Материал: Качанов Н.Н. Рентгеноструктурный анализ (поликристаллов) практическое руководство

Внимание! Если размещение файла нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам

терференционных пятен по мере удаления пленки от образца.

В »том

случае б находят

из соотношения

 

 

Ъ = A tg б -|- S,

(94)

где b — величина

пятна;

 

А — расстояние

от образца до пятна;

 

S — размер кристаллита.

можно

Сняв несколько рентгенограмм при разных значениях А,

составить уравнения типа (94) и определить угол разориентировки блоков и размеры блоков. Рассмотрим пример определения б ж S

для отожженной малоуглеродистой

стали.

Съемка

рентгенограмм

велась при Ai = 78,2,

Аг = 66,2 и Аз = 55,8 мм.

Размеры пятен

bi = 0,287; &г = 0,240; Ьз = 0,201

мм. Совместное решение соответ­

ствующих уравнений

дает:

б = 13,2

± 0,2'; 5 = 0,013 лсл».

Следует отметить, что измерение раз­

 

 

 

 

меров пятен проводят по азимутальному

 

 

 

 

направлению, т. е. вдоль линий, что­

 

 

 

 

бы

исключить

влияние

размытия

 

 

 

 

за счет дисперсности

блоков или мик­

 

 

 

 

ронапряжений.

Кроме

того,

угол

схо­

 

 

 

 

димости у должен

быть

больше угла

 

 

 

 

мозаичности.

 

также

графический

 

 

 

 

Существует

 

 

 

 

 

способ определения

угла

мозаичности

 

 

 

 

по линиям с малыми углами скольже­

 

 

 

 

ния О. Метод состоит в построении гра­

 

 

 

 

фика

зависимости

размера

пятен

от

 

 

 

 

расстояния между пятном и

образцом.

Фиг.

64.

Схема измерения

Угол

наклона

прямой численно равен

пятна

на рентгенограмме при

углу мозаичности, определяемому как

определении

разориентировки

разность наклонов прямых

для образ-

 

 

блоков.

ца и

эталона.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

В методе Хирша оценка угла разориентировки проводится по

соотношению

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

б

 

а

,

 

 

 

 

 

 

 

sin — = cos

V sin -у

 

 

где ф — угловая

ширина пятна в

азимутальном направления.

В

методе

Я.

М.

Головчинера

и

В. А. Ланда

максимальный

угол

разориентировки

блоков

оценивается

по

азимутальному раз­

мытию пятен на рентгенограммах (размытию вдоль кольца) пв со­ отношению

д

 

1/”—(Ь—с)

(95)

sin — =

V

ЬЬс

где а — размер пятна на

рентгенограмме (фиг.

6^;

b = yh2l + r2-,

с=/^ + Г2;

171

hi н hi— расстояние между концами пятна и экваториальной пло­

скостью

на рентгенограмме, как показано на фиг. 64.

г — радиус

рентгеновской камеры.

Определение разориентировкп блоков описанным методом удобно производить по рентгенограммам, снятым в дебаевской камере с вы­ сокой цилиндрической кассетой. Реальное изменение угла д при различных процессах термической обработки обычно невелико и со­

ставляет, например, для сплава

Fe — Ni — Ti,

7' (от 2

до 9') при

нагреве закаленного сплава до

750*

 

 

 

1 Все описанные методы определения угла разориентировкп

блоков

яв­

ляются приближенными, так как при выводе расчетных формул

введен

ряд

упрощающих допущений и не учитывается геометрия

съемки. (Прим, ред.)

ГЛАВА VII

ИЗМЕРЕНИЕ ВНУТРЕННИХ НАПРЯЖЕНИЙ И ИСКАЖЕНИЙ КРИСТАЛЛИЧЕСКОЙ РЕШЕТКИ В МАТЕРИАЛАХ

И ДЕТАЛЯХ

При рентгеновском методе определения напряжений I рода не­ посредственно измеряемой величиной является упругая деформация

кристаллической решетки, определяемая по изменению периода ре­

шетки.

Вычисление напряжений проводится по соотношениям теории упругости, в основе которых лежит положение о пропорциональ­ ности между напряжениями и деформациями.

По масштабам областей локализации напряжений и искажений кристаллической решетки можно различать:

1)напряжения I рода, локализующиеся в макрообластях ме­ талла, связанные с увеличением или уменьшением среднего рас­ стояния между атомными плоскостями;

2)неориентированные микронапряжения (напряжения II рода), возникающие в объеме одного кристалла или блока и представляю­

щие собой отклонения от среднего межплоскостного расстояния, не имеющие определенной ориентировки по отношению к деформи­ рующему усилию;

3) ориентированные микронапряжения, локализующиеся в тех же объемах, что и неориентированные; эти напряжения ориенти­ рованы в направлении усилия, при помощи которого производилась макроскопическая деформация;

4) смещения атомов из идеального положения в кристалличе­ ской решетке (искажения кристаллической решетки), локализую­ щиеся в областях порядка нескольких межатомных расстояний.

Напряжения и искажения различных видов приводят к разным

эффектам на рентгеновских снимках. Напряжения I рода и ориенти­ рованные микронапряжения приводят к смещению линий на рентге­ нограмме, т. е. к изменению расстояния между атомными плоско­ стями d. Неориентированные микронапряжения приводят к расши­ рению линий, и, наконец, смещения атомов приводят к уменьшению интенсивности линий на рентгенограммах.

Для определения отдельных видов напряжений существуют раз­ личные методы рентгеноструктурного анализа.

173

1.ОПРЕДЕЛЕНИЕ НАПРЯЖЕНИЙ I РОДА

ИОРИЕНТИРОВАННЫХ МИКРОНАПРЯЖЕНИЙ

Определение суммы главных напряжений

С помощью рентгеноструктурного анализа можно определить

различные характеристики напряжений как при

плосконапряжен­

ном,

так и линейнонапряженном состояниях. Из теории упругости

 

 

 

 

 

 

следует,

что

если

рассматривать неко­

 

 

 

 

 

 

торый кубический объем вещества в на­

 

 

 

 

 

 

пряженном теле, то его состояние всегда

 

 

 

 

 

 

можно

характеризовать

некоторыми

 

 

 

 

 

 

главными

напряжениями

сп, 02 и

оз.

 

 

 

 

 

 

Величины главных

напряжений

согот-

 

 

 

 

 

 

ветствуют

напряжениям,

нормальным

 

 

 

 

 

 

к граням куба,

при условии отсутствия

 

 

 

 

 

 

касательных

напряжений

 

в

каждой

 

 

 

 

 

 

координатной плоскости (грани). Вы­

 

 

 

 

 

 

полнение этого условия для всех на­

 

 

 

 

 

 

пряженных

состояний

обеспечивается

 

 

 

 

 

 

соответствующим

подбором

 

располо­

 

 

 

 

 

 

жения координатных осей.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Расчеты,

проведенные на основании

 

 

 

 

 

 

теории

упругости, позволяют для каж­

 

 

 

 

 

 

дого

вида

 

напряженного

состояния

 

 

 

 

 

 

определить

зависимость между величи­

 

 

 

 

 

 

ной главных напряжений

и

их

напра­

 

 

 

 

 

 

влением, с

одной

стороны,

и

измене­

 

 

 

 

 

 

нием

расстояния между атомными пло­

 

 

 

 

 

 

скостями, приводящим к изменению

 

 

 

 

 

 

угла скольжения ■fr, т. е. диаметра де­

 

 

 

 

 

 

баевского

кольца,

— с

другой.

 

 

 

 

 

 

 

 

Следует отметить,

что

при

возник­

Фиг. 65. Изменение формы

новении напряжений

в

общем

 

случае

дифракционного

кольца

на

дебаевское

 

кольцо

на

рентгенограмме

рентгенограмме,снятой методом

деформируется

неравномерно

и

пере­

обратной съемки, при прило­

ходит не в круг другого диаметра,

а в

жении напряжений

к образцу:

I — растяжение вдоль оси Z,

II —

эллипс,

для

которого

размер одной из

 

растяжение вдоль оси Y.

 

полуосей

 

остается

 

равным

диа-

образца.

Изменение

 

метру

 

кольца

для

ненапряженного

размеров

 

и

 

формы

кольца

 

при

од-

ном

и

том

же

напряженном состоянии

образца

зависит от

со­

отношения между направлениями первичного пучка рентгеновских лучей, оси приложения нагрузки и расположения рентгеновской пленки относительно этих направлений.

На фиг. 65 дана схема изменения формы интерференционного кольца при линейнонапряженном состоянии образца. При построе­ нии схемы принято, что образец растягивается силой, направленной

вдоль оси Z (случай 7) или вдоль оси Y (случай 77); первичный пу­

174

чок рентгеновских лучей направлен по оси X, рентгеновская пленка расположена в плоскости ZY.

На основе теории упругости разработаны методы определеняя напряжений по смещению линий на рентгенограмме для различных случаев .*

При изучении линейнонапряженного состояния и суммы глав­ ных напряжений при плосконапряженном состоянии в плоскости внешней поверхности образца используется метод двух съемок.

При применении этого метода необходимо получить два рентге­ новских снимка, один — от напряженного, другой — от ненапря­ женного образца, и измерить значения межплоскостных расстояний.

При приложении напряжения межплоскостное расстояние между атомными плоскостями, лежащими параллельно внешней поверх­ ности образца, изменяются от d0 до di.

Сумма главных напряжений в поверхностном слое образца (oi + + о,) вычисляется по формуле

<Т1 + о2 = -v(^cj’

<96)

где v — коэффициент Пуассона;

Е — модуль нормальной упругости материала.

Уравнение (96) является приближенным, не учитывающим том,

что отражающие плоскости в материале не строго параллельны внешней поверхности образца. Следует отметить, что точность урав­ нения (96) увеличивается с увеличением угла О.

Съемка рентгенограмм для определения межплоскостного раестояния di проводится в камерах обратной съемки (например типа

КРОС).

Отражения, которые наиболее рационально использовать для определения напряжений в различных материалах, приведены

в табл. 46.

Наибольшая точность определения напряжений, получаемых методом перпендикулярной съемки, составляет ±2 кг/мм2 для сталь­

ных образцов, что соответствует точности определения d = ±10-4А.

Для точного определения геометрических параметров съемки (например расстояния от образца до пленки) и изменения межпло­ скостных расстояний применяют съемку с эталоном. В качестве эталона обычно применяется тонкий слой металла, нанесенный рас­ пылением на поверхность исследуемого образца. Так, при исследова­ нии напряжений в стали, алюминии, дуралюмине, латуни и других

сплавах в качестве эталона целесообразно применять покрытия из

золота, серебра или алюминиевую фольгу.. Эти материалы удобно

применять в качестве эталонов, так как они дают при больших углах отражения, применяемых при прецизионной съемке, линии под

углами, близкими к О для линий исследуемых сплавов. Углы отражания для некоторых эталонов приведены в табл. 47.

1 При условии чистого сдвига (щ = —а») сумма главных напряжений

равна нулю и смещения линий не наблюдается. (Прим, ред.)

175

Источник: https://tut-files.ru/previewfile/124922