Материал: Качанов Н.Н. Рентгеноструктурный анализ (поликристаллов) практическое руководство

струей охлаждающего газа или поливание поверхности охлаждаю­ щей жидкостью. В камере конструкции И. В. Исайчева охлади­

тель (обычно жидкий азот) подается в полый цилиндр, на конце которого прикреплен держатель образца. Если возможно химиче­

ское взаимодействие образца с охлаждающей смесью, круглый образец помещают в тонкостенную стеклянную или целлофановую трубку.

Важным препятствием при низкотемпературных исследованиях является образование слоя льда на поверхности образца, что ведет к резкому увеличению фона и появлению линий льда на рентгено­ грамме. Для предотвращения обледенения в случае обдувания по­ верхности образца охладителем следует не прекращать обдувания в течение всей экспозиции, так как даже кратковременный перерыв

приводит к образованию слоя льда.

В камерах закрытого типа, без непосредственного контакта образца с охладителем, съемку производят в вакууме или перед началом экспозиции осушают воздух при помощи какого-либо ве­

щества, энергично поглощающего влагу (например Р2О5).

При съемке в низкотемпературных камерах следует иметь в виду,

что чувствительность некоторых сортов рентгеновской пленки мо­ жет сильно зависеть от температуры. Этот эффект, особенно замет­ ный для видимого излучения (при изменении температуры от 15 до —95° почернение при одних и тех же экспозициях может меняться от 0,08 до 1,34), имеет значительную величину и для рентгеновского излучения.

Конструкции рентгеновских камер для съемки при высоких и низких температурах описаны в книгах Баррета [10], Пейсера [27]и др.

3 Заказ 1935.

ГЛАВА II

РАСЧЕТ И ИПДИЦИРОВАНИЕ РЕНТГЕНОГРАММ

При изучении различных вопросов металловедения тип решетки металла, с которым приходится встречаться по практике исследова­ телю, как правило, известен. В связи с этим задача рентгенострук­ турного исследования сводится главным образом к индицированию рентгенограмм, определению межплоскостных расстояний и раз­ меров элементарных ячеек.

Индицированием называется операция, в результате выполнения

которой устанавливаются индексы (hkl) каждой линии, присутствую­ щей на рентгенограмме.

Ипдицирование рентгенограмм может быть проведено аналитиче­

скими и графическими методами.

1. АНАЛИТИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ИНДИЦИРОВАНИЯ РЕНТГЕНОГРАММ

Металлы для кубической системы

Расчет и ипдицирование рентгенограмм аналитическим методом проводится в следующем порядке:

1. Нумеруют линии рентгенограммы.

2.Оценивают интенсивность линий.

3.С помощью масштабной линейки или компаратора промеряют рентгенограмму. В случае съемки рентгенограммы по схеме фиг. 5, а

при ее промере получают непосредственно величины 2 При

съемке рентгенограммы по схеме фиг. 5, б непосредственным проме­ ром определяют дуги 2&i . В таких случаях величины 2 t опре­

деляют по формуле

2^iU3M = 2 л R — 2&iU3jii,

где R — радиус камеры.

На данном этапе расчета радиус камеры может быть определен путем измерения с помощью штангенциркуля.

4. Вычисляют углы скольжения О для всех линий рентгено­

граммы по формуле (10), в которую вместо 21испр, подставляют зна­

чения 21изм-

5. Вычисляют величины 2 lump, вводя поправки А на поглощение лучей в образце.

34

интенсивности была начата с Фо = 27,5°, Усч — 0,5 °/мин, Vqvm —

= 1200 мм,''час=20 мм/мин, расстояние от начала отсчета до мак­ симума интенсивности L = 80 мм.

Тогда

Ф° = 27,5° + 80 • 2— = 28,5°.

Для облегчения расчета ниже дано соотношение скорости счет­ чика в °/мин и скорости движения диаграммной бумаги при обычно применяемой линейной скорости бумаги 1200 мм/час.

7.Вычисляют для всех углов sin Ф. Вычисление sin Ф произво­ дится по таблицам тригонометрических функций. При этом в зави­ симости от задач, стоящих перед исследователем применяются че­

тырехпятиили шестизначные таблицы.

8.Определяют линии, принадлежащие p-излучению, и исклю­ чают их из дальнейшего расчета.

Это делается на основании того, что

На практике определение линий p-излучения производится сле­ дующим образом: допустим, что линия рентгенограммы, имеющая

наименьшее значение sin Ф, принадлежит p-излучению. Умножив sin Фр этой линии на отношение -р-, получим значение sin Фа для

этой же линии, но принадлежащей a-излучению. Если предположе­ ние о принадлежности указанной линии к p-излучению верно,

то на рентгенограмме обязательно должна присутствовать линия а,

как имеющая в 4—5 раз большую интенсивность; при этом значение синуса угла этой линии будет удовлетворять соотношению (14).

Если такой линии а-излученпя не найдется, это будет означать, что линия, условно принятая за линию P-излучения, сама является линией a-излучения, для которой р — линия на рентгенограмме —

отсутствует. Затем за линию P-излучения принимают следующую линию и повторяют тот же прием и т. д.

В графе «спектральная линия» соответствующим линиям припи­ сываются значки а или р.

При съемке рентгенограммы с объектов, состоящих из двух и

более фаз, может оказаться, что некоторые линии разных фаз дают одну общую линию, т. е. происходит наложение. В этом случае произойдет увеличение интенсивности, что следует учитывать при анализе соотношения интенсивностей.

9.Вычисляют sin2 Ф для всех линий а-излучэния.

10.Индицируют рентгенограмму, т. е. определяют индексы ли­

ний.

При этом необходимо учитывать следующее.

36

В соответствии с законами погасания на рентгенограммах при­ сутствуют только линии, образованные лучами, отраженными от плоскостей, подчиняющихся определенным правилам. Например,

на рентгенограмме, снятой с простой кубической решетки, присут­ ствуют все возможные для этой системы линии (фиг. 10, /). На рент­ генограмме объемноцентрированной кубической решетки присут­ ствуют только линии, для которых сумма индексов есть число чет­ ное (фиг. 10, И). На ренгтенограмме гранецентрированной кубической решетки присутствуют только линии, для которых индексы или все четные, или все нечетные (нуль считается четным). Данные об ин-

Фиг. 10. Схема расположения линий на рентгенограммах объем­ ноцентрированной и гранецентрированной кубических решеток.

дексах, появление которых возможно на рентгенограммах кристал­ лов кубической системы, приведены в табл. 5.

Отношение квадратов синусов углов скольжения для одного и того же излучения равно отношению суммы квадратов индексов интерференций, т. е.

На использовании указанных отношений и основан один из наи­ более распространенных методов аналитического индицирования рентгенограмм кубических кристаллов.

Из сказанного следует, что для индицирования рентгенограммы

кубической системы необходимо определить тип решетки (объемно-

центрированная или гранецентрированная), к которой принадлежит кристалл.

При решении этого вопроса автоматически решается вопрос отно­

в зависимости от задач исследования, возможно проведение еще сле-

37

дующих операций: фазовый анализ (количественный), методика проведения которого будет рассмотрена далее; определение периода

элементарной ячейки решетки (что будет также рассмотрено ниже).

Пример расчета и индицирования рентгенограммы

38