Материал: Н.Н. Акифьева. Метрология, стандартизация и сертификация

• назначение МВИ;

• условия измерений;

• требования к погрешности или (и) приписанные характеристики погрешности измерений;

• метод измерений;

• требования к средствам измерений, в том числе к стандпртным образцам, аттестованным смесям и т.п.), вспомогательным устройствам, материалам;

• операции при подготовке и выполнении измерений;

• операции обработки и вычисления результатов измерений;

• нормативы и процедуру контроля погрешности результатов выполняемых измерений;

• требования к оформлению результатов измерения;

• требования к квалификации операторов;

• требования к безопасности и экологичности выполняемых работ.

В назначении МВИ указывают:

• область применения (объект измерений, в том числе наименования продукции и контролируемых параметров), а также область использования – для одного предприятия, для отрасли, для сети отраслевых или межотраслевых лабораторий и т.п.;

• наименование (при необходимостии развернутое определение) измеряемой величины;

• характеристики измеряемой величины (диапазон и частотный спектр, значения неинформативных параметров и т.п.);

• характеристики объекта измерений, если они могут влиять на погрешность измерений.

Условия измерений задают в виде номинальных значений и (или) границ диапазонов возможных значений влияющих величин. При необходимости указывают предельные скорости изменений или другие характеристики влияющих величин, а также ограничения на продолжительность измерений, число наблюдений и т.п.

Одним из обязательных этапов разработки МВИ является метрологическая экспертиза проекта документа на МВИ. Метрологическая экспертиза МВИ – это анализ и оценка выбора методов и СИ, операций и правил проведения измерений и обработки их результатов, с целью установления соответствия МВИ предъявляемым метрологическим требованиям. Метрологическая экспертиза производится в государственных научных метрологических центрах (НМЦ).

За экспертизой МВИ следует ее аттестация. Аттестация МВИ - процедура установления и подтверждения соответствия МВИ предъявляемым к ней метрологическим требованиям. Аттестация МВИ производится по результатам метрологической экспертизы МВИ. Цель аттестации МВИ – подтверждение возможности измерений по данной МВИ с погрешностью, не превышающей указанную в документе, регламентирующем МВИ.

Правильность метода измерений имеет смысл тогда, когда можно прямо или косвенно представить истинное значение измеряемой величины. Хотя для некоторых методов измерений истинное значение не может быть известно точно, существует возможность располагать принятым опорным значением измеряемой величины, например, когда в распоряжении имеются стандартные образцы и т.п. При этом правильность метода может быть исследована посредством сопоставления опорного значения со значением результатов, полученных этим методом. Правильность, как правило, выражают в терминах систематической погрешности (смещение).

Общий термин «точность» в ИСО 5725 используют в отношении обоих терминов – «правильность» и «прецизионность»

В ИСО 5725 представлены определения величин, которые характеризуют, с количественной точки зрения, правильность и прецизионность метода измерений.

Для получения количественных оценок величин, характеризующих точность (правильность и прецизионность) метода измерений проводят межлабораторный эксперимент, в котором участвуют несколько лабораторий, применяющих данный метод. Порядок проведения экспериментов по оценке характеристик точности подробно описывается в ИСО 5725.

С целью оценки точности (правильности и прецизионности) метода измерений предполагается, что каждый результат измерений, y, представляет собой сумму четырех составляющих

, (5.1)

где - принятое опорное значение измеряемой физической величины; - систематическая погрешность метода измерений; В – лабораторная составляющая систематической погрешности в условиях повторяемости; - случайная составляющая погрешности каждого результата измерений в условиях повторяемости. Тогда - общее среднее значение (математическое ожидание) результатов измерений, полученных на идентичных образцах в различных лабораториях

(5.2)

Систематическую погрешность лаборатории можно представить следующим выражением

(5.3).

Мерой правильности метода измерений является систематическая погрешность метода и систематическая погрешность лаборатории при использовании данного метода. Оценка этих количественных характеристик точности производится в межлабораторном эксперименте. Для оценки используются выражения

, (5.4)

, (5.5)

где - оценка систематической погрешности метода измерений; - общее среднее значение всех результатов измерений, полученных всеми лабораториями на одном из уровней эксперимента; - оценка систематической погрешности лаборатории при использовании данного метода; - среднее арифметическое значение всех результатов измерений, полученных отдельной лабораторией на одном из уровней эксперимента; - принятое опорное значение на данном уровне эксперимента. Отметим, что уровнем эксперимента по оценке точности называется общее среднее значение результатов измерений, полученных от всех лабораторий для конкретного испытуемого образца.

В качестве мер прецизионности метода измерений используют две величины: стандартное отклонение повторяемости и стандартное отклонение воспроизводимости , определяемые по данным межлабораторных экспериментов методами математической статистики. Алгоритмы расчета стандартных отклонений повторяемости и стандартных отклонений вопроизводимости подробно рассмотрены в ИСО 5725.

Полученные оценки мер правильности и прецизионности метода измерений должны быть представлены в документе на МВИ.

Значение систематической погрешности метода должно представляться вместе с описанием опорного значения, относительного которого она была определена. В случаях, когда систематическая погрешность меняется в зависимости от диапазона изменения измеряемой величины, информацию следует представлять в виде таблицы, в которой указывают уровень значения измеряемой величины, установленную систематическую погрешность и опорное значение, использованное при этих испытаниях.

Значение стандартных отклонений повторяемости и воспроизводимости должны публиковаться в качестве части стандартного метода в разделе, озаглавленном «Прецизионность». Если прецизионность не зависит от уровня измеряемой величины, то могут быть приведены единственные значения. Если прецизионность зависит от уровня измеряемой величины, информация должна быть оформлена в виде таблицы.

В разделе «Прецизионность» должны также быть приведены условия повторяемости и воспроизводимости, имевшие место при проведении межлабораторного эксперимента, проводимого в процессе разработки МВИ.

В нормативном документе на МВИ должно регламентироваться, сколько (одно или несколько) единичных наблюдений должно быть выполнено, способы их усреднения (среднее арифметическое значение результатов многократных наблюдений или медиана) и способы представления в качестве результата измерений. Может потребоваться введение стандартных поправок (например, таких как приведение объема газа к нормальной температуре и давлению). Таким образом, результат озмерений может быть представлен как результат, рассчитанный из нескольких наблюдаемых значений. В простейшем случае результат измерений является собственно единичным наблюдаемым значением.

Как правило, характеристики погрешности не приводятся непосредственно рядом с результатом измерений, выполненных по стандартизованной МВИ. Но указания на МВИ, согласно которой выполнялись измерения, позволяют в подробностях изучить показатели точности данного метода по документации на МВИ.

6Обработка результатов измерений

В данном разделе рассматриваются правила обработки результатов измерений, выполняемых произвольно (без привлечения стандартизованных МВИ). Измерения по произвольным методикам выполняются в научных исследованиях, при разработке новых МВИ, при разработке новых средств измерений и т.п. При отсутствии стандартизованной МВИ, обработка результатов производится в соответствии с рекомендациями стандартов, рассмотренных в настоящем разделе. В случае выполнения измерений по стандартизованной МВИ (испытания продукции, сертификация товаров, измерения для контроля качества технологического процесса) обработка результатов производится в соответствии с рекомендациями, изложенными в документации на МВИ.

6.1Основы статистической обработки результатов измерений, содержащих случайные погрешности

Многократные независимые наблюдения позволяют получить ряд числовых значений измеряемой величины. Эти значения отличаются один от другого, но при одинаковых условиях проведения измерений заслуживают одинакового доверия. Обработка результатов измерений с многократными независимыми наблюдениями производится в предположении о том, что результаты наблюдений, содержащих только случайные погрешности, принадлежат нормальному распределению, оценки параметров которого находятся в соответствии с принципами математической статистики.

В случае, когда проделано n независимых измерений, то имеем n наблюдений х₁, х₂, … х_n, которые называют случайной выборкой объема n из генеральной совокупности. По данным выборки определяются: выборочное среднее арифметическое значение (далее просто среднее арифметическое)

(6.1)

и выборочное среднее квадратическое отклонение от выборочного среднего арифметического

. (6.2)

В математической статистике показывается, что средние выборочные значения и S_n являются случайными величинами, распределенными также по нормальному закону, как и сами данные генеральной совокупности.

Согласно той же математической статистике, выборочное среднее арифметическое является несмещенной состоятельной оценкой математического ожидания измеряемой величины.

Данная оценка является несмещенной, так как математическое ожидание выборочного среднего арифметического равняется математическому ожиданию или истинному значению измеряемой величины.

Данная оценка является состоятельной, так как по мере увеличения объема выборки оценка приближается к оцениваемому параметру с вероятноятью, стремящейся к единице.

(6.3)

Знак у означает, что выборочный параметр используется в качестве оценки математического ожидания измеряемой величины.

Выборочное среднее квадратическое отклонение от среднего арифметического, вычисляемое по формуле (6.2) является несмещенной состоятельной оценкой среднего квадратического отклонения измеряемой величины, которое при нормальном распределении результатов измерения и при бесконечном числе измерений должно совпадать со средним квадратическим отклонением случайной ошибки. Но пользуясь отклонением от выборочного среднего арифметического вместо случайной погрешности мы допускаем ошибку, связанную с заменой в выражении (6.2) истинного значения измеряемой величины средним арифметическим, определенным по выборке конечной длины. Согласно теории погрешностей оценка среднего квадратического отклонения результата измерения в раз меньше оценки выборочного среднего квадратического отклонения от среднего арифметического.

(6.4)

Знак у означает, что параметр используется в качестве оценки среднего квадратического отклонения измеряемой величины, совпадающего со средним квадратическим отклонением случайной погрешности.

Оценки математического ожидания измеряемого значения и среднего квадратического отклонения случайной ошибки, выполненные по (6.3) и (6.4) справедливы при симметричном, близком к нормальному, распределении выборочных данных.