Материал: Качанов Н.Н. Рентгеноструктурный анализ (поликристаллов) практическое руководство

Внимание! Если размещение файла нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам

Таблйцй 46

Материал

Период

Е

V

Излучение

Эталон

А

Сдвиг

hkl

О

2L в мм

А а х

А (51 4- ®2)

 

решетки

в кг* ;мм

В Л1Л1

линии в

х 10—3А

 

 

 

 

 

 

 

ЛСЛ1

 

 

 

 

 

Дуралюмин

4,0340

7 400

0,34

Си

Аи

50,0

0,1

(333)

81°57'

35,46

0 426

2,30

Fe

2,8610

21 000

0,28

Со

Аи

50,0

0,1

(310)

80°37,5'

41,04

0,350

9,18

Fe

2,8610

21 000

0,28

Со

Ag

50,0

0,1

(310)

80°37,5'

38,85

0,370

9,70.

Fe

2,8610

21 000

0,28

Сг

Сг

50,0

0,1

(112)

78°0,5'

43,48

0,519

13,60

Си

3,6077

12 500

0,34

Со

Аи

50,0

0,1

(400)

81°46,5'

35,71

0,397

4,04

Латунь

3,6880

9 000

0,35

Со

Аи

50,0

0,1

(400)

75°30'

67,00

0,603

4,21

Электрон

а = 3,180;

4 500

0,30

Fe

А1

70,0

0,1

(114)

74°30'

62,20

d(144) =

2,95

 

— = 5,166;

 

 

 

 

 

 

 

 

 

= 0,197

 

 

а

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

d (144) —

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

А1

= 1,0025

7 200

0,34

Си

Аи

 

 

 

 

 

 

 

_ 4’0414

50,0

0,1

(333)

81°14,5'

38,79

0,461

2,41

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

1 с Cj.vya

 

 

 

Алюминий

 

Хром

 

Золото

 

Серебро

 

Вольфрам

Излучение

Длина волны

а — 4,0414а

а = 2,8786 А

а = 4.070 А

а = 4,0783 А

а = 3,1577°А

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Kai А

hkl

 

hkl

О

hkl

 

hkl

 

 

о

 

 

 

 

 

hkl

Си

1,537396

(333)

81°14'32"

(213)

87°39'15"

(333)

78°55'48"

(333)

78°2Г12"

(004)

76°50'32"

Со

1,785287

(024)

81°2'5"

(013)

78°42'4"

(024)

78°45'59"

(024)

78°1Г57"

(222)

78°18'45"

Fe

1,932076

(004)

72°58'5"

——

 

 

_

 

-

Сг

2,285033

(222)

78°19'24*

(112)

76°27'25"

(222)

76°30'47"

(222)

76°2'17"

(112)

62°24'27"

Можно также снимать сначала эталон, а потом исследуемый образец на одну и ту же пленку, ставить образец и эталон во вращаю­ щийся держатель таким образом, чтобы они попеременно попадали

в отражающее положение, наконец, ставить эталон в виде фольги перед образцом так, чтобы излучение одновременно и отфильтровы­ валось.

Применение эталона значительно увеличивает экспозиции при съемке, поэтому при длительных экспозициях в некоторых случаях целесообразно производить съемку без эталона, а для сохранения по возможности высокой точности исследования измерять расстоя­ ние от образца до пленки, необходимое для вычисления межплоско­ стного расстояния d, с помощью различных приспособлений.

В камере КРОС измерение расстояния от образца до пленки можно проводить без каких-либо дополнительных приспособлений с точностью 0,1 льи, однако, вследствие возможной неточности при изготовлении камеры для определения соответствия шкалы дей­ ствительному расстоянию от образца до пленки рекомендуется про­ вести контрольную съемку эталонного вещества для тарировки ка­

меры.

Для устранения влияния изменения размеров пленки при фото­ графической обработке, рассмотренного в гл. I, можно проводить съемку рентгенограмм не на пленку, а на пластинку или пользоваться безэталонным Методом.

При определении напряжений с помощью ионизационного метода

точность и воспроизводимость результатов значительно увеличи­

ваются, так как устраняются ошибки, связанные с изменением гео­ метрии при повторных съемках и с влиянием фотообработки. Кроме того, точность отсчета угла скольжения И при ионизационном методе регистрации (на установке УРС-50И) составляет ±1', что дает точ­

ность определения d значительно большую, чем получаемая при фотографическом методе регистрации без введения специальных поправок, требующих трудоемких вычислений. Наконец, время исследования на ионизационной установке в благоприятных случаях может не превышать нескольких минут, в то время как при обычных

методах исследования съемка и измерение занимают в лучшем слу­

чае 3—5 час. ,

Недостатком ионизационной установки при измерении напряже­ ний I рода является недостаточный максимальный угол отражения, составляющий для УРС-50И 20- = 150°, в то время как при большин­ стве прецизионных измерений используются дифракционные кольца с углами скольжения xl, соответствующими 75—80° и более. Это

обстоятельство, приводит к тому, что при измерении напряжений

с помощью ионизационной установки приходится использовать отра­ жения под меньшими углами, что приводит к уменьшению точности

результатов.

Метод определения суммы главных напряжений из-за простоты экспериментального осуществления и расчета наиболее широко применяется для измерения напряжений I рода.

12 Заказ 1935.

177

Съемку

рентгенограмм с небольших образцов

проводят обычно

t камерах обратной

съемки типа КРОС, съемку рентгенограмм

массивных

образцов и

конструкций проводят на

специально скон­

струированных аппаратах, позволяющих приблизить рентгеновскую трубку п кассету к исследуемому месту конструкции.

Большое влияние на точность результатов оказывает диаметр диафрагмы коллиматора. Уменьшение диаметра от 1 до 0,3 мм уменьшает ошибку в измерении межплоскостного расстояния более

чем в 4 раза (от ±2,5 • 10~4 А до ±0,6 • 10“4 А).

Измерения напряжений I рода могут оказать помощь при изуче­ нии напряженного состояния в околошовной зоне при сварке метал­

лических конструкций, при деформировании металлов и др. Рассмотрим пример определения напряжений для случая ди­

сков, вырезанных из стальных цилиндров (М. П. Желдак). Эта форма образцов целесообразна при предварительных исследованиях при­ годности того или иного рентгеноструктурного метода определения напряжений, так как сумма главных напряжений (в тангенциаль­ ном и радиальном направлениях) в цилиндре может быть опреде­ лена п механическим методом.

Съемка рентгенограмм проводилась на Со-излучении при расстоя­ нии от образца до пленки 80 мм. В качестве эталона применялось покрытие из серебра. Сумма главных напряжений определялась по

измерению диаметра дифракционного кольца (310) a-железа по соот­ ношению (96).

Результаты измерений для стали с 0,25% С, приведенные на

фиг. 66, показывают вполне удовлетворительное совпадение величин

напряжений, определенных механическим (фиг. 66, а) и рентгенов­ ским (фиг. 66, б) методами. Из данных фиг. 66 следует, что по мере увеличения расстояния от центра диска остаточные напряжения уменьшаются, причем происходит изменение знака напряжений от растягивающих к сжимающим. Таким образом, в некоторой точке диска остаточные напряжения равны нулю, т. е. не происходит сме­ щения линии.

Нахождение точки, соответствующей нулевой деформации кри­ сталлической решетки, сводится к определению положения ней­

тральной линии в упругодеформированных элементах конструк­ ций.

Описанный метод применялся также для определения остаточных напряжений в вагонных осях, рельсах и других деталях после раз­ личных видов термической и механической обработки.

При рентгенографическом исследовании упругой деформации металлов и сплавов часто приходится учитывать изменение расстоя­ ния от образца до пленки при съемки образцов с различными степе­ нями деформации.

Например, в работе В. А. Ланда производилось измерение суммы главных напряжений при чистом изгибе твердосплавных пластин, изготовленных из сплавов ВК8 и Т15К6, и разработан метод учета этого изменения.

178

Схема съемки рентгенограмме недеформированного и деформиро­ ванного образцов дана на фиг? 67. Определение напряжений прово-

Фиг.

66. Результаты

механического

(а)

Фиг. 67. Схема съемки рентгенограмм

и рентгеноструктурного (б) опреде­

при определении напряжений I рода,

ления суммы главных напряжений в

возникающих при изгибе твердо­

 

дисках из стали с 0,25% С.

 

 

сплавных

пластин.

дилось по линии (211)

карбида WC на кобальтовом излучении (й =

= 82°40'). Съемка образцов проводилась с

эталоном — алюминиевой

фольгой;

линия

(420)

алюминия

 

 

 

 

 

на Со-излучении

имеет

угол О’

=

 

 

 

 

 

= 81°09'.

 

диаметра

 

дифрак­

 

 

 

 

 

Изменение

 

 

 

 

 

 

ционных колец при съемке упру­

 

 

 

 

 

гоизогнутых пластин определяется

 

 

 

 

 

только прогибом пластины.

 

 

 

 

 

 

 

Точность

определения

напря­

 

 

 

 

 

жений в

твердосплавных

пласти­

 

 

 

 

 

нах при точности

измерения сме­

 

 

 

 

 

щения линии 0,1 мм достигает

 

 

 

 

 

±10—12 кг!мм2.

Если проводить

 

 

 

 

 

съемку стали

и

алюминия

в тех

 

 

 

 

 

же условиях,

то

точность

опре­

 

 

Прогиб

 

деления

напряжений

 

будет

О

 

Z0

б-О

60 б кг/мм'

соответственно

±3 кг/мм2

и

 

 

Напряжения

±1,2 кг!мм?. На фиг. 68 приведены

Фиг.

68.

Результаты рентгенострук­

результаты измерения напряжений

турного

определения

суммы глав­

при

изгибе твердосплавных плас­

ных напряжений

I рода в пласти­

тин.

По

оси абсцисс

отложены

нах

из твердого

сплава.

величины

прогиба

пластины

и

 

 

 

 

 

растягивающих напряжений в поверхностном слое. По оси ординат

отложены величины смещения линии при расстоянии от образца до пленки 109 мм.

12*

179

Луч 1 на фиг. 68 соответствует расчетному смещению линии из-за изменения расстояния от образца до йленки. Луч 2 — расчетная ве­ личина суммарного смещения линии за счет изменения геометри­ ческих условий съемки и наличия растягивающих напряжений в по­ верхностном слое. Различие между расчетной и экспериментальной величинами смещения линии связано с неравномерным рас­

пределением деформации между фазами в процессе спекания сплава,

т. е. более сильной деформацией кобальтовой связки по сравнению

с зернами карбида вольфрама.

Определение составляющей напряжения в заданном направлении

Если для исследования плосконапряженного состояния необхо­ димо измерить величину составляющей напряжения в каком-либо направлении на поверхности образца, то пользуются методом съемки двух рентгенограмм с поверхности напряженного образца.

Одна из рентгенограмм снимается при направлении пучка лучей перпендикулярно поверхности образца; по этой рентгенограмме определяется величина di. Другая рентгенограмма снимается при направлении пучка лучей наклонно к плоскости нормали, обычно под углом ф = 45°. С помощью этой рентгенограммы определяют d^.

При определении составляющей напряжения в заданном направле­ нии стф не нужно снимать рентгенограмму образца в ненапряженном состоянии. Величина напряжения подсчитывается из соотношения

_ Е

фd L 1 + v ’

При определении напряжений в крупнозернистых материалах

обычно можно прибегать к вращению кассеты с пленкой и образца

во время съемки (например при съемке в камере типа КРОС). Этот метод допустим при использовании обратной съемки, где направле­

ние первичного пучка лучей перпендикулярно поверхности образца;

при наклонной съемке вращение пленки проводить не рекомендуется,

так как в этом случае форма колец имеет значительные отклонения от круговой. В таких случаях рекомендуется проводить колебание пленки в небольших пределах (несколько градусов). При колебании пленки изменяется средний угол наклона отражающих плоскостей:

на одной стороне кольца этот угол уменьшается, на другой — увели­

чивается на Аф.

Величина Аф для различных углов колебания пленки приведена в табл. 48. Рассмотрение данных, приведенных в таблице, показы­ вает, что при размахе колебаний б до 30° ошибкой в расчете напря­ жений за счет Аф можно пренебречь.

Угол наклона образца ф также изменяется при колебании пленки.

В табл. 48 приведены величины изменения ± Аф при условии изме­ рения линий на рентгенограмме с той стороны, где ф = (ф0-|-т]) (графа 1), и при измерениях линий на стороне рентгенограммы, соот-

1В0

Источник: https://tut-files.ru/previewfile/124922