Материал: Качанов Н.Н. Рентгеноструктурный анализ (поликристаллов) практическое руководство

a-фаз. В этом случае находят сначала концентрацию г~ и у'-фаз.

Для этой цели, приняв концентрацию одной из этих фаз, например

е-фазы, за единицу, находят соотношение е- и у'-фаз; затем, снова

приняв за единицу концентрацию е-фазы, находят соотношение

концентрации е- и a-фаз. Сумму полученных чисел концентраций трех фаз принимают за 100%, после чего вычисляют концентрацию каждой фазы в отдельности.

Сравнение интенсивности для определения концентрации фаз по приложенной методике может быть осуществлено визуально. Од­ нако при этом вероятны ошибки в случаях заметной разницы в ши­ рине сравниваемых линий.

7. РЕНТГЕНОВСКИЙ АНАЛИЗ ОБЕЗУГЛЕРОЖИВАНИЯ И ОКИСЛЕНИЯ СТАЛИ

Определение глубины обезуглероживания слоя и степени обез­ углероживания основано на зависимости ширины линий мар­

тенсита па рентгенограмме от содержания углерода. Эта зависи­ мость показана на фиг. 50 для линий [(110)]—[(011) (101)] углеро­ дистых сталей.

Для определения глубины обезуглероженного слоя по указан­ ной методике необходимо в общем случае снять две рентгенограммы:

одну — с поверхности обезуглероженного слоя, а другую на неко­ торой глубине обезуглероженного слоя. Определив ширину линии

[(110)]—[(011) (101], по графику 50 находят содержание углерода на поверхности слоя и на некоторой глубине.

Затем строится график фиг. 53, где точка 1 указывает содержание углерода на поверхности, а точка 2 — на некоторой глубине. Че­ рез эти точки проводится прямая АВ до пересечения с прямой CD, соответствующей уровню содержания углерода в стали (по данным

углероживания на всей глубине обезуглероженного слоя.

Для использования изложенной методики контроля глубины обезуглероженного слоя и степени обезуглероживания примени­ тельно к сложным сталям необходимо в каждом конкретном случае построить график, связывающий ширину линии с содержанием углерода в стали.

Контроль окисления стали сводится к получению рентгенограмм либо непосредственно с объектов для изучения, либо с продуктов

окисления, собранных с объектов. Для индицирования линий рент­

генограмм могут быть применены шаблоны, построенные для каж­

142

дого окисла металла (см. фиг. 16), для которых расчет — мож^т

быть произведен теоретически.

Ниже приводится пример расчетарентгенограммы слоя окалины, снятой с армко-железа. Съемка рентгенограммы производилась на излучении хромового анода при асимметричном расположении

пленки. Эффективный диаметр кассеты 56,39 мм.

Как видно из табл. 35 имеет место вполне удовлетворительное

Для количественного фазового анализа окалины, образовав­ шейся при температуре ниже 570°, когда окалина состоит из окис­ лов РегОз и РезО4, можно применить метод гомологических пар.

Окалина, образовавшаяся на железе при окислении в области температур выше 570°, состоит из указанных трех окислов. Учи­

тывая, что количество окисла ГегОз по сравнению с количеством

двух других окислов относительно мало (около 10%), для сравни­ тельной оценки количества фаз можно применить метод гомологи­ ческих пар, не принимая в расчет наличие указанного окисла. Для осуществления фазового анализа следует приготовить ряд эталон­ ных смесей, содержащих различное соотношение окислов FesO4 и FeO и подобрать соответствующие гомологические пары.

143

8. ФАЗОВЫЙ АНАЛИЗ СЛОЕВ, ОБРАЗУЮЩИХСЯ ПРИ НАСЫЩЕНИИ СТАЛИ МЕТАЛЛАМИ

В настоящее время в промышленности находят применение раз­ личные методы диффузионной металлизации — хромирование, али­ тирование, вольфрамирование, силицирование и др.

Методика исследования фазового состава диффузионных слоев в общем одинакова во всех случаях. Поэтому в качестве иллюстра­

ции применения фазового анализа для исследования процессов диффузионной металлизации рассмотрим, определение фазового со­ става вольфрамированного слоя стали марки 35XH3M. Вольфрами­ рование проводилось в твердой среде (смесь порошка ферроволь­ фрама с шамотом) при 1050* в течение 10 час. Для ускорения про­ цесса насыщения порошок ферровольфрама перед смешиванием с шамотом был обработан концентрированной соляной кислотой.

Рентгенограмма снималась в лучах хромового анода, в камере с асимметричным расположением пленки (РЭф$ — 57,46 мм). Диа­ метр образца 0,9 мм.

Расчет рентгенограмы приведен в табл. 37.

Сравнение полученных значений ~ с табличными данными для

карбида FeaWsC показывает их полное совпадение. Поэтому можно сделать вывод, что одной из фаз вольфрамированного слоя является сложный карбид FeaWaC. Поэтому соответствующим линиям рент­ генограммы можно приписать индексы линий указанного карбида. Остается решить вопрос о принадлежности 7-й, 13-й, 21-й, 22-й и 23-й линий рентгенограммы. Исходя из диаграммы Fe — W, можно ожидать, что в процессе вольфрамирования имело место образование

твердого раствора вольфрама в решетке a-Fe. Вследствие этого период и межплоскостные расстояния решетки a-Fe должны увели-

в литературе, можно видеть, что межплоскостные расстояния 7-й, 13-й и 23-й линий рентгенограммы действительно несколько больше

значений , приведенных в графе 12 таблицы. Таким образом,

можно предполагать, что 7-я, 13-я и 23-я липни рентгенограммы

144