Материал: 1327
Вопросы и задания для защиты лабораторной работы «Анализ проб воздуха на содержание в нем оксидов азота»
1. Какие виды ПДК существуют для воздуха?
2. Напишите формулу приведения отобранного объема воздуха к нормальным (стандартным) условиям.
3. Напишите формулу для расчета концентраций газов в воздухе (в мг/м3).
4. В чем заключается принцип метода определения оксидов азота? Как е реакт вы пр меняются в качестве стандартных и поглотительных растворов?
5. Как провод тся отбор проб воздуха и готовится шкала |
||||
С |
|
оксидов азота? |
||
стандартов для |
|
|||
|
|
Ла ораторная работа № 10 |
||
определения |
|
|
||
Оборудование |
|
|||
|
Анал з про ы воздуха на содержание в нем оксидов серы |
|||
Цель работы: проанализировать пробы воздуха на содержание |
||||
оксидов серы. |
|
|
|
|
1) |
ФЭК. |
|
|
|
2) |
Весы ла ораторные дискретностью 0,01 г. |
|||
3) |
Термометр, цена деления 1 °С, пределы от 0 °С до 55 °С. |
|||
4) |
ЭлектроаспираторАмодель УОПВ 4-40 или модель ОП-412ТЦ. |
|||
5) |
Счетчик газа диафрагменный тип BKG. |
|||
6) |
Колбы мерные: 50 см3 - 2 шт.,100 см3 - 9 шт., 500 см3 - 1 шт., |
|||
1000 см3 - 2 шт. |
|
|
|
|
7) |
Пипетки градуированные: 1 см3 - 5 шт., 2 см3 - 2 шт., 5 см3 - |
|||
|
3 |
3 |
3 |
|
|
|
|
Д |
|
2 шт.,10 см - 2 шт., 50 см - 1 шт., 100 см - 1 шт. |
||||
8) |
Бюретки на 25 см3 с ценой деления 0,1 см3 - 2 шт. |
|||
9) |
Цилиндры вместимость 500 см3 - 2шт.,250 см3 - 1 шт. |
|||
Реактивы: |
|
|
И |
|
|
|
|
|
|
1)Бутанол.
2)Йод 0,1 Н стандарт-титр.
3)Калия йодид.
4)Калия хлорид.
5)Кислота соляная 1 моль/дм3 (82,6 см3конц. соляной кислоты доводят до метки 1 дм3 мерной колбы дистиллированной водой) и 0,1 Н стандарт-титр.
6)Кислота сульфаминовая0,6 %-ный раствор (0,6 г сульфаминовой кислоты растворяют в 90 см3дистиллированной воды в мерной колбе
31
на100 см3, доводят pH этого раствора до (4,1 ± 0,1) добавлением раствора гидроксида натрия концентрацией 1 моль/дм3).
7) Кислота уксусная1 моль/дм3(в мерной колбе на 500 см3 вносят
28,6 см3 |
ледяной уксусной |
кислоты |
и |
доводят |
до |
метки |
||||
дистиллированной водой). |
|
|
|
|
|
|
|
|||
8) Крахмал растворимый. |
|
|
|
|
|
|
||||
С |
|
|
|
|
|
|
|
|||
9) Натрия гидроксид1 моль/дм3 (растворить 20,0 г гидроксида |
||||||||||
натрия в мерной колбе вместимостью 500 см3в дистиллированной воде). |
||||||||||
10) Натр я п росульфит (Na2S2O5) или натрия сульфит. |
|
|
||||||||
11) Натр |
я т осульфат (Na2S2О3) 0,1 моль/дм3, стандарт-титр. |
|
||||||||
трилона |
|
|
|
|
|
|
||||
12) Формальдег д 35…40 %-ный (формалин) (в мерной колбе на |
||||||||||
1 дм3 |
вносят рассчитанный объем |
формалина, добавляют |
0,7 г |
|||||||
|
|
Б, |
б фталата |
калия |
2,04 г |
и |
доводят |
до |
метки |
|
дист |
лл рованной водой). |
|
|
|
|
|
|
|
||
13) |
б |
см3 |
раствора формальдегида |
|||||||
Поглот тельный |
раствор (300 |
|||||||||
вносят в мерную кол у на 1 дм3 и доводят до метки дистиллированной водой).
14) Парарозан л н (ПРА), исходный 0,2 %-ный раствор (в мерную
|
ПРА |
|
|
колбу на 100 см3вносят 0,2 г ПРА и доводят до метки соляной |
|||
кислотой). |
|
|
3 |
15) ПРА 0,019%-ный раствор (в мерную колбу на |
500 см |
||
приливают 48,4 см3 исходного раствора |
, 66,6 см3конц. |
соляной |
|
кислоты, вносят 46,0 г хлорида калия и доводят до метки |
|
дистиллированной водой). |
Д |
|
|
Градуировочный график, выражающий зависимость оптической плотности от массы диоксида серы в пробе, устанавливают по растворам для градуировки, приготовленным в пяти сериях. х готовят в мерных колбах вместимостью 100 см3. В каждую колбу вносят рабочий раствор для градуировки согласно табл. 6, доводят до метки поглотительным раствором и тщательно перемешивают.
|
|
|
|
|
|
|
Таблица 6 |
|||
Растворы для построения градуировочного графика при определении |
|
|
||||||||
диоксида серы |
|
|
|
|
|
|
|
|
||
|
|
И |
|
|||||||
Номер раствора |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
|
Объем рабочего раствора с массовой |
1,0 |
2,0 |
3,0 |
4,0 |
6,0 |
8,0 |
- |
- |
- |
|
концентрацией 20 мкг/см3, см3 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Объем рабочего раствора с массовой |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
2,0 |
3,0 |
4,0 |
|
концентрацией 100 мкг/см3, см3 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Соответствует массе диоксида серы в |
1 |
2 |
3 |
4 |
6 |
8 |
10 |
15 |
20 |
|
5 см3 пробы, мкг |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
32
Для построения градуировочного графика в пробирки отбирают по 5 см3каждого раствора для градуировки,приливают 0,2 см3сульфаминовой кислоты, встряхивают и оставляют на 10 мин, затем приливают 0,3 см3раствора гидроксида натрия (4,5 моль/дм3) и тщательно перемешивают.
Затем к содержимому первой пробирки добавляют 2 см3раствора ПРА и сразу же тщательно перемешивают, после чего переходят к следующей пробирке. Для того, чтобы эту операцию провести макс мально быстро (1…2 сек) лучше раствор ПРА вводить с помощью
пипетки шпр цевого типа или же пипетки вместимостью 2 см3с резиновой грушей, резким нажатием последней.
Через 15 м н определяют оптическую плотность растворов. |
|
С |
|
Измерен |
проводят при длине волны 580 нм в кюветах с расстоянием |
между |
10 мм относительно дистиллированной воды. |
гранямипараллельных вычисляют среднее значение.
для градуировкипробDi и нулевого D0 раствора.
Аналог чно анал з руют нулевую пробу, содержащую вместо раствора для граду ровки 5 см3поглотительного раствора. Проводят анализ 5
Значен я опт ческой плотности, соответствующие концентрациям
диокс да серы, находят по разности оптической плотности растворов
Отбор воздуха
Для определения разовых массовых концентраций диоксида серы
исследуемый воздух аспирируют через поглотительный прибор |
||
Рыхтера, содержащий 6 см3поглотительного |
раствора, |
с расходом |
2,5 дм3/мин в течениеА20 мин. Исходный уровень раствора отмечают |
||
тонким маркером по стеклу (ширина риски от 1 до 1,5 мм). |
||
Поглотительные приборы в процессе отбора должны находиться в |
||
вертикальном положении. После окончания |
отбора |
поглотители |
четырех разовых проб через равные промежутки времени. Отбор проб можно проводить при температуре анализируемого воздуха от 0 °С до
закрывают заглушками. |
Д |
|
|
При определении суточных концентраций отбирают не менее |
|
|
И |
40 °С.
Порядок выполнения измерений
В лаборатории доводят уровень в поглотительном приборе дистиллированной водой до 6 см3и перемешивают. Затем переносят жидкость из поглотительного прибора в пробирку и отбирают 5 см3раствора для анализа. Проводят анализ. Измерение проводят в кювете с расстоянием между рабочими гранями 10 мм. Время от добавления последнего реактива до измерения оптической плотности должно быть в пределах от 15 до 20 мин и одинаковым для всех проб.
33
Массу диоксида серы в каждой пробе находят по градуировочному графику. В этой же кювете измеряют оптическую плотность нулевого раствора.
Обработка результатов измерений
Массовую концентрацию диоксида серы в исследуемом объеме
воздуха мг/м3, находят по формуле |
|
|
||
С |
= |
|
∙ |
, |
|
|
|||
|
|
∙ |
||
гдеm - масса д окс да серы в анализируемом объеме пробы, найденная по граду ровочной характеристике, мкг;
Vp - общ й о ъем раствора, см3; |
|
|
|||
Va - объем раствора, взятого на анализ, см3; |
|||||
V0 - |
объем∙273∙ |
|
|||
ото ранной про ы воздуха, приведенный к нормальным |
|||||
услов ям, дм3. |
|
|
|
|
|
анализОбъем взятого на |
воздуха приводят к нормальным условиям |
||||
по формуле |
|
|
|
|
|
|
А |
, |
|||
|
= |
(273+ |
)∙ |
||
где Vt - |
объем взятого на |
анализ |
воздуха при температуре t и |
||
|
|
|
Д |
||
давлении Pi в месте отбора пробы, дм3; |
|
|
|||
Pi - атмосферное давление в месте отбора, мм рт. ст. или гПа; t - температура воздуха, пропущенного через ротаметр, °С;
Р0 - атмосферное давление при нормальных условиях 760 мм рт. ст.
1.Какой метод используется для определенияИоксидов серы в воздухе?
2.Чем опасно превышение предельно допустимого содержания оксидов серы в воздухе?
3.Какие требования нужно выполнять при определении содержания оксидов серы в воздухе, чтобы получить достоверный результат?
4.Какой поглотительный раствор используется при отборе пробы воздуха для определения в нем оксидов серы?или 1013 гПа.
34
Лабораторная работа № 11
Отбор проб воды и других жидкостей
|
Цель работы: изучить проведение отбора проб жидкостей. |
|
|
|
||||||||||||
|
Используя учебный и лекционный материал курса ответьте на |
|||||||||||||||
С |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
следующие вопросы. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
1. Какие показатели водной среды необходимо определять на месте |
|||||||||||||||
|
отбора проб почему? |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
2. Как е |
спользуют |
устройства для |
отбора |
проб |
|
донных |
|||||||||
и |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
|
отложен й, поверхностных вод, льда, атмосферных осадков? |
|
|
|
||||||||||||
|
3. Как хранят |
транспортируют пробы? |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||
|
4. Как е существуют способы отбора проб гомогенных и |
|||||||||||||||
|
гетерогенных ж дкостей? |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Ла ораторная работа № 12 |
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||
|
Анал з про |
природной воды на содержание в ней хлоридов, |
||||||||||||||
|
|
сульфатов, нитратов и фосфатов |
|
|
|
|
|
|
||||||||
|
Цельработы: определить ионный состав природной воды. |
|||||||||||||||
|
Опыт 1. Определение содержания сульфатов SO42- |
|
|
|
|
|
||||||||||
|
В пробирку налить 10 см3 исследуемой воды, |
добавить 0,5 см3 |
||||||||||||||
|
|
|
Д |
|
|
|
||||||||||
|
соляной кислоты HCl (концентрация 1 : 5) и 2 см3 |
5%-ного раствора |
||||||||||||||
|
хлорида бария BaClА2. Пробирку осторожно встряхнуть. Появление |
|||||||||||||||
|
белой мути указывает на содержание в воде сульфатов. Чтобы |
|||||||||||||||
|
убедиться, что осадок образован именно сульфатами, а не фосфатами |
|||||||||||||||
|
или карбонатами, часть раствора |
отделить |
в |
другую пробирку и |
||||||||||||
|
|
|
|
|
|
И |
||||||||||
|
добавить несколько капель соляной кислоты. Если осадок не |
|||||||||||||||
|
растворяется, это указывает на присутствие в растворе сульфатов. |
|||||||||||||||
|
Для полуколичественного определения сульфат-ионов сравнивают |
|||||||||||||||
|
исследуемый раствор со стандартной шкалой (табл. 7). |
|
|
Таблица 7 |
||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||
|
Стандартная шкала для определения содержания сульфатов в воде |
|||||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Номер пробирки |
|
1 |
|
2 |
|
3 |
|
|
4 |
|
5 |
|
6 |
|
|
|
Количество сульфат-ионов, мг/дм3 |
|
10 |
|
20 |
|
50 |
|
100 |
|
200 |
|
400 |
|
||
Опыт 2. Определение содержания хлоридов Cl-
В пробирку налить 5 см3 воды и добавить 3…4 капли 10% раствора нитрата серебра AgNO3. Появление осадка или мути указывает на присутствие в воде хлоридов.
35