принадлежат a-Fe, в котором растворено некоторое количество вольфрама.
В справедливости этого предположения можно убедиться, со ставив отношение sin2ft указанных линий. Действительно
sin2 О?: sin2 ftls: sin2 (>23 = 1 : 2: 3.
Это отношение, как указывалось выше, справедливо только
для объемноцентрированной решетки, которую имеет a-Fe. Следо
вательно, 7-й, 13-й и 23-й линиям рентгенограммы можно приписать
индексы линий a-Fe.
Принадлежность 21-й и 22-й линий установить в данном случае не удается, и вопрос об их индексах остается нерешенным.
Таким образом, вольфрамированный слой стали марки 35XH3M
состоит из карбидов FesWsC, твердого раствора вольфрама в a-Fe и, возможно, из неизвестной фазы, решетка которой не определена.
Определим теперь количество вольфрама, растворенного в a-Fe.
Расчет периода решетки твердого a-раствора по линии (112) пока зывает, что а = 2,868г кХ. Исходя из данных, приведенных в табл. 37, можно определить, что в решетке a-Fe растворено около 4,5%W.
9. НЕКОТОРЫЕ ОСОБЕННОСТИ ИССЛЕДОВАНИЯ ПОВЕРХНОСТНЫХ СЛОЕВ
При различных видах термической, химико-термической и ме ханической обработки в поверхностном слое металлов происходят изменения фазового состава и тонкой кристаллической структуры (искажений решетки, размеров блоков и др.).
Для исследования поверхностного слоя можно применять ме тоды послойного анализа и методы анализа, не требующие разруше ния образцов.
Послойный анализ образцов можно проводить двумя различными методами: либо напиливать порошок с поверхности образца и изу чать его фазовый состав, что не всегда целесообразно из-за возмож ных фазовых превращений, либо сошлифовывать или удалять по
лированием слои с поверхности образца и изучать структуру *по
верхности после каждого снятия слоя.
В большинстве случаев последний способ оказывается более вы годным, так как позволяет определять не только фазовый состав по верхности, но и напряжения в поверхностном слое.
Следует отметить, что при снятии слоя с помощью шлифования образца напряженное состояние поверхностного слоя сильно из меняется, а при травлении могут вытравливаться преимущественно определенные структурные составляющие. Наилучшим способом снятия слоев является электролитическое полирование, при кото
ром не вносится никаких дополнительных искажений структуры
и снимается равномерный слой металла по всей поверхности. Метод снятия слоев можно применить для исследования дробе
струйного наклепа стали. В этом случае измеряют относительную
146
интенсивность и ширину линии на рентгенограммах, снятых с по верхности образца после обдувки дробью и последовательного стра вливания слоев.
Основным ограничением применения метода снятия слоев является то, что, как правило, состояние материала на поверхности и в глубине металла не одинаково. Даже если удается снять слой металла без повреждения оставшейся части (например с помощью электролитического полирования), то все равно самый процесс сня тия слоя приводит к перераспределению напряжений в металле.
Большой интерес представляют методы, не требующие снятия слоев. В этом случае для получения данных о структуре металла па разной глубине можно изменять длину волны рентгеновского излучения, меняя тем самым его проникающую способность, или изменять угол падения лучей. Эффективная глубина проникнове ния лучей в различные металлы при применении разных излучений зависит от коэффициента по глощения рентгеновских лучей в веще
стве, его плотности и длины волны из лучения.
Для вычисления эффективной глу бины проникновения лучей в плоский образец пользуются формулой
где Gx — часть интенсивности рассеянных
лучей, связанная со слоем толщиной х; |
|
р — линейный коэффициент ослабле |
|
ния рентгеновских лучей: |
Фиг. 54. Зависимость интен |
аир — соответственно, углы меж |
сивности отраженных лучей |
ду образцом и падающим и отражен |
от глубины слоя, участвую |
ным лучами. |
щего в отражении. |
При съемке в ионизационной установке а=|3='0,при использовании
камер обратной |
съемки а = 90°, |
и |
расчет соответственно упро |
||
щается. |
54 дана зависимость Gx |
от |
толщины слоя при обратной |
||
На фиг. |
|||||
съемке стальных образцов па Со-излучении (2$ = *)136,7. |
Из гра |
||||
фика видно, |
что |
95% интенсивности |
отраженного пучка |
соответ |
|
ствуют толщине слоя 0,025 мм, а 50% из этих 95% отражают состоя
ние решетки в слое толщиной всего лишь 0,005 мм. Следует отме тить, что толщина слоя 0,025 мм соответствует проникновению лу чей на толщину примерно в одно зерно (при восьмом балле размеров зерен).
Эффективная толщина слоя при изменении угла падения луча
на образец может.быть подсчитана из формул: для обратной съемки (|3 = 2-ft—90е)
_ Ux sin р |
(74) |
|
~ p(l-|-sin ) |
||
’ |
||
10* |
147 |
для съемки на ионизационной установке
|
х = |
‘ |
|
(75) |
Значения постоянной Ux, зависящей |
от |
выбранной величины |
||
Gx, даны ниже |
|
|
|
|
Gx . . . |
I 0,501 0,75 I 0,90 I 0,95 I |
0,99 I |
0,999 |
|
Uх . . . |
| 0,6911,39 I 2,30 | 3,00 | |
4,61 | |
6,91 |
|
Экспериментально толщину слоя можно определить различными методами; например, путем напыления в вакууме или электроли тического осаждения никеля на железный образец и последователь
ной съемки рентгенограмм можно определить толщину слоя, при которой на рентгенограмме исчезают линии объемноцентрированной
решетки.
Для случая тонких слоев с изменяющимся фазовым составом,
например поверхностных слоев, возникающих при шлифовании
закаленной высокоуглеродистой стали, где на поверхности обра зуется аустенпт, можно определить глубину аустенитного слоя, количество остаточного аустенита, искажения решетки и др. Сле дует иметь в виду, что при съемке на различных излучениях необ ходимо проводить съемку линий с близкими углами скольжения Ф и углами поворота шлифа по отношению к первичному пучку.
10. ПРИМЕНЕНИЕ ИОНИЗАЦИОННОГО МЕТОДА
Применение ионизационных установок для качественного и ко
личественного фазового анализа позволяет значительно сократить время и увеличить точность анализа.
Особенно большие преимущества ионизационный метод имеет при определении фаз с известными и постоянными межплоскост ными расстояниями (например составляющих механических сме
сей, карбидов и нитридов в сталях и сплавах). В этом случае счет чик устанавливается в положение, соответствующее удвоенному углу скольжения для самой сильной линии искомой фазы (т. е.
под углом 20), образец устанавливается под углом О и, в случае присутствия искомой фазы, интенсивность отражения резко возра стает. Весь процесс определения при благоприятных условиях за нимает не больше 1—2 мин., а при использовании несложных спе циальных приспособлений еще меньше. Таким образом, ионизацион ный метод может быть использован для контроля фазового состава изделий непосредственно в потоке. Следует отметить, что аналогич ные методы применяются для контроля правильности изготовления
пластинок пьезокварца, причем аппаратура в этом случае значи
тельно менее сложна (установка УРС-25И и др.).
Процентное содержание каждой фазы определяется с помощью предварительно построенных градуировочных кривых зависимости максимальной интенсивности линии от фазового состава для различ ных уровней фона.
148
Методика построения градуировочных кривых аналогична при меняемой при фазовом анализе с фотографической регистрацией.
Для лучшего разделения близко расположенных линий при ка чественном фазовом анализе съемку производят при малых значе ниях постоянной времени.
Статистические колебания плотности фона также оказывают
влияние па точность анализа. Специальный анализ ошибок по
казывает, что за дифракционные максимумы можно |
с доста |
точной точностью принимать пики с величиной, в 3 раза |
превышаю |
щей величину средних отклонений для фона. Вероятность таких от клонений за счет статического разброса не превышает Vзоо.
При количественном фазовом анализе так же, как и при фото
графической регистрации, сравниваются площади кривых интен сивности.
В некоторых случаях удается в значительной мере автоматизи ровать процесс количественного фазового анализа даже в много
компонентных смесях.
Определение содержания остаточного аустенита в стали при
ионизационном методе регистрации также значительно облегчается. Определение проводится по относительному изменению площадей кривых интенсивности линий аустенита и феррита (мартенсита)
и для экономии времени по изменению высоты максимумов или,
наконец, методом гомологических пар.
Разрешающая способность и чувствительность современных ионизационных установок настолько велики, что позволяют осуще
ствить разделение дублета Ка\—Ка2 при З'й я; *30 и выделить более
слабые линии (сателлиты).
Использование ионизационного метода регистрации облегчает исследование фазовых превращений при высоких и низких темпе
ратурах.
ГЛАВА VI
ОПРЕДЕЛЕНИЕ РАЗМЕРОВ КРИСТАЛЛОВ (БЛОКОВ)
В МЕТАЛЛАХ
Величина кристаллов в исследуемом материале оказывает боль шое влияние на форму и интенсивность дифракционных линий на
рентгенограммах.
При крупных размерах кристаллов (больше 2 ■ 10~4 см) в обра зовании линии на рентгенограмме участвует небольшое число от дельных кристалликов, и линия получается несплошной. При умень шении размеров кристаллов до 10-4—10^5сж изменение их величины проявляется в изменении интенсивности отдельных линий на рент генограмме (эффект экстинкции); при величине кристаллов в интер вале 10~5—10-7 см изменяется ширина линий на рентгенограммах;
наконец, при меньших размерах частиц, составляющих лишь не сколько атомных диаметров, уменьшается интенсивность всех ли ний и увеличивается интенсивность диффузного фона.
1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ РАЗМЕРОВ КРИСТАЛЛОВ ПО ТОЧЕЧНЫМ РЕНТГЕНОГРАММАМ
При съемке рентгенограмм в общем случае каждый кристалл поликристаллического образца дает свое отражение в соответствии с уравнением дифракции рентгеновских лучей. При большом числе отражающих кристаллов все отражения накладываются, и линия на рентгенограмме получается сплошной; при малом числе кристал лов, попадающих в отражающее положение, линия получается пре рывистой. При наличии крупных хаотически расположенных кри сталлов возникает нарушение .сплошности линии. В этом случае поверхностный слой образца, облучаемый первичным пучком рент геновских лучей, содержит небольшое число кристаллов, из которых только часть находится в отражающем положении, что и приводит к получению точечной рентгенограммы.
Другим из возможных источников возникновения несплошного кольца на рентгенограмме является преимущественная ориенти ровка кристаллитов (текстура), рассмотренная ниже в специальном разделе. Величина кристаллов, при которой нарушается сплош ность дебаевского кольца, зависит от ряда условий, в том числе от геометрии рентгеновской съемки и коэффициента поглощения рент-
150
геновских лучей данной длины волны в исследуемом веществе.
Чем больше коэффициент поглощения, тем меньше минимальные размеры кристаллов, дающих точечную линию на рентгенограмме. Например, при съемке рентгенограмм вещества с большим коэф фициентом поглощения (вольфрама) на железном излучении то
чечные линии получаются при размерах кристаллов, превышающих 10-4сз1, а для вещества с малым коэффициентом поглощения (алю
миния) — начиная с 5•10-4 см.
При количественных измерениях размеров кристаллов рассма триваемыми методами следует учитывать ряд источников ошибок. Одним из условий точной оценки размеров кристаллов является их
равноосность и отсутствие преимущественной ориентировки. Кроме того, при съемке тонких образ
цов на просвет следует учиты вать, что размеры кристаллов из
меряются не в облучаемой пло
скости А В образца, а в некоторой другой плоскости CD, составляю
щей с поверхностью угол (ЭОЧчяО)
(фиг. 55). Это обстоятельство важ
но при сравнении величин кри
сталлов, определенных метода ми рентгеноструктурного и метал лографического анализов.
Сравнением металлографиче ских и рентгеновских данных мож
Фиг. 55. Схема хода рентгеновских лучей в поликристаллическом об разце.
но построить градуировочные кривые, связывающие размеры кристал
лов, определенные обоими методами. При этом следует проводить
съемку с диафрагмами большого диаметра, чтобы обеспечить облу чение достаточно большого числа кристаллов. Уменьшение размеров
диафрагмы проводят при исследовании материалов с небольшими кристаллами, дающими при большой диафрагме сплошную линию или линию с очень большим числом пятен.
Одним из преимуществ описываемого метода исследования является возможность изучения поверхности с относительно грубым рельефом.
Измерение размеров пятен на рентгенограммах
Величина кристаллов в грубозернистом образце связана с разме ром пятен на рентгенограмме, т. е. каждый кристалл является как
бы зеркалом, отражающим рентгеновские лучи. Более строгий ана лиз показывает, что форма и размеры пятен, кроме размеров кри
сталлов и их состояния, |
зависят от геометрии |
съемки, и |
между |
|
микроскопически измеряемым размером |
зерна в |
интервале |
10— |
|
100 мк и азимутальным |
(по дебаевскому |
кольцу) |
размером |
пятна |
на дебаеграмме существует строгая линейная зависимость. Более детальное исследование позволило построить зависимость между средним диаметром металлографического зерна (т. е. баллом по
151