Материал: Качанов Н.Н. Рентгеноструктурный анализ (поликристаллов) практическое руководство

Внимание! Если размещение файла нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам

углерода. Пользование подобным графиком ясно из принципа его

построения.

На фиг. 51 дан график изменения мартенсита, аустенита

и a-железа в зависимости от содержания в них углерода. Расчет

произведен теоретически по

зависимостям (70), (71).

 

0.

а

 

 

 

 

Л

Н

 

 

 

 

2.080 Г

 

Д(т)

 

 

И

 

2,060

=-

 

(О11)(1О1)

 

2.090 _

 

(он) a Fe

 

2,020

'

 

 

 

М

 

2,000'-

 

(но)

 

1,820

 

 

Д(оог)

 

1,800

 

 

 

 

 

 

 

.1,780

 

 

 

1,530

 

 

 

1,510

 

 

 

1,990

 

 

 

1.970

:

 

 

 

1.950

 

 

(ooz)aFe

 

1,930

 

 

 

 

 

(1(020)(200)

 

 

 

 

 

 

1.270

;

 

Д (О2Z)

 

 

 

 

1.250

-

 

 

 

1.230

'■

 

М

 

1.210

 

 

(112)

 

■’

 

 

 

1,190

 

 

 

1,170

F

 

M(1Z1)(Z11)

 

 

(112) a Fe

 

1.100

 

Д(пз)

 

1.080

1

 

 

 

Д(222)

 

1.060

 

 

1,090 '■

 

М ,

 

1.020

 

(022)(202)

 

 

(022) a Fe

 

100O'-

 

,(1(220)

 

 

 

О.2 0.9 0.6 0.8 1.0

 

 

 

Содержание углерода

 

Фиг.

51. Зависимость

d

 

— для феррита, мартенсита

 

 

 

и аустенита

от содержания углерода.

 

При пользовании графиком после замера рентгенограммы опре­

деляется

для всех линий а-излучения. Пользуясь шкалой d (ось

ординат), на

полоску плотной

бумаги наносят значения

, полу­

ченные при расчете рентгенограммы. Затем, приложив полоску к оси ординат так, чтобы нулевая отметка совпала с отметкой 1,000, пе­ редвигают ее вдоль оси абсцисс до тех пор, пока все отметки не со­ вместятся с линиями графика. При перемещении полоски бумаги

необходимо следить за тем, чтобы нулевая отметка все время пере­ мещалась вдоль оси абсцисс, сохраняя параллельность оси орди­

137

нат. При совмещении всех отметок с линиями диаграммы будут оп­ ределены индексы линий рентгенограммы (которые читаются с пра­ вой стороны графика), а по оси абсцисс — содержание углерода. На графике фиг. 51 показано положение, соответствующее данным, приведенным в табл. 32. В соответствии с положением, показанным на графике, в мартенсите и аустените цементированного слоя для рассмотренного выше примера содержание углерода равно 1,1%. Такое же количество углерода найдено также и путем расчета.

При медленном охлаждении цементированной стали избыточный углерод будет выделяться из твердого раствора с образованием

цементита (а в случае присутствия других карбидообразующих элементов — специальных карбидов). В этом случае на рентгено­ грамме могут присутствовать линии ct-железа и карбидов. Присут­ ствие линии карбида на рентгенограмме зависит от общего количества их в слое. В этом случае следует применять карбидный и рентге­ новский анализы вместе.

В качестве примера в табл. 33 приводятся данные фазового со­ става слоя стали 18ХНВА после цементации при 910° ± 10° в твер­ дом карбюризаторе и медленного охлаждения.

На основании совпадения интенсивности линий (в таблице не приведены) и межплоскостных расстояний, полученных на рент­ генограммах электролитически выделенных осадков, можно прийти к выводу о том, что, кроме аустенита, в цементированном слое со­ держатся карбиды РезС и (Fe, Сг, W)2sC6.

Послойным фазовым анализом установлено, что распределение указанных карбидов по глубине слоя неравномерно: на поверхности слоя находится карбид РезС и отсутствует карбид (Fe, Сг, \У)гзС6; на глубине 0,4—0,5 мм карбид РезС полностью исчезает; макси­ мальное количество карбида (Fe, Сг, \¥)гзС6 находится на глубине

0,2—0,3 мм.

Таблица 33

омПер инили

d

п

и (hkl)

п

(Fe, Сг, W)23Ce

Fe3C

 

в кХ

 

 

1

2,38 2,38—(И2)

_

2

2,37

(021)

2,375—(420)

3

2,160

2,168—(422)

4

2,104

2,104—(121)

5

2,065

2,065—(210)

6

2,040

2,040—(333)

7

2,001

2,001—(022)

8

1,970

1,971—(211)

9

1,850

1,850—(122)

10

1,790

1,796—(531)

И

1,760

1,759—(212)

12

1,680

1,682—(004)

1,680—(620)

 

 

(023)

 

Номер инили

d

п

 

в кА”

131,596

141,580

151,321

161,282

171,241

181,218

191,160

201,150

21 1,126

22 1,106

231,080

241,060

и (hkl)

п

Fe3C (Fe, Сг, W)23 Се

1,602—(622) 1,583—(130) 1,327—(230)

1,288—(644)

1,252—(660)

1.214—(322)

1,160—(233) 1,166—(753)

(911)

1.150—(134)

1 126—(330)

1,105—(043)

1,084—(844)

1,068—(933)

138

Азотирование, как и цементация, нашло широкое применение для упрочнения поверхностных слоев изделий. Азотированию под­ вергаются, как правило, легированные стали. Это объясняется тем,

что высокая твердость азотированного слоя получается лишь при азотировании таких сталей.

В соответствии с диаграммой состояния системы Fe — N при

азотировании сталей возможно

образование

следующих основных

фаз:

феррит

(при t = 20°

содержит

около

а-фаза — азотистый

0,01% N, прп t = 591° -0,42% N;

 

 

как равновесная

у-фаза — азотистый

аустенит,

существующий

фаза лишь выше 591°;

 

Fe4N,

имеющий

кубическую

гране­

у'-фаза — нитрид железа

центрированную решетку;

FeaN,

имеющий

гексагональную ре­

8-фаза — нитрид железа

шетку.

 

 

 

 

 

 

 

Нитриды железа, являющиеся типичными фазами внедрения,

кристаллизуются, как правило, с избытком атомов металла против стехиометрического соотношения. Состав нитридов зависит от кон­ кретных условий образования. Поэтому периоды решеток ука­ занных нитридов переменны и колеблются в следующих пределах:

Fe2N — а = 2,695 4- 2,767А;

Fe4N —а = 3,79 4-3,80 А;

— = 1,60 4-1,62

а

При азотировании высоколегированных специальных сталей и сплавов возможно образование нитридов не только железа, но и других элементов, входящих в состав сплава. Так, при азотировании

жаростойкой аустенитной стали ЭИ-69 образуется слой, состоящий из нитридов железа Fe4N и нитридов хрома CrN, внедренных в зерна твердого раствора азота в аустените.

Рассмотрим примеры фазового анализа азотированных слоев стали.

В табл. 34 дан пример расчета рентгенограммы, снятой на излу­

чении хромового

анода в

камере стандартного диаметра

(27? =

= 57,3 Л1.м).

при 520°

в течение 10 час. (охлаждение

вместе

Азотированию

с печью) подвергалась сталь марки 35XH3M.

Сравнение значений межплоскостных расстояний, полученных экспериментально, с указанными в графах 9 и 12, а также анализ

интенсивности линий позволяют заключить, что азотированный слой состоит из 8- и у'-фаз.

Исходя из соотношения интенсивностей фаз, можно сделать вы­ вод о том, что у'-фаза расположена не на поверхности, а на некотором углублении. К этому выводу можно прийти на основании следующих соображений. Если бы обе фазы находились в одинаковых условиях

139

№ линий

И нтенсив­ ность

О

ф

UJS О

С пектраль­ н а я л и н и я

 

 

 

 

Таблица 34

 

Данные о

нитридах железа

 

d

Fe2N

 

 

Fe«N

 

п

d

 

 

d

 

о

 

 

 

в А

п

J

hkl

 

J

hkl

п

 

о

 

 

Q

 

 

в А

 

 

в А

 

1

Сл.

28,50

0,477

а, 6

2,39

(11.0)

2,395

20

__

 

__

2

Сл.

29,60

0,494

Р

_

3

С.

31,60

0,524

а

2,19

(00.2)

2,210

3

(Ill)

2,19

100

4

О. с.

32.90

0,543

а

2,10

(11.1)

2,102

100

5

О. сл.

34,35

0,564

р

6

Сл.

38,10

0,619

а

1,895

(200)

1,894

40

7

О. сл.

39,95

0,642

р

8

Ср.

44,70

0,703

а

1,625

(11-2)

1,625

45

9

Сл.

48,95

0,754

р

.—

(30.0)

10

О. с.

55,80

0,827

а

1,381

1,380

80

11

О. сл.

56.20

0,831

р

12

О. сл.

58,55

0,844

а

1,339

(220)

1,339

20

13

Ср.

65,45

0,910

а

1,256

(11.3)

1,256

40

14

Сл.

82,65

0,992

а

1,152

(22.1)

1,152

20

по отношению к рентгеновским лучам (т. е. на одинаковом^расстоя-

тированного слоя.

нограмме была бы не меньше интенсивности соответственно линий (11.1), (11.2) и (22.1) е-фазы. Так как интенсивность указанных ли­ ний у'-фазы не только не равна, а даже заметно меньше соответ­ ствующих линий е-фазы, можно полагать, что у'-фаза находится на не­ котором расстоянии от поверхности. Распределение фаз по глубине

азотированного слоя может быть установлено послойным фазовым анализом.

Для определения концентрации фаз азотированного слоя пред­ ложены специальные шкалы, приведенные для излучений хромо­

вого и железного анодов на фиг. 52, а—в. Определение концентра­

ции отдельных фаз производится следующим образом.

1-й случай. На рентгенограмме присутствуют линии только двух фаз. Концентрация фаз определится по одному из графиков

140

Таблица 35

 

 

 

 

 

 

 

 

Сведения об окислах железа

 

 

 

 

Интен­

 

 

d

а — 1?е20з

 

 

FesOi

 

 

 

FeO

 

 

 

тГ

п

 

 

 

 

 

 

 

по

в мм

 

 

 

 

 

 

 

пор.

сивность

о

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

в А

d

°.

 

 

d

о

 

 

d

о

 

 

 

 

 

hkl

J

hkl

J

hkl

J

 

 

 

 

----

В А

---- в

А

— в

А

 

 

 

 

 

п

 

 

 

п

 

 

 

п

 

 

1

1,0

22,71

22,56

2,98

 

 

 

(022)

2,96

28

 

 

 

2

1,0

25,02

24,93

2,71

(211)

2,70

100

3

5,0

26,84

26,78

2,53

 

(113)

2,58

100

4

0,5

27,38

27,34

2,49

■ ■ ■

(222)

(Ill)

2,48

50

5

0,5

28,02

27,99

2,43

2,42

и

6

3,5

31,95

32,02

2,16

(002)

2,15

100

7

2,0

33,04

33,14

2,09

(004)

2,092

32

8

0,5

38,14

38,38

1,840

(220)

1.840

63

9

1,0

41,59

41,92

1,710

(224)

1,709

16

—.

10

0,5

42,16

42,51

1,690

(321)

1,692

63

(333)

——

И

3,0

44,78

45,19

1,610

1,611

64

12

0,5

48,49

49,00

1,514

—-

1,480

(022)

1,516

63

13

4,0

49,96

50,41

1,482

(044)

80

14

0,5

58,83

59,61

1,324

——

(026)

1,323

6

15

0,5

60,16

60,98

1,306

(432)

1,304

18

16

0,5

61,16

62,01

1,294

(ИЗ)

1,293

15

17

1,5

62,61

63,49

1,277

(533)

1,276

20

(222)

—.

18

0,5

66,81

67,79

1,234

1,238

8

19

1,0

69,79

70,84

1,209

—•

(444)

1,208

5

 

Пр имечат и е. Вт аблицу записаны

т ОЛЬКО

ЛЕ[нии а-иэ лучени я.

Инте!юивность

ЛИНИЙ

оценивается по

пяти-

балльн эй шкале

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Источник: https://tut-files.ru/previewfile/124922