Материал: Качанов Н.Н. Рентгеноструктурный анализ (поликристаллов) практическое руководство

Внимание! Если размещение файла нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам

После фокусирования в точке F' лучи расходятся и интенсив­ ность лучей, попадающих в счетчпк, очепь мала. Применение широкой щели счетчика может увеличить регистрируемую интен­ сивность, но снижает точность измерения положения линии.

Наилучшие результаты получаются при применении двух щелей — узкой в точке F' и широкой в точке F. На практике обычно можно установить одну щель в интервале между точками F и F’ и

использовать ее при обоих измерениях (ф = *0 и ф = )*45.

Место

установки щели подбирается по оптимальному

соотношению

интенсивностей линии при обоих видах съемки.

метода

прихо­

На установке УРС-50 и при применении этого

дится изготовлять специальные салазки для перемещения щели счетчика. Выносная щель счетчика при этом должна быть точно отъюстирована.

Для контроля правильности изготовления салазок следует,

поставив

счетчик в положение *0 при снятом держателе образца,

поставить

щели шириной 0,1 мм и проверить юстировку при

нескольких положениях щели счетчика.

 

 

 

 

Расчет напряжений проводится по соотношению

 

 

 

<Л|> = К (2а0 - 2^),

 

 

(108)

где К — постоянная;

 

 

 

 

 

 

К —

Е ctg^

 

 

 

 

 

2 (1 + v) sin2 ф

 

 

 

2Ф0 и 2'вф — соответственно, углы поворота

счетчика,

соответ­

ствующие

дифракционным

максимумам

при

ф = 0

и

ф = ф.

Таким образом, при применении ионизационного

метода для

определения напряжений I рода исследование состоит из следую­ щих этапов: 1) находят оптимальное положение щели счетчика;

2) при неподвижном образце, повернутом на угол

путем враще­

ния счетчика находят положение максимума

интенсивности;

3) поворачивают образец на угол ф; 4) проводят измерение положе­ ния линии; 5) по соотношению (108) вычисляют величину напря­ жений I рода.

Точность измерения при использовании ионизационной уста­ новки, как правило, значительно повышается. Например, для стали при съемке линии (310) на Со-излучении и измерении угла 20 с точностью т 2,5' вероятная ошибка при определении напряже­ ний составляла Т 2 кг!мм2 или в 2 раза меньше, чем при фото­ графическом методе измерения для того же образца.

При исследовании материалов, дающих расширенные линии

на рентгенограмме, большое значение имеет правильный выбор излучения и материала фильтра для уменьшения уровня фона. Например, при исследовании напряжений в отожженных сталях целесообразно применять Со-излученпе с железным фильтром. При измерении напряжений в закаленных сталях применяют Сг-излучение с ванадиевым фильтром, так как фон в этом случае гораздо меньше за счет отсутствия флуоресцентного излучения образца.

191

В расчетные уравнения для определения напряжений I рода входят значения упругих постоянных Е и V. Часто оказывается,

что значения Е и v, определенные методами механических испыта­ ний, неприменимы при рентгеновских измерениях, что связано с анизотропией металлов. Действительно, для монокристалла

Фиг. 77. Образцы для калибровки рентгеновских камер при определении напряжений I рода.

a-Fe

величина Е меняется

от 28,9 • 103 кг/мм2

в направлении

(111)

до 13,5 • 103 кг/мм2 в

направлении (100), а

величина Е для

поликристалла, определенная методом механических испытаний,

составляет 21,4 • 103 кг/мм2. В то же время для алюминия это раз­ личие незначительно.

Из-за того что при рентгеновском исследовании рефлексы на рентгенограмме дают только определенным образом ориентирован­ ные зерна и вследствие других причин значения К, подсчитанные по таблицам упругих характеристик, могут отличаться от действи­ тельных на 40—50% и зависеть от выбранного излучения, индек­ сов линии и др. Например, для стали теоретическая и эксперимен­ тальная величины хорошо совпадают для случая съемки линии

(310) на Со-/Га-излучении и могут сильно отличаться для других

условий.

Теоретический расчет поправок к величине К труден и недо­ статочно точен, поэтому проводят съемку специальных образцов для калибровки камер или ионизационной установки. При ка­ либровке проводят съемку плоских или кольцевых образцов.

Точки приложения усилий и места съемки для случая изгиба показаны на фиг. 77, а и б. При растяжении или сжатии эталон­

ных образцов выбор точки съемки играет меньшую роль. Путем приложения нагрузки известной величины и знака в образце

создают напряжения I рода, снимают рентгенограммы и опреде­ ляют изменения диаметра дебаевских колец.

Действительное напряженное состояние в точке съемки может

быть рассчитано или определено экспериментально при помощи тензометрических датчиков, расположенных в точках X (фиг. 78).

При проведении калибровки камеры следует обращать внима­

192

ние на то, чтобы напряжения не превышали предела упругости материала. Съемка проводится при нормальном и наклонном рас­ положении образца. Градуировочный график строят в координа­ тах А2,б’ = 2Оо — 2йф (пря­

мая 2 на фиг. 78), рабочим гра­ фиком является прямая 1 на фиг. 78, сдвинутая на вели­ чину Д2,&, полученную для

ненагруженного образца. Сдвиг прямой влево от пересечения осей связан с тем, что при на­

гружении возникли небольшие остаточные растягивающие на­ пряжения (ориентированные

микронапряжения

обратного

 

 

знака).

 

 

Фиг. 78. Калибровочная кривая для

Ориентированные микрона­

определения напряжений

I рода.

пряжения возникают при де­

 

 

формировании поликристалли-

Смещении линий на

рентгено­

ческих

тел и проявляются в

граммах так же, как и напряжения I рода. В отличие от напря­

жений I

рода ориентированные микронапряжения не'исчезают при

снятии

нагрузки и

уравновешиваются в микрообъемах

металла.

Сжатие ер. Растяжение ер Сжатие ер Растяжение ер

Фиг. 79. Схема возникновения ориентированных микрона­ пряжений при растяжении.

Раздельное определение ориентированных мпкронапряжений

и напряжений I рода имеет большое значение при испытаниях п выяснении причин поломок упругих элементов механизмов (пру­ жин, мембран и др.).

На фиг. 79 даны примеры определения ориентированных микронапряжений при одноосном растяжении материалов и по сле­ дующей разгрузке (В. М. Синайский). Графики построены для

материалов без площадки текучести (дуралюмпн) и с площадкой

текучести (отожженная сталь 20).

13 Заказ 1935.

193

На диаграммах совмещены графики растяжения в координа­ тах (е% — а кг/мм2) в правой части и деформации решетки в коор­ динатах (^105 — о кг/мм2). Как следует из графиков, величина

ориентированных микронапряженпй в металлах, выраженная в де­ формациях решетки, составляет после разгрузки соответственно

12-10-5 и 30 -10-5.

2. МЕТОДЫ ИЗМЕРЕНИЯ НЕОРИЕНТИРОВАННЫХ МИКРОНАПРЯЖЕНИЙ (ИСКАЖЕНИЙ II РОДА)

Определение микронапряжений по расширению линий на рентгенограммах

Величина неориентированных микронапряжений, т. е. напря­ жений, локализующихся в объемах порядка одного блока, как отмечалось выше, оценивается по расширению линий иа рентге­ нограммах.

В разделе, посвященном расширению линий, рассматривались способы выделения части расширения линий, связанной с микро­ напряжениями (искажениями II рода).

Величина п — часть расширения линий, вызванная микро­ напряжениями, связана со средним изменением межплоскостного расстояния в решетке следующей зависимостью:

Т=Й!С|?»'

<‘09)

где R — расстояние от образца до пленки или, в случае съемки на ионизационной установке, от образца до счетчика.

Из формулы (109) видно, что с увеличением угла скольжения

(уменьшением ctgft) увеличивается расширение линии, соответ-

Аа .

 

ствующее постоянному —

 

Таким образом, для повышения точности и чувствительности

определения микронапряжений измерение

следует проводить по

линии с возможно большим углом й.

 

Выбор линии проводят обычно с помощью таблицы рекомендуе­ мых параметров при прецизионной съемке рентгенограмм.

При исследовании железных сплавов путем съемки на излуче­ нии железного анода методом’измерения двух линий, рассмотрен­ ным ранее, вместо последней линии (310) для определения микро­ напряжений часто используют линию (220). Выбор линии (220)

обусловлен тем, что угол отражения для нее достаточно велик (соответствует й = 72е) и в то же время эта линия может быть получена путем съемки в обычной цилиндрической камере типа РКД без применения камеры обратной съемки. Таким образом,

обе

линии, как (110), соответствующая малому углу (28,7°), так

и

(220), соответствующая большому углу, регистрируются

194

Источник: https://tut-files.ru/previewfile/124922