Процесс кристаллизации во многом определяется уровнем содержания в меде примесей веществ, которые не способны к кристаллизации. Так, из-за большого содержания коллоидных веществ, белков, декстринов медленно кристаллизуются меды: акации, шалфея, вишни, падевые; быстро – гречишный, подсолнечниковый, эспарцетный, люцерновый, хлопчатниковый (они содержат мелицитозу). Встречается так называемый каменный мед. Он содержит наименьшее количество влаги (12-14 %) и закристаллизовывается настолько плотно, что напоминает леденец.
Для определения консистенции (вязкости) меда в него погружают шпатель, имеющий температуру 20 °С, затем шпатель извлекают и оценивают характер стекания меда:
а) жидкий мед — на шпателе небольшое количество меда, который стекает мелкими, частыми каплями; жидкая консистенция характерна для белоакациевого, клеверного, кипрейного медов и при содержании в нем воды более 21 %;
б) вязкий мед — на шпателе значительное количество меда, стекающего крупными, редкими, вытянутыми каплями; такая консистенция присуща большинству видов цветочного меда;
в) очень вязкий мед — на шпателе значительное количество меда, который при стекании образует длинные тяжи; данная консистенция характерна для падевых медов и цветочных в процессе кристаллизации;
г) плотная консистенция — шпатель погружается в мед под давлением.
Метод пыльцевого анализа
Сущность метода заключается в идентификации зерен пыльцы данного вида нектароноса. Метод применяют при разногласиях между поставщиком и приемщиком.
Навеску меда массой 20 г растворяют в стеклянном стаканчике в 40 см3 дистиллированной воды. Раствор меда переносят в центрифужные пробирки и
центрифугируют в течение 15 мин. со скоростью вращения 1000-3000 об./мин. После центрифугирования жидкость сливают, а каплю осадкапереносят стеклянной палочкой на предметное стекло. После незначительногоподсыхания фиксируют содержимое каплей спирта.
Препарат просматривают под микроскопом. Идентификацию пыльцевых зерен проводят по качественным признакам в соответствии со справочным материалом.
Контроль физико-химических показателей меда
Определение массовой доли воды рефрактометрическим методом
Метод основан на зависимости показателя преломления меда от содержания в нем воды.
Для проведения испытания используют незакристаллизованный мед. Если мед закристаллизован, то около 1 см3 меда помещают в пробирку, плотно закрывают резиновой пробкой и нагревают на водяной бане при температуре 60 °С до полного растворения кристаллов. Затем пробирку охлаждают до темпера-
101
туры воздуха в лаборатории. Воду, сконденсировавшуюся на внутренней поверхности стенок пробирки, и массу меда тщательно перемешивают стеклянной палочкой.
Одну каплю меда наносят на призму рефрактометра и измеряют показатель преломления.
Полученный показатель преломления меда пересчитывают на массовую долю воды в меде по таблице 13.
Таблица 13 – Массовая доля воды в меде в зависимости от коэффициента рефракции
Коэффициент |
Массовая |
Коэффициент |
Массовая |
Коэффициент |
Массовая |
|
рефракции |
рефракции |
рефракции |
||||
доля воды, % |
доля воды, % |
доля воды, % |
||||
nD20 |
nD20 |
nD20 |
||||
|
|
|
||||
1,5044 |
13,0 |
1,4935 |
17,2 |
1,4830 |
21,4 |
|
1,5038 |
13,2 |
1,4930 |
17,4 |
1,4825 |
21,6 |
|
1,5033 |
13,4 |
1,4925 |
17,6 |
1,4820 |
21,8 |
|
1,5028 |
13,6 |
1,4920 |
17,8 |
1,4815 |
22,0 |
|
1,5023 |
13,8 |
1,4915 |
18,0 |
1,4810 |
22,2 |
|
1,5018 |
14,0 |
1,4910 |
18,2 |
1,4805 |
22,4 |
|
1,5012 |
14,2 |
1,4905 |
18,4 |
1,4800 |
22,6 |
|
1,5007 |
14,4 |
1,4900 |
18,6 |
1,4795 |
22,8 |
|
1,5002 |
14,6 |
1,4895 |
18,8 |
1,4790 |
23,0 |
|
1,4997 |
14,8 |
1,4890 |
19,0 |
1,4785 |
23,2 |
|
1,4992 |
15,0 |
1,4885 |
19,2 |
1,4780 |
23,4 |
|
1,4987 |
15,2 |
1,4880 |
19,4 |
1,4775 |
23,6 |
|
1,4982 |
15,4 |
1,4875 |
19,6 |
1,4770 |
23,8 |
|
1,4976 |
15,6 |
1,4870 |
19,8 |
1,4765 |
24,0 |
|
1,4971 |
15,8 |
1,4865 |
20,0 |
1,4760 |
24,2 |
|
1,4966 |
16,0 |
1,4860 |
20,2 |
1,4755 |
24,4 |
|
1,4961 |
16,2 |
1,4855 |
20,4 |
1,4750 |
24,6 |
|
1,4956 |
16,4 |
1,4850 |
20,6 |
1,4745 |
24,8 |
|
1,4950 |
16,6 |
1,4845 |
20,8 |
1,4740 |
25,0 |
|
1,4946 |
16,8 |
1,4840 |
21,0 |
|
|
|
1,4940 |
17,0 |
1,4835 |
21,2 |
|
|
nD20 - значение показателя преломления при температуре 20 °С.
Если определения проводят при температуре ниже или выше 20 °С, то вводят поправку на каждый градус Цельсия: для температур выше 20 °С прибавляют к показателю преломления 0,00023; для температур ниже 20 °С вычитают из показателя преломления 0,00023.
Допустимые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать 0,1%.
Определение воды ареометром
Метод основан на свойстве водных растворов меда изменять плотность в зависимости от его массовой доли.
102
В цилиндр наливают 200-250 см3 раствора меда 1:2 и определяют температуру. Если температура раствора выше 25 0C или ниже 15 0C, его охлаждают или нагревают. Затем в цилиндр опускают ареометр, исключая его соприкосновение со стенками. Через 10-15 сек. учитывают показания прибора и по таблице 14 находят величину массовой доли воды.
Таблица 14 – Определение массовой доли воды по плотности его водных растворов при температуре 15-25 0С
Плотность, |
|
|
|
|
Температура, 0C |
|
|
|
|
|||
г/см3 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
15 |
16 |
17 |
18 |
19 |
20 |
21 |
22 |
23 |
24 |
25 |
||
|
||||||||||||
1,099 |
28,92 |
28,79 |
28,66 |
28,53 |
28,40 |
28,27 |
28,14 |
28,01 |
27,88 |
27,75 |
27,62 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
1,100 |
28,26 |
28,13 |
28,00 |
27,87 |
27,74 |
27,61 |
27,48 |
27,35 |
27,22 |
27,09 |
26,96 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
1,101 |
27,63 |
27,50 |
27,37 |
27,24 |
27,11 |
26,98 |
26,85 |
26,72 |
26,59 |
26,46 |
26,33 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
1,102 |
26,97 |
26,84 |
26,71 |
26,58 |
26,45 |
26,32 |
26,19 |
26,06 |
25,93 |
25,80 |
25,67 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
1,103 |
26,31 |
26,18 |
26,05 |
25,92 |
25,79 |
25,66 |
25,53 |
25,40 |
25,27 |
25,14 |
25,01 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
1,104 |
25,68 |
25,55 |
25,42 |
25,29 |
25,16 |
25,03 |
24,90 |
24,77 |
24,64 |
24,51 |
24,38 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
1,105 |
25,02 |
24,89 |
24,76 |
24,63 |
24,50 |
24,37 |
24,24 |
24,11 |
23,98 |
23,85 |
23,72 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
1,106 |
24,39 |
24,26 |
24,13 |
24,00 |
23,87 |
23,74 |
23,61 |
23,48 |
23,35 |
23,22 |
23,09 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
1,107 |
23,73 |
23,60 |
23,47 |
23,34 |
23,21 |
23,08 |
22,95 |
22,82 |
22,69 |
22,56 |
22,43 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
1,108 |
23,10 |
22,97 |
22,84 |
22,71 |
22,58 |
22,45 |
22,32 |
22,19 |
22,06 |
21,93 |
21,80 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
1,109 |
22,44 |
22,31 |
22,18 |
22,05 |
21,92 |
21,79 |
21,66 |
21,53 |
21,40 |
21,27 |
21,14 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
1,110 |
21,81 |
21,68 |
21,55 |
21,42 |
21,29 |
21,16 |
21,03 |
20,90 |
20,77 |
20,64 |
20,51 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
1,111 |
21,15 |
21,02 |
20,89 |
20,76 |
20,63 |
20,50 |
20,37 |
20,24 |
20,11 |
19,98 |
19,85 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
1,112 |
20,51 |
20,39 |
20,26 |
20,13 |
20,00 |
19,87 |
19,74 |
19,61 |
19,48 |
19,35 |
19,22 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
1,113 |
19,89 |
19,76 |
19,63 |
19,50 |
19,37 |
19,24 |
19,11 |
18,98 |
18,85 |
18,72 |
18,59 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
1,114 |
19,26 |
19,13 |
19,00 |
18,87 |
18,74 |
18,61 |
18,48 |
18,35 |
18,22 |
18,09 |
17,96 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
1,115 |
18,60 |
18,47 |
18,34 |
18,21 |
18,08 |
17,95 |
17,82 |
17,69 |
17,56 |
17,43 |
17,30 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
1,119 |
16,08 |
15,95 |
15,82 |
15,69 |
15,56 |
15,43 |
15,30 |
15,17 |
15,04 |
14,91 |
14,78 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
1,120 |
15,45 |
15,32 |
15,19 |
15,06 |
14,93 |
14,80 |
14,67 |
14,54 |
14,41 |
14,28 |
14,15 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
1,121 |
14,82 |
14,69 |
14,56 |
14,43 |
14,30 |
14,17 |
14,04 |
13,91 |
13,78 |
13,65 |
13,52 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
1,122 |
14,19 |
14,06 |
13,93 |
13,80 |
13,67 |
13,54 |
13,41 |
13,28 |
13,15 |
13,02 |
12,89 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
1,123 |
13,56 |
13,43 |
13,30 |
13,17 |
13,04 |
12,91 |
12,78 |
12,65 |
12,52 |
12,39 |
12,26 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Качественная реакция на оксиметилфурфурол
103
Врезультате гидролиза тростникового (свекловичного) сахара посредством кислот,часть фруктозы разрушается с образованием оксиметилфурфурола.
Оксиметилфурфурол с резорцином в кислой среде дает соединения, окрашенные в красный цвет разной интенсивности.
Вфарфоровую ступку помещают 4 - 6 г меда, добавляют 5 - 10 см3 эфира и тщательно растирают пестиком, эфирную вытяжку сливают в фарфоровую чашку (часовоестекло) и добавляют 5 - 6 кристалликов резорцина (его можно вносить в ступку впроцессе приготовления вытяжки). Эфир выпаривают при комнатной температурепод тягой. Затем на сухой остаток наносят 1 - 2 капли концентрированной солянойкислоты (уд.вес 1,125).
Результат оценивают следующим образом:
Зеленовато-грязную или желтую окраску оценивают как отрицательную реакцию.
Оранжевая или слабо-розовая свидетельствует о слабоположительной реакции (наблюдается при прогревании меда).
Красная или вишнево-красная указывает, что мед содержит примесь искусственно инвертированного сахара или фальсификат в чистом виде.
Определение амилазной (диастазной) активности
Определение активности амилазы (диастазы) основано на способности этого фермента расщеплять крахмал, что определяют иодной реакцией. Данный показатель выражают амилазным (диастазным) числом (ед. Готе).
В 10 пробирок разливают раствор меда и другие компоненты согласно таблице 15.
Таблица 15 – Пропорции внесения реактивов
Компоненты |
|
|
|
Номер пробирки |
|
|
|
|
|||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
|
7 |
8 |
9 |
10 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Раствор меда, массовой |
1,0 |
1,3 |
1,7 |
2,1 |
2,8 |
3,6 |
|
5,0 |
6,0 |
7,1 |
10 |
концентрации 100 г/дм3, см3 |
|
||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Дистиллированная вода, см3 |
9,0 |
8,7 |
8,3 |
7,9 |
7,2 |
6,4 |
|
5,0 |
4,0 |
2,9 |
- |
Раствор натрия хлорида массовой |
0,5 |
0,5 |
0,5 |
0,5 |
0,5 |
0,5 |
|
0,5 |
0,5 |
0,5 |
0,5 |
концентрации 5,8 г/дм3, см3 |
|
||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Раствор крахмала массовой |
0,5 |
0,5 |
0,5 |
0,5 |
0,5 |
0,5 |
|
0,5 |
0,5 |
0,5 |
0,5 |
концентрации 10 г/дм3, см3 |
|
||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Водяная баня при температуре 40±1 0C в течение 1 часа |
|
|
|
||||||||
Раствор йода |
|
|
|
по одной капле |
|
|
|
|
|||
Амилазное (диастазное) число, |
50,0 |
38,0 |
29,4 |
23,8 |
17,9 |
13,9 |
|
10,0 |
8,0 |
7,0 |
5,0 |
ед. Готе |
|
||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Пробирки закрывают пробками, тщательно перемешивают содержимое, помещают в водяную баню на 1 час при температуре (40±1) 0C. Вынимают из
104
водяной бани, охлаждают под струей воды до комнатной температуры, после чего в каждую пробирку вносят по одной капле раствора йода.
Оценка результатов. Первая пробирка слева, в которой образуется желтоватая окраска, соответствует амилазной (диастазной) активности в исследуемом меде.
Определение предельного амилазного (диастазного) числа
Предельным амилазным (диастазным) числом называется минимальная амилазная (диастазная) активность.
При исследовании белоакациевого, липового, подсолнечникового, хлопчатникового медов определение ведут по пробирке №10 (таблица 15), остальных видов – по пробирке №7.
Определение амилазного (диастазного) числа можно ускорить за счет снижения концентрации раствора крахмала.
Использование раствора крахмала с массовой концентрацией 2,5 г/дм3 позволяет сократить продолжительность инкубирования в водяной бане до 10 мин.
Определение механических примесей
Метод основан на фильтровании жидкого меда через металлическую сетку. Метод применяют при наличии видимых загрязнений.
На металлическую сетку, положенную на стакан, помещают около 50 3см меда. Стакан ставят в сушильный шкаф, нагретый до 60 °С.
Мед должен профильтроваться без видимого остатка. Наличие на сетке не растворившихся частиц свидетельствует о загрязнении меда механическими примесями. При наличии естественных нежелательных примесей (части пчел, личинки и т.д.) мед подлежит фильтрованию, при обнаружении неестественных примесей (пыль, золы, древесных щепок и опилок) мед бракуется.
Определение общей кислотности меда
Метод основан на титровании исследуемого раствора меда раствором гидроокиси натрия концентрации c (NaOH) = 0,1 моль/дм3 в присутствии индикатора фенолфталеина.
Навеску меда массой 10 г, взвешенную с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в 70 см3 дистиллированной воды, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят водой до метки. В коническую колбу вместимостью 200 см3 вносят пипеткой 20 см3 раствора меда. Прибавляют 4 - 5 капель спиртового раствора фенолфталеина массовой долей 1% и титруют раствором гидроокиси натрия концентрации c (NaOH) = 0,1 моль/дм3 до появления розового окрашивания, устойчивого в течение 10 - 20 с.
Общую кислотность меда Х, см3, вычисляют по формуле:
Х = 50,0 х 0,1V,
где:
105