Материал: 2928
25
Описание прибора
Поляриметр круговой СМ состоит из следующих основных частей (рис. 3): головки анализатора, поляризационного устройства, осветителя, штатива, трубки для растворов.
Головка анализатора является основной рабочей частью прибора и состоит из неподвижного лимба 6, вращающихся одновременно фрикциона 15 и двух нониусов 1 и 5, анализатора 7 и зрительной трубки 2. Головка анализатора соединяется с поляризационным устройством при помощи соединительной трубы 16, в которую вкладывают трубку для раствора 8. На лимбе нанесена градусная шкала от 0 до 360о.
Поляризационное устройство служит для поляризации света и состоит из частей 10-13.
Трубки для растворов изготавливаются из стекла и имеют выпуклость для пузырьков воздуха, которые мешают анализу.
Рис. 3. Схематический разрез прибора:
1 – нониус 1; 2 – зрительная трубка; 3 – отсчетные лупы; 4 – муфта; 5 – нониус 2; 6 – лимб в градусах; 7 – анализатор; 8 – стеклянная трубка для растворов;
9 – шторка; 10 – оранжевое защитное стекло; 11 – диафрагма с кварцевой пластиной; 12 – поляризатор; 13 – осветительная линза; 14 – источник света; 15 – фрикцион; 16 – соединительная труба.
26
1. Определение нулевого положения прибора
Определение нулевого отсчета производят без трубки или с трубкой, наполненной растворителем. Перемещением муфты 4 зрительной трубки устанавливают окуляр по глазу на резкое изображение разделяющих линий тройного поля зрения (рис. 4). После этого вращением фрикциона 15 поворачивают анализатор и добиваются равномерного затемнения тройного поля зрения (рис. 5). Установку на равномерную затемненность тройного поля зрения повторяют пять раз.
Каждый раз берут отсчеты по нониусу. Средняя величина из пяти отсчетов является нулевым отсчетом прибора или поправкой на нуль.
Если нулевой штрих нониуса при установке на равенство оказался относительно нулевого штриха лимба смещенным по часовой стрелке, то поправке на “0” приписывается знак “+”, если против часовой стрелки - знак “–”.
Рис. 4. Вид поля зрения после ввода наполненной трубки и вторичной установки окуляра на резкость изображения разделяющих линий тройного поля
Рис. 5. Начальное положение нониуса после установки поля зрения на равную затемненность при введенной трубке для жидкости без раствора
27
2. Определение угла вращения плоскости поляризации и расчет удельного оптического вращения оптически активных веществ
По указанию преподавателя выбираете раствор оптически активного вещества с известной концентрацией.
Перед началом измерений трубку растворов (рис. 3) и покровные стекла промывают дистиллированной водой, последние протирают салфеткой или фильтровальной бумагой. С одной стороны на трубку кладут покровное стекло, резиновую прокладку и заворачивают накидной гайкой. Во избежание появления натяжений в покровных стеклах, влияющих на правильность отсчета, гайки нельзя заворачивать туго.
В трубку вставляют воронку и заливают исследуемый раствор. Вынув воронку, заполняют трубку доверху и накладывают покровное стекло с боку, сдвигая часть жидкости таким образом, чтобы в трубке не было пузырьков воздуха. Если в трубке остался небольшой пузырек воздуха, то его перемещают в распирающуюся часть трубки, где он не будет мешать определению. Трубку помещают в соединительную трубу 16 (рис. 3) и закрывают шторкой.
Поворотом анализатора устанавливают тройное поле на равномерную затемненность (рис. 5) и определяют, на сколько полных градусов повернуть нуль нониуса по отношению к лимбу, затем по штриху нониуса, совпадающему с градусным штрихом лимба отсчитывают доли градуса. К числу градусов, взятых по лимбу, прибавляют отсчет по нониусу и определяют угол поворота.
Таких определений делают пять и берут среднее значение из них. Из полученного среднего значения угла поворота вычитают поправку на ноль, обязательно учитывая знак поправки.
П р и м е р. При определении начального положения при пустой трубке для растворов прибор показал +0,1о (рис. 5), а после ввода наполненной трубки 3,65о (рис. 6), тогда угол оптического вращения равен 3,65-0,1=3,65о
Рис. 6. Конечное положение нониуса после установки на равное затемнение тройного поля при наполненной трубке
28
После определения угла оптического вращения рассчитывают удельное оптическое вращение по формуле
200 |
|
α 100 |
|
|
|
[α] |
|
= |
, |
(5) |
|
D |
|||||
|
|
|
L C |
|
|
где α – угол вращения плоскости поляризации;
L – длина трубки для растворов в дм (на трубке написана ее длина в см); С – концентрация раствора в г в 100 см3.
Опыт 28. Определение концентрации раствора глюкозы по углу оптического вращения
Поскольку угол оптического вращения зависит от концентрации раствора, то, зная удельное оптическое вращение вещества, можно определить его концентрацию.
Из формулы (5) следует, что
|
|
|
|
C = |
α 100 |
, |
(6) |
||||
|
|
|
200 |
|
|
||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
|
|
|
|
|
|
[α] |
D |
L |
|
|
|
обозначив величину |
100 |
|
для каждого вещества равным К, получаем |
|
|||||||
20 |
0 |
|
|||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
|
[α] |
D |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
С = К α . |
|
(7) |
||||
Выбирая трубки различной длины и зная удельное оптическое вращение вещества, можно сделать его равным единице.
Длина прилагаемой к прибору трубки взята из расчета К= 1 для глюкозы
200
(L= 1,90 дм, [α] D = 52,60 ). Тогда концентрация раствора в г/в 100 мл будет равна углу вращения плоскости поляризации.
Для других веществ необходимо кроме длины трубы знать удельное оптическое вращение, приведенное в табл. 1.
29
|
|
|
|
|
|
Таблица 1 |
|
|
|
|
|||
№ |
Оптически активное |
Формула |
Удельное оптическое |
|||
п/п |
вещество |
|
|
вращение |
||
|
|
|
|
|
|
|
1 |
|
α |
С Н О |
6 |
+ 52,5о |
|
|
Глюкоза ( |
) |
6 12 |
|
||
2 |
Лактоза ( |
α |
С Н О |
11 |
+ 90о |
|
|
|
) |
12 22 |
|
||
3 |
Лактоза ( |
β |
) |
С Н О |
11 |
+ 35о |
|
|
12 22 |
|
|||
4 |
Мальтоза |
|
С12Н22О11 |
+ 128,6о |
||
5 |
|
|
α |
СН СН(ОН)СООН |
+ 3,82о(15о) |
|
|
Кислота молочная ( ) |
3 |
|
|
||
6 |
Кислота молочная ( l ) |
СН3СН(ОН)СООН |
- 2,26о |
|||
По указанию преподавателя выбираете раствор оптически активного вещества. Определить угол оптического вращения, как указано в опыте 27. Зная удельное оптическое вращение вещества, определенное в опыте 27 или используя табл. 1 по формуле (6), определяете концентрацию раствора глюкозы.
В лабораторную тетрадь записываете данные определений угла оптического вращения и расчет концентрации раствора.
Лабораторная работа № 8
УГЛЕВОДЫ
Углеводы – вещества, широко распространенные в живой природе, так как являются продуктами жизнедеятельности растений и играют роль запасных питательных веществ.
Состав многих углеводов соответствует их названию Сn(H2O)m, но важно понять их функциональную принадлежность: они являются оксиальдегидами и оксикетонами. Важно усвоить принцип, по которому все углеводы подразделяются на простые – моносахара, и сложные – дисахариды и полисахариды.
Особое внимание следует уделить многообразию структурных форм углеводов, обусловленному таутомерными превращениями. На примере наиболее распространенных моносахаридов – глюкозы и фруктозы – научитесь изображать не только открытые незамкнутые формулы строения, но и циклические – полуацетальные. Взаимный переход этих форм в водных растворах называют таутомерией.
Смотрите также:
| 134126 |
| 1444 |
| 1564 |
| 1804 |
| 1sma5-0at3rev1 |
| 2 Общ фарм + |
| 2270 |
| 2409 |
| 2737 |
| 3 (лекция) Метод нейтрализации |