Материал: Качанов Н.Н. Рентгеноструктурный анализ (поликристаллов) практическое руководство

Формула (89) применима для определения размера блоков только в том случае, когда расширение линии обусловлено исключительно

дисперсностью блоков и не связано с микронапряжениями.

Однако в большинстве случаев расширение линии на рентгено­

грамме зависит от обеих причин, и формула (89) в первоначальном

виде не может быть использована. В этом случае величина 0 в фор­ муле (89) должна быть заменена на т — часть расширения линии,

обусловленную размером блоков, и расчетная формула приобре­

тает вид

£> = —. т cos О

При определении D из соотношения (90) величину К чаще всего

следует принимать равной единице, так как точность определения абсолютных размеров частиц, как правило, не превышает 10—20%.

При практическом определении D из расширения линий следует

иметь в виду, что при съемке двух линий на одном излучении точность

и чувствительность анализа возрастают с увеличением разницы между углами отражения для обеих линий, и определение D сле­

дует проводить по расширению линии с меньшим углом отражения,

например, для случая съемки железа и его сплавов на Fe-излуйении

по линии (110).

При использовании для выделения эффекта дисперсности бло­ ков съемки на двух излучениях определение размера блоков про­ изводят по расширению линии, полученной при съемке на излуче­ нии с большей длиной волны [для случая исследования железа и стали с применением Сг- и Mo-излучения определение размеров бло­ ков проводится по линии (211), полученной на хромовом излучении].

Рассмотрим пример определения размеров блоков в легирован­

ном феррите, содержащем 0,02% С и 1,5% Мп, после холодной де­ формации прокаткой с обжатием 80%. Определение проводилось путем съемки линий (110) и (220) на Fe-излучении. Расчет состоит из нескольких этапов.

1. Методами, описанными выше, находим:

Р(П0) = 4,14-10~3 рад.

(220) = 17,95-Ю-3 рад.

ТП(!Ю) = 2,69« 103 рад.

Р =---- 1.934-10-8--= 8 15 см. 10_6

2,69 • 10~3 • 0,875

Верхний предел размеров блоков, определяемых по расширению

линии, зависит от точности измерения ширины линии на рентгено­ грамме и метода получения кривых интенсивности. В отсутствии больших микронапряжений при ионизационной регистрации кривых

166

интенсивности и при хорошей повторяемости результатов верхний предел определяемых размеров блоков может составлять 25 • Ю^сж,

при построении кривых интенсивности с помощью микрофотометра

верхний предел значительно ниже. Нижний предел размеров блоков при этом методе исследования имеет порядок 5 • 10-7 см и опреде­

ляется, кроме перечисленных выше условий, уровнем фона на рент­

генограмме, т. е. отношением величины максимума на кривой интен­ сивности к абсолютной величине интенсивности фона. При съемке на

ионизационной установке уровень фона, как правило, значительно

ниже, чем при фотографическом методе регистрации. Следует отме­ тить, что точность определения размеров блоков и предельные раз­ меры блоков, определяемые по расширению линии, в очень большой

степени зависят от величины микронапряжений в материале, также приводящих к расширению линий. Чем больше величина микрона­ пряжений, тем меньше точность определения размеров блоков и тем Уже интервал размеров, поддающийся исследованию. Как пра­ вило, достаточная точность и надежность результатов может быть получена, если не менее 50% расширения линии на рентгенограмме связано с дисперсностью блоков.

Описанный метод расчета позволяет определить лишь средний

размер кристаллов в направлении, перпендикулярном плоскости отражения. Для случая неравноосных кристаллов расчет размеров

кристалла по каждой из осей может проводиться по формуле Лауэ:

где hkl — индексы отражающих граней;

тг, ти, mz — число периодов решетки вдоль осей х, у и z, опреде­

ляющее размер кристалла;

а, в, с — постоянные решетки в направлениях х, у и z.

Формула (91) выведена для случая порошка, состоящего из бло­ ков, имеющих форму параллелепипеда. Таким образом, размеры кристалла по кристаллографическим осям составляют тха по оси х, 7ПуЬ и тгс, соответственно, вдоль осей у и z.

Для определения величин тх, ту и mz 'проводят измерение ши­

рины линий для отражений с различными индексами, и методом последовательного исключения упрощают уравнение (91), содержащее

т. е. переходит в формулу Селякова. Определив величину тх, ее подставляют в формулу Лауэ для отражения (hkO) и, таким обра­ зом, определяют ту; наконец, подставив тх и ту в полную формулу

Лауэ, определяют mz.

167

Следует отметить, что наиболее надежные результаты получаются

при йрименении формулы Лауэ для случаев расширения линии на

рентгенограммах материалов, не содержащих микронапряжений.

Для примера практического применения формулы Лауэ рас­ смотрим результаты определения изменения размеров и формы частиц цементита при отпуске углеродистой стали (М. П. Арбузов). Рентгенограммы порошка цементита, полученного методом карбид­ ного анализа при электролитическом растворении, снимались в из­

лучении железного анода.

Анализ угловой зависимости расширения линий показал, что величина (3 пропорциональна secO, т. е. все расширение связано с дисперсностью кристаллов и влияние микронапряжений отсут­ ствует.

В табл. 43 приведены результаты измерения истинного расши­ рения линий для ряда отражений от порошка цементита с различ­ ными индексами после введения всех рассмотренных выше попра­

(233)00 — — — 154 184 210 231

Последовательная подстановка результатов измерения расши­ рения линии в формулу Лауэ и совместное решение уравнений для нескольких линий позволили вычислить размеры карбидных частиц в различных кристаллографических направлениях, используя из­ вестные значения периода решетки цементита вдоль каждой оси:

а = 4,505 кХ; b = 5,074 кХ; с = 6,732 кХ. Результаты этого рас­ чета приведены в табл. 44.

Как видно из табл. 44, полученные данные позволяют опреде­ лить, что кристаллы цементита на различных стадиях отпуска имеют форму параллелепипеда с меняющимися размерами граней.

Несмотря на относительную сложность формулы Лауэ, ее ис­ пользование при рентгеноструктурном исследовании фазовых пре­ вращений и других явлений в металлах и сплавах может дать ценные сведения о форме кристаллов и ее изменении в процессах обработки материала.

168

16?

Из табл. 45 видно, что величина микронапряжений почти не

зависит от выбора функции распределения интенсивности, в то время как ошибка в определении величины блоков при неправиль­

4. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛА РАЗОРИЕНТИРОВКИ

БЛОКОВ (УГЛА МОЗАИЧНОСТИ)

Угол разориентировки блоков является важной характеристикой структуры материала, тесно связанной с его прочностью.

Для качественного определения суммарного угла разориентировки б крупных блоков, дающих точечную рентгенограмму, можно вос­ пользоваться соотношением, предложенным Б. М. Ровинским, ме­ жду количеством пятен на рентгенограмме и углом мозаичности. Уменьшение количества пятен соответствует уменьшению угла раз­ ориентировки.

Для количественного определения угла мозаичности используют соотношение

е = у + б,

Величина е соответствует суммарному угловому интервалу отра­

жения от блоков. Для нахождения е перемещают образец перпенди­

кулярно оси падающего пучка лучей таким образом, чтобы отражаю­ щие кристаллы «поворачивались» относительно оси пучка в некото­ ром интервале углов. Величина е соответствует интервалу углов,

дающему пятно на рентгенограмме.

Определение 6 можно производить и по изменению размеров ин-

170