Материал: 1327
стрелкой гальванометра отметки 0,250. Повторяют определение трижды и берут среднее значение времени.
Расчет.
Активность фермента рассчитывают по формуле
С |
Х = |
∆tЕ·∙d25∙ 1000 |
, |
|||||
где X – акт |
вность пероксидазы, Е∙с-1∙∙кг0,1-1;∙2 |
|||||||
∆Е – |
зменен е экстинкции, равное 0,250; |
|||||||
и |
|
|
|
|
||||
t – время реакц , с; |
|
|
|
|
|
|
||
d – толщ на слоя кюветы, равная 2; |
||||||||
1000 – коэфф ц ент пересчета граммов в килограммы; |
||||||||
0,1 – навеска, г; |
|
|
|
|
|
|
||
2 – |
объем |
|
|
|
||||
|
про ы, см3. |
|
|
|
|
|
|
|
После сокращен й формула принимает вид |
||||||||
|
|
|
Х = |
15625 |
|
|||
|
|
|
|
t |
|
|||
|
|
А |
||||||
Рассчитайте и сравните активность пероксидазы в исследуемом материале; в выводе отметьте иологическое значение фермента.
1.Как по количеству ферментаДпероксидазы можно оценить степень загрязнения среды, в которой произрасталоИрастение?
2.Какой метод лежит в основе определения пероксидазы?
3.В чем особенности кинетических методов анализа?
4.Как пероксидаза реагирует с фенолами?
Отбор проб газов и атмосферного воздуха
Цель работы: изучить проведение отбора проб газо-воздушных смесей.
Используя учебный и лекционный материал ответьте на следующие вопросы.
26
1. |
Какие требования предъявляются к месту отбора газообразной |
||
пробы? |
|
|
|
2. |
Какие существуют методы концентрирования определяемых |
||
веществ при пробоотборе? |
|
||
3. |
Каким образом необходимо проводить отбор проб аэрозолей? |
||
4. |
Какие аппараты применяют для отбора газообразной пробы? |
||
С |
|
|
|
5. |
Что такое индикаторные трубки? Как их применяют для |
||
экспресс-анализа газообразной пробы? |
|||
6. |
Как е устройства для отбора проб применяются совместно с |
||
инд каторными трубками? |
|
||
запыленности |
|
||
7. |
Как е аппараты применяют для улавливания аэрозолей? |
||
8. |
Какой м н мальный объем воздуха необходимо отобрать для |
||
определен я |
|
воздуха рабочей зоны? |
|
9. |
Как про зводится от ор проб воздуха при отрицательных |
||
щелочей.Отбор |
|||
температурах? |
|
|
|
10. Как про звод тся от ор газовых паров? |
|||
11. |
проб аэрозолей и твердых частиц с использованием |
||
фильтров АФА. |
А |
||
12. Устройства для аспирации воздуха. |
|||
13. |
проб воздуха при определении аэрозолей кислот и |
||
14. Отбор проб воздуха при определении аммиака в воздухе.
15. Поглотители Зайцева и поглотители с пористой пластинкой, их
Цель работы: проанализироватьДпробы воздуха на содержание оксидов азота.
особенности.
Лабораторная работа № 9
Содержание оксида и диоксида азота определяют фотометрическим методом путем измерения оптической плотности азокрасителя краснорозового цвета, полученного в результате следующих реакций:
Анализа пробы воздуха на содержание в нем оксидов азота И
-окисление оксида азота II (NO) до диоксида азота IV (NO2) в момент отбора пробы;
-взаимодействие диоксида азота IV (NO2) с йодидом калия с образованием азотистокислого калия (KNO2);
-взаимодействие азотистокислого калия с реактивом ГриссаИлосвая.
Измерение проводят на фотоэлектроколориметре при длине волны 540 нм, используя зеленый светофильтр.
27
Отбор проб проводят с концентрированием оксидов азота в поглотительные приборы Петри, заполненные 8% раствором йодида
калия. |
|
|
|
|
|
|
|
Реактивы |
|
|
|
|
|
|
|
1) |
α-нафтиламин. |
|
|
|
|
|
|
2) |
Кислота серная(1:2) по объему (растворить 25 см3кислоты в |
||||||
С |
|
|
|
|
|
|
|
50 см3дистиллированной воды). |
|
|
|
|
|||
3) |
Йодид |
калия |
8% |
р-р |
(80 гйодида |
калия |
в |
0,92 дм3д ст лл рованной воды). |
|
|
|
|
|||
4) |
Натр й азот стокислый (натрия нитрит). |
|
|
||||
сульфаниловая |
|
|
|
|
|||
5) |
Натр й |
серн стокислый0,01 Н раствор (растворить 0,063 г |
|||||
вещества в 100 см3д стиллированной воды). |
|
|
|
||||
6) |
К слота |
|
. |
|
|
|
|
7) |
К слота уксусная. |
|
|
|
|
|
|
|
бА |
|
|
||||
8) Кал й марганцовокислый5 % раствор (растворить 5 г вещества в |
|||||||
95 см3 д ст лл рованной воды). |
|
|
|
|
|||
9) |
Стандартный разец нитрит-ионов. |
|
|
|
|||
10) Исходный стандартный раствор диоксида азота с массовой |
|||||||
концентрац ей |
100 мкг/см3(растворить |
0,0150 г |
перекристал- |
||||
лизованного нитрита натрия 8 % раствором йодида калия в мерной колбе вместимостью 100 см3).
11)Рабочий стандартный раствор с массовой концентрацией диоксида азота 1 мкг/см3(разбавить 1 см3 исходного стандартного
раствора 8 % раствором йодида калия в мерной колбе вместимостью
100 см3).
12)Реактив Грисса-Илосвая: перед употреблением смешивают два раствора в соотношении 1:1. 1) 0,5 гсульфаниловой кислоты растворяют
в150 см310 % раствора уксусной кислоты; 2) 0,1 гα-нафтиламина растворяют в 20 см3 дистиллированной воды и нагревают 2…3 мин на
кипящей водяной бане до образования на дне колбы лиловой капли. Раствор декантируют и доводят до 150 см310 % раствором уксусной кислоты.
13)Окислительный раствор(к 20 см3 5 % раствора марганцовокислого калия приливают 2 см3 раствора серной кислоты
(1:2)).
Ход работы
Строим градуировочный график, выражающий зависимость оптической плотности раствора от массы диоксида азота, по 6 сериям
растворов из пяти параллельных определений для каждой серии согласно табл. 5. И
28
Таблица 5
Растворы для установления градуировочной характеристики при определении диоксида азота
|
Компоненты градуировочного раствора |
Номер градуировочного раствора |
||||||
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
|
|
|
|||||||
С |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Объем рабочего стандартного раствора с |
|
|
|
|
|
|
|
|
массовой концентрацией диоксида азота 1 |
0 |
0,5 |
1,0 |
3,0 |
5,0 |
7,0 |
10,0 |
|
мкг/см3, см3 |
|
|
|
|
|
|
|
|
Объем 8 % раствора йод да калия, см3 |
10 |
9,5 |
9,0 |
7,0 |
5,0 |
3,0 |
0 |
|
Объем реакт ва Гр сса-Илосвая, см3 |
|
по 2,0 во все пробирки |
|
||||
|
калия |
|
|
|
|
|
|
|
|
Объем 0,01 Н раствора сернистокислого |
|
по 0,1 во все пробирки |
|
||||
|
натр я, см3 |
|
|
|||||
|
Масса д окс да азота, мкг |
0 |
0,5 |
1,0 |
3,0 |
5,0 |
7,0 |
10,0 |
добавляют светофильтром приАдлине волны 540 нм в кювете с толщиной
Для этого в каждую пробирку вносят определенные объемы рабочего стандартного раствора диоксида азота, 8 % раствора йодида
реакт |
ва Гр сса-Илосвая. Затем растворы перемешивают, через |
20 м н |
по 0,1 см3раствора сернистокислого натрия в каждую |
проб рку |
змеряют оптическую плотность на ФЭК с зеленым |
поглощающего слоя20 ммпо отношению к раствору сравнения не содержащему определяемого вещества (раствор № 1).
Отбор проб воздуха
заполняется 20 см3окислительнойДсмеси.
Воздух с объемным расходом 0,2 дм3/мин аспирируют через
систему, состоящую из трех поглотительных приборов Петри:
- первый и третий, содержащие по 10 см38 % раствора йодида
калия;
- второй поглотительный прибор, помещаемый между ними, И
В первом поглотительном приборе поглощается диоксид азота из
воздуха, во втором - происходит окисление оксида азота из воздуха в диоксид азота, который поглощается в третьем поглотительном приборе.
Для измерения1/2 ПДКМдиоксида азота следует отобрать 0,5 дм3воздуха.
Пробы из первого и третьего поглотительных приборов переносят в пробирки и доводят объем до 10 см3 8 % раствором йодида калия. Далее пробы обрабатывают аналогично градуировочным растворам и определяют оптическую плотность.
Количественное определение содержания диоксида азота (в мкг) в анализируемом объеме раствора пробы проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
29
Обработка результатов
Растворы из первого и третьего поглотительных приборов анализируют отдельно. В первом поглотительном растворе определяют массовую концентрацию диоксида азота, в третьем - оксид азота в пересчете на диоксид азота.
Массовую концентрацию диоксида и оксида азота в воздухе |
||||||||||
С |
|
|
|
|
|
|
|
|
||
рабочей зоны (С, мг/м3) рассчитывают по формуле: |
||||||||||
концентрацию |
С = |
V |
, |
|
|
|||||
гдеа - масса д окс |
да азота в анализируемом объеме раствора (в первом |
|||||||||
поглот тельном пр |
оре), найденная по градуировочномуграфику, мкг; |
|||||||||
V20 - объем воздуха, ото ранный для анализа и приведенный к |
||||||||||
стандартным услов ям, дм3. |
|
|
|
|
|
|
||||
Массовую |
|
|
|
оксида |
азота (в пересчёте на диоксид |
|||||
азота) в воздухе ра очей зоны (С, мг/м3) рассчитывают по формуле |
||||||||||
|
|
|
|
|
С = V |
, |
|
|
||
гдеa1 - масса диоксида азота в анализируемом объёме раствора (в |
||||||||||
третьем |
поглотительном |
при оре), найденная по градуировочному |
||||||||
графику; |
|
|
|
|
Д |
|||||
бАобъём воздуха, отобранный для анализа и приведенный к |
||||||||||
V20 - |
||||||||||
стандартным условиям, дм3. |
|
|
|
|
|
|
||||
Приведение объема воздуха к стандартным условиям при |
||||||||||
температуре 293 К и атмосферном давлении 101,33 кПа производят по |
||||||||||
формуле: |
|
= |
|
∙293∙ |
И |
|||||
|
|
|
|
|||||||
|
|
|
|
|
|
|||||
|
|
|
(273+ )∙101,33, |
3 |
||||||
гдеVt - объем воздуха, отобранный для анализа, дм ; |
||||||||||
Р - |
барометрическое |
давление |
в месте |
отбора проб, кПа |
||||||
(101,33кПа); |
|
|
|
|
|
|
|
|
||
t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
30