Материал: Радиохимия экзамен ответы

23. Отбор проб почвы для радиохимического анализа.

Почвенные образцы на сельскохозяйственных угодьях рекомендуется отбирать до начала весенних полевых работ и непосредственно перед уборкой урожая. При плотности загрязнения стронцием-90 до 11,1 кБк/м² (0,3 Ки/км²) отбирается 5 смешанных образцов на одно сельскохозяйственное предприятие, при плотности 11,1–37,0 кБк/м² (0,3–1 Ки/км²) – один смешанный образец на элементарный участок (отдельно обрабатываемый участок поля занятый одной культурой с типичными для данного района типами почв, элементами рельефа, сельскохозяйственного пользования), при плотности 37,0-111,0 кБк/м² (1–3 Ки/км²) – один смешанный образец на 100 га площади, свыше 111,0 кБк/м² (3 Ки/км²) – один смешанный образец на 50 га площади.

Отбор проб на пашне. Перед отбором проб проводится измерение мощности эквивалентной дозы дозиметром типа ДРГ в 5-6 точках, равномерно распределенных по площади элементарного участка на высоте 3-4 см над поверхностью почвы. На элементарном участке отбирается 10 индивидуальных проб почвы (в некоторых случаях и большего числа) из точек, равномерно распределенных по площади участка с наиболее часто встречаемыми значениями мощности дозы. Отбор проб проводят с помощью стандартного металлического кольца диаметром 140 мм и высотой 50 мм, осторожно забивая его в почву молотком до тех пор, пока верхняя кромка кольца не окажется на одном уровне с поверхностью почвы. Кольцо с почвой подкапывают лопатой, подрезают по нижней кромке пробоотборника и помещают полиэтиленовый мешок или пленку. При отборе проб буром число уколов будет зависеть от диаметра его рабочей части. После смешивания индивидуальных проб и получения объединенной пробы из нее методом квартования составляют пробу почвы с массой не менее 2 кг. Такая проба помещается в полиэтиленовый мешок, который кладут во второй такой же мешок и заворачивают в плотную бумагу. Между пакетами вкладывается паспорт с номером пробы и указанием места отбора пробы.

На непахотных сельскохозяйственных угодьях (естественные луга и пастбища) по периметру обследуемого участка и его двум диагоналям на высоте 1 м и 3-4 см над поверхностью почвы проводится измерение мощности эквивалентной дозы дозиметром типа ДРГ. При выборе места отбора пробы учитывается наличие травянистой растительности, отсутствие смыва или намыва почвы в месте отбора почвы, однородность, открытость и ровность поверхности, расстояние от дорог, деревьев и строений. На обследуемом участке выбирают 5 мест с наиболее часто наблюдаемыми значениями мощности дозы. Одно из них должно быть близко к центру участка, а остальные четыре – на периферии участка. Из этих мест проводится отбор проб с помощью стандартного металлического кольца (или бура), их последующая упаковка и маркировка аналогично выше проведенной методике.

24. Подготовка почвенных проб для определения содержания стронция-90 радиохимическим методом.

Подготовка проб почвы к радиохимическому анализу проводится по стандартной методике – СТБ 1059-98 Радиационный контроль ПОДГОТОВКА ПРОБ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СТРОНЦИЯ-90 РАДИОХИМИЧЕСКИМИ МЕТОДАМИ Общие требования.

Подготовка проб почвы естественных лугов и пастбищ. Пробу почвы вынимают из кольца, взвешивают с растительным покровом, высушивают до воздушно-сухого состояния и снова взвешивают. Результат записывают в журнал. Затем пробу прокаливают в муфельной печи при температуре 555 ⁰С в течение 6–8 ч до полного удаления органического вещества. Периодически пробу вынимают из муфельной печи и перемешивают. Прокаленную пробу почвы взвешивают и методом квартования отбирают три навески массой 100 г. Результаты взвешивания записывают в журнал. Проба считается хорошо усредненной, если результаты измерений суммарной β-активности не различаются более чем в 1,5 раза от среднего значения. Если различия превышают указанную величину, то пробы объединяют и повторяют перемешивание и квартование. Для радиохимического анализа почвы загрязненных территорий отбирают навеску массой 50–100 г, незагрязненных – массой 200 г.

Подготовка проб почвы пашни. Объединенную пробу массой 2 кг высушивают до воздушно-сухого состояния, взвешивают, измельчают на мельнице и просеивают через сито с диаметром отверстий 2 мм. Методом квартования отбирают три аликвоты (навески) массой 55–100 г и определяют однородность проб. Для последующего озоления берется навеска с суммарной β–активностью близкой к среднему значению. Если результаты измерений различаются более чем в 1,5 раза от среднего значения, то повторяют перемешивание и квартование до получения хорошо гомогенизированной пробы. Озоление пробы для последующего радиохимического анализа проводят в муфельной печи при температуре 555 ⁰С в течение 6 часов. Озоленная проба поступает на радиохимический анализ.

Подготовка проб почв, отобранных в населенных пунктах и на природных ландшафтах.

1. Пробу вынимают из кольца, взвешивают целиком с растительным покровом, высушивают до воздушно сухого состояния и снова взвешивают. Пробу прокаливают при температуре 550 ⁰С в течение 6-8 часов до полного удаления органического вещества. Периодически пробу вынимают из печи и перемешивают. Прокаленную почву взвешивают. Методом квартования отбирают три аликвоты массой до 100 грамм каждая, измеряют их гамма-радиоактивность или суммарную β-радиоактивность. Проба считается хорошо гомогенизированной, если результаты измерений не различаются более чем в 1,5-2 раза от среднего значения. Для радиохимического анализа отбирают среднюю пробу, составляющую 50-100 г в пересчете на воздушно-сухое вещество.

2. Аккуратно вынимают пробу из кольца, взвешивают, условно делят на четыре сегмента, из каждого сегмента на всю глубину отбирают равное количество кернов одинакового диаметра, из которых составляют навеску массой 50-100 г. Навеска проверяется на гамма-радиоактивность или суммарную β-радиоактивность. Если результаты измерений между отобранной навеской и оставшейся пробой не различаются более чем 1,5-2 раза, то она берется для анализа. Если различия превышают указанную величину, навеску составляют из других кернов, пока не достигнут минимального различия радиоактивности с исходной почвой. Важно, чтобы проба была составлена из кернов, отобранных на всю глубину пробы. Далее аналогично пункту 1 проводится процедура озоления пробы.

Для изучения вертикальной миграции радионуклидов почва выдавливается из кольца и режется на сантиметровые слои почвенным ножом, слои взвешиваются и полностью озоляются согласно пункту 1. Перед озолением проводится измерение гамма-радиоактивности каждого слоя почвы. Минерализованную почву из каждого слоя тщательно перемешивают и отбирают для радиохимического анализа навески массой по 50-100 г каждая аналогично процедуре отбора проб, приведенной в пункте 1.

25. Подготовка проб растительного и животного происхождения для определения содержания стронция-90 радиохимическим методом.

Высушивание проб. Измельченные и взвешенные пробы пищевых продуктов предва­рительно подсушивают на воздухе, затем в сушильном шкафу при температуре 80-100°С.

Для обезвоживания жидких образцов, во избежание их разбрызгивания, ре­комендуется применять инфракрасные лампы или песчаные бани.

Пробы молока подкисляют соляной или уксусной кислотой, вносят необхо­димые количества носителей стронция, иттрия, цезия, упаривают под инфра­красными лампами до сухого остатка, постепенно добавляя в них очередные порции молока. Высушивают в сушильном шкафу при 105 ⁰C до постоянной массы сухого остатка.

Обугливание проб. После установления постоянной массы пробы сухой остаток обугливают пу­тем прокаливания на электроплитах или песчаных банях в вытяжном шкафу. Во избежание потери летучих радионуклидов не допускается воспламенение пробы. Для интенсификации процесса обугливания одновременно допускается проводить обогрев чашки с пробой инфракрасной лампой. Процесс обуглива­ния считают законченным при прекращении вспучивания пробы и исчезнове­нии дыма.

Озоление проб. Обугленные сухие остатки озоляют в муфельных печах. В процессе озоления температуру в муфельной печи повышают постепенно, увеличивая на 50°С через каждые 30 минут, до 450°С и продолжают минерализацию до получения серой золы. При озолении зернобобовых, кар­тофеля, корнеплодов и других проб с высоким содержанием калия, во избежа­ние сплавления с фарфоровыми тиглями, температура не должна превышать 400°С. Остальные пробы озоляют при температуре 600°С. Продолжительность озоления различна, в зависимости от количества и вида органических соеди­нений в пробе: оптимальное время озоления растительных проб 2-4 ч, молока и корнеклубнеплодов - 15-25 ч, мяса - до 35 ч. Рекомендуется периодически перемешивать золу. Если после указанного времени термической обработки зола не приобретет светло-серого цвета, проводят ее доозоление в процессе ра­диохимического анализа после внесения в пробу носителей.

После окончания озоления остывший до комнатной температуры в эксикаторе зольный остаток взвешивают для определения коэффициента озоления по формуле:

,

где m - масса золы в г,

М - масса исходной сырой пробы, кг.

Если в золе содержатся обугленные частицы, содержимое тигля после охлаж­дения в эксикаторе смачивают концентрированной азотной кислотой, добавляют несколько капель концентрированной перекиси водорода, высушивают и прокаливают еще раз при температуре 450-600°С.

Охлажденную золу растирают в мелкий порошок и используют для радиохимического анализа.

Доозоление и переведение проб в раствор.

В случае получения золы темного или темно-серого цвета и при наличии в пробе обугленных частиц проводят доозоление пробы. Для этого навеску золы массой 20-30 г помещают в фарфоровую чашку или термостойкий химический стакан, вносят носители определяемых радионуклидов, увлажняют концентрированной азотной кислотой с добавлением 2-3 см³ пероксида водорода и выпаривают досуха. Затем пробу помещают в муфельную печь на 20-30 мин при температуре 300-350 ^оС. При необходимости (отсутствие требуемого цвета и наличие обугленных частиц) после охлаждения чашки процедура доозоления повторяется.

После доозоления золу переводят в раствор путем растворения или экстрагирования. Под растворением пробы понимают полное переведение ее в раствор. Это достигается только при отсутствии в пробах кремниевой кислоты. Для растворения применяются жесткие условия, т.е. используются концентрированные кислоты, высокая температура и встряхивание. Способ полного растворения применим лишь к малым навескам с массой 1-10 г. Из больших навесок радионуклиды экстрагируют кислотами.

Для перевода золы в раствор навеску золы массой 20-30 г обрабатывают концентрированной соляной кислотой, добавляя 2-3 см³ на 1 г золы, упаривают досуха, сухой остаток растворяют при нагревании в течение 30 мин в 200-300 см³ 2н. раствора НCl, отделяют нерастворившийся осадок фильтрованием, фильтр промывают горячим раствором 1н. НCl (50-100 см³). Фильтрат используют для определения стронция-90.

Если доозоление зольного остатка не проводят, то в этом случае его переведение в раствор осуществляется аналогичным способом.

26. Озоление растительных проб. Коэффициент озоления.

Озоление проб. Обугленные сухие остатки озоляют в муфельных печах. В процессе озоления температуру в муфельной печи повышают постепенно, увеличивая на 50°С через каждые 30 минут, до 450°С и продолжают минерализацию до получения серой золы. При озолении зернобобовых, кар­тофеля, корнеплодов и других проб с высоким содержанием калия, во избежа­ние сплавления с фарфоровыми тиглями, температура не должна превышать 400°С. Остальные пробы озоляют при температуре 600°С. Продолжительность озоления различна, в зависимости от количества и вида органических соеди­нений в пробе: оптимальное время озоления растительных проб 2-4 ч, молока и корнеклубнеплодов - 15-25 ч, мяса - до 35 ч. Рекомендуется периодически перемешивать золу. Если после указанного времени термической обработки зола не приобретет светло-серого цвета, проводят ее доозоление в процессе ра­диохимического анализа после внесения в пробу носителей.

После окончания озоления остывший до комнатной температуры в эксикаторе зольный остаток взвешивают для определения коэффициента озоления по формуле:

,

где m - масса золы в г,

М - масса исходной сырой пробы, кг.

Если в золе содержатся обугленные частицы, содержимое тигля после охлаж­дения в эксикаторе смачивают концентрированной азотной кислотой, добавляют несколько капель концентрированной перекиси водорода, высушивают и прокаливают еще раз при температуре 450-600°С.

Охлажденную золу растирают в мелкий порошок и используют для радиохимического анализа.

27. Радиометрический анализ выделенного препарата (y-90).

В радиохимическом анализе определение активности стронция-90 проводится путем радиометрирования его дочернего продукта распада – иттрия-90 после выделения его из раствора, нанесения на подложку из алюминия и высушивания.

При измерении активности препарата только часть ионизирующих частиц от радиоактивного источника попадает в рабочий объем газоразрядного счетчика. Причина этого заключается в том, что частицы разлетаются от источника во все стороны с равной вероятностью и поэтому в направлении счетчика движется только часть из них. При этом не все эти частицы попадут в рабочий объем счетчика, т.к. часть их поглотится слоем воздуха между счетчиком и источникам и корпусом счетчика. Следовательно, при использовании газоразрядных счетчиков в радиометрах типа КРВП-3Б измеряемой величиной является скорость счета N, выражаемая числом импульсов в единицу времени, которая связана c активностью (А) следующей зависимостью:

А=N·К,

где К - коэффициент перехода к абсолютной активности, учитывающий эффективность регистрации аппаратуры и самопоглощение излучения в слое образца.

Определение активности выделенного препарата проводится относительным методом, т.е. сравнением скорости счета от полученного препарата и контрольного источника, активность которого известна. Измерения скоростей счета обоих источников должны производиться при одинаковых условиях: источники должны содержать один и тот же изотоп, иметь одинаковые размеры и поверхностную плотность, помещаться на одинаковые подложки и измеряться на одном и том же расстоянии от счетчика и одним и тем же счетчиком. В этом случае значение коэффициента (К) перехода от скорости счета к абсолютной активности, полученное при радиометрировании контрольного источника с известной активностью, можно использовать при расчете активности препарата.

Для определения коэффициента перехода (К) используются контрольные источники Sr-90+Y-90 (контрольные источники из иттрия-90 не изготавливают, т.к. у него малый период полураспада). Радионуклиды Sr-90 и Y-90 в этом источнике находятся в состоянии радиоактивного равновесия, т.е. активность Sr-90 равна активности Y-90.

Для того чтобы газоразрядный счетчик регистрировал только излучение Y-90, между контрольным источником (Sr-90+Y-90) и счетчиком помещают поглотитель (пластинки из алюминия), который полностью поглощает β-частицы, испускаемые стронцием-90 и только частично Y-90.