5 |
|
64,5 |
100 |
7,3 |
21,9 |
50 |
78,1 |
|
92,7 |
28