Материал: Качанов Н.Н. Рентгеноструктурный анализ (поликристаллов) практическое руководство

Кроме того, для определения эффективного диаметра камеры необходимо также знать положение центров дебаевских колец

8, 9 и 10.

Для этой цели необходимо снять отсчеты (на компараторе) для

симметричных линий, расположенных справа от входного отвер­

стия и слева от выходного отверстия рентгенограммы. Эта операция производится одновременно со снятием отсчетов для всех осталь­ ных линий.

Очевидно, что для этой цели пригодны только те линии, ширина которых мала, т. е. не размыты, так как при снятии отсчета с размы­ той линии возможна большая ошибка. Например, на рентгено­ грамме, данной на фиг. 7, кольцо 10 размыто и потому мало при­ годно для этой цели.

Для определения положения центров дебаевских колец на ука­

занной рентгенограмме лучше воспользоваться кольцами 2, 3 и 5 и 8 и 9.

Пусть оказалось, что указанные кольца при данном положении на компараторе имеют отсчеты, указанные на фиг. 7.

Тогда, очевидно, положение центров колец определится так: центр колец 2, 3 и 5:

ЦСР ~ 203,80 мм;

центр колец 8 и 9:

Цср = 113,30 мм.

Таким образом, при данном расположении рентгенограммы на компараторе центр дебаевских колец, расположенных симметрично по отношению к выходящему пучку (т. е. симметрично оси прямых дифракционных конусов), имеет отсчет 203,8 мм; центр дебаевских колец, расположенных симметрично к входящему пучку (т. е. сим­ метрично оси обратных дифракционных конусов), имеет отсчет

113,3 мм.

Отсчет, фиксирующий положения центра колец 2, 3 и 5, т. е. 203,8 мм на рентгенограмме фиг. 7 (выходное отверстие), записы-

29

ность между указанным отсчетом и отсчетом соответствующих колец.

Таблица 4

Промер рентгенограммы каменной соли, снятой на хромовом излучении

Фиг. 8. Схема рентгенограммы, снятой со шлифа. 4

мого объекта, что будет изложено в соответствующем разделе (стр. 35),

но для этого нужно найти эффективный радиус (диаметр) камеры;

л 7? = 203,80 — 113,30 = 90,5 мм;

= 28,82 мм.

При съемке со шлифа получается рентгенограмма, схема кото­ рой Дана на фиг. 8. На такой рентгенограмме не все линии, напри­ мер, на одной из ее половин не получились симметричные участки

колец 1, 2 и 3.

Подобная рентгенограмма получается в том случае, если шлиф расположен по отношению к лучу под углом ф 4= 90°. Если бы угол был 90°, то на рентгенограмме линии 1, 2 и 3 не получились бы вообще.

Замер таких рентгенограмм производится по одной половине,

поэтому определяются расстояния не 2 Ц, а Ц. Отсчет расстояний

30

li при этом производится от диаметрального среза пятна на рент­ генограмме, которое для этой цели создается путем засвечивания пленки при повороте шлифа перед экспозицией, о чем говорилось выше.

7.СЪЕМКА РЕНТГЕНОГРАММ ПРИ ВЫСОКИХ

ИНИЗКИХ ТЕМПЕРАТУРАХ

Исследование фазовых превращений в металлах и сплавах, измерение коэффициентов теплового расширения и решение ряда других задач требуют съемки рентгенограмм при различных темпе­ ратурах.

Съемка в этих случаях ведется в специальных камерах, которые разделяются на высокотемпературные, низкотемпературные и уни­ версальные, а также на установках с ионизационной регистра­ цией со специальными приспособлениями.

Камеры для высокотемпературной съемки должны удовлетво­ рять ряду условий, основными из которых являются: возможность достижения высоких температур в соединении с большим сроком службы нагревателя, точное измерение температуры, однород­ ность ее распределения вдоль образца и постоянство во времени, водяное охлаждение для предохранения пленки и держателя об­ разца от действия высоких температур, возможность вакуумиро­ вания и измерения вакуума, геометрия съемки, обеспечивающая минимальные экспозиции.

Образец можно нагревать с помощью электропечи, путем про­

пускания тока непосредственно через образец или индукционным методом.

Для исследований при высоких температурах применимо не­ сколько методов изготовления образцов из порошков. Если материал образца может реагировать с остаточными газами в камере или

возгоняться под действием высокой температуры, образец поме­ щают в тонкостенную трубку, присоединенную к вакуумному на­ сосу. При температурах до 1000° в качестве материала трубки может применяться кварц, при более высоких температурах — огнеупор­ ные материалы (окислы бериллия, магния и алюминия).

Изготовление образцов путем смешивания порошков с канад­

ским бальзамом, рамзаевской замазкой и т. п. и последующего

продавливания порошка через капилляр обычно не может быть применено, так как при высоких температурах большинство склеи­ вающих материалов разлагается и образец изменяет форму. При температурах до 1000° могут применяться образцы, полученные путем нанесения порошка, смешанного с канадским бальзамом,

на кварцевую нить. При этом хотя и происходит разложение ма­ териала связки при нагреве, но форма образца сохраняется доста­

точно длительное время. При дальнейшем увеличении температуры исследования вместо кварцевой нити применяется проволока из платины или сплавов Pt — Rh, Pt — Ir, а также других металлов с высокой температурой плавления.

31

При выборе материала нити следует учитывать возможность

химической реакции между нитью и исследуемым порошком. Пла­ тиновые и серебряные нити, не вступая в химические реакции, имеют еще то преимущество, что отражения от материала нити можно использовать в качестве эталонных при съемке.

При исследовании металлических порошков при температурах выше 1200° целесообразно применение стерженьков из окислов бериллия или алюминия, получаемых разрезкой или сошлифовыва-

нием из стержней этих материалов.

При исследовании проволок или шлифов из материалов, реа­ гирующих с остаточными газами или испаряющихся при высоких

температурах, целесообразно покрывать поверхность образца плен­ кой SiO2 или АПОз.

При высоких ’ температурах применяется жесткое крепление

с помощью прижимов или винтов или цемента различных типов;

цемент должен затвердеть до начала экспозиции.

При высокотемпературных рентгеновских исследованиях боль­ шое значение имеет предохранение образца от окисления методом

непрерывной откачки с применением форвакуумного и диффузион­

ного насосов (вакуум 10~4—10—5 мм рт. ст.) или путем пропускания инертного газа через камеру.

Предохранение рентгеновской пленки осуществляется путем ее экранирования черной бумагой при относительно невысоких температурах плп фольгой при помещении пленки в вакууме и путем помещения пленки за бериллиевым или целлофановым окош­ ком камеры при наружном расположении кассеты.

При помещении пленки в вакууме следует иметь в виду, что длина пленки во время экспозиции уменьшается. Для внесения соответствующей поправки наиболее целесообразно провести съемку эталонного вещества в камере с вакуумом и при атмосферном да­ влении.

Для измерения температуры пользуются термопарой (приварен­ ной к образцу, касающейся образца или приваренной к держателю вблизи образца) пли же оптическим пирометром.

В ряде случаев можно применять электролитическое или вакуум­ ное нанесение пленки бериллия на поверхность образца (шлифа).

При этом съемку можно проводить без вакуума, так как берилий хорошо предохраняет поверхность от окисления и в то же время

хорошо пропускает рентгеновские лучи.

Методика исследования при низких температурах более проста,

так как не приходится опасаться окисления образца, разложения

материала связки, порчи рентгеновской пленки. Однако и в этом слу­ чае имеются определенные экспериментальные трудности.

Понижение температуры в камерах для низкотемпературной съемки осуществляется двумя основными способами — путем кон­ такта образца с охладителем или путем охлаждения держателя образца.

Наиболее простым способом охлаждения, применяемым при низ­

котемпературной съемке, является обдувание поверхности образца

32