Материал: Качанов Н.Н. Рентгеноструктурный анализ (поликристаллов) практическое руководство

=0,870-41,2 —35,8 радиан-10~3.

Внекоторых случаях наиболее удобным способом выделения «1-составляющей кривой интенсивности является графический ме­

тод. Для применения одного из наиболее рациональных графических

методов исправления ширины линии на немонохроматичность излу­

чения необходимо в качестве исходных данных иметь кривую ин­ тенсивности расширенной линии, знать . междублетное расстояние б и отношение интенсивностей компонент ai и аг, которое можно ■ринять равным 2:1.

69

На фиг. 23 дана схема образования экспериментальной кривой интенсивности при сложении двух составляющих дублета.

Площадь кривой, ограниченной линией ai, полученная из со­ отношения между интенсивностями сп и аг, соответствует 2/3 от площади, занятой результирующей кривой. Таким образом, измере­ ние интегральной ширины линии ai сводится к определению высоты J — максимума для ai.

Графический метод определения высоты максимума J основан на том, что интенсивность составляющей ai становится равной нулю (как следует из схемы на фиг. 23) при х = с, в то время как иптен-

с результирующей кривой. Для построения кривой в интервале от

с—d до с—2d ординаты LM в интервале от с до с—d делят пополам и последовательно переносят влево на расстояние d. Таким образом, в интервале от с—d до с—2d строится кривая L’M' для компонента аг. После этого проводится графическое построение кривой для состав­ ляющей ai в интервале MN. Построение проводится путем вычита­ ния ординат составляющей аг в интервале L'M' из ординат экспери­

ментальной кривой. Ординаты кривой аг в интервале от с — 2d

с — 3d (участок M'N') получаются путем откладывания половинных

значений а для интервала MN и переноса их влево на расстояние d.

Оставшаяся часть кривой ai строится путем вычитания ординат кри­ вой аг из ординат экспериментальной кривой. В результате описан­ ных операций можно построить кривые для обеих составляющих Ка-дублета.

Следует отметить,'что для определения ширины линии Во, ис­ правленной на немонохроматичность излучения, необходимо знать только ординату максимума составляющей ах и не требуется построе­

ния всей кривой.

Полное построение контуров ai и аг целесообразно при опреде­ лении формы кривой интенсивности и некоторых других операциях.

70

5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ИСТИННОЙ ШИРИНЫ ЛИНИИ. МЕТОД АППРОКСИМАЦИИ

Ширина линии Во, исправленная на немонохроматичность Кц-

излучения, еще не дает возможности непосредственного точного определения элементов тонкой кристаллической структуры мате­ риала. Кроме структуры материала, на ширину и форму линий на рентгенограммах влияет еще ряд факторов, зависящих от условий

эксперимента.

К наиболее важным из них относятся: форма фокуса рентгенов­ ской трубки и его расположение относительно образца; форма по­ верхности образца, приводящая к

Путем исключения экспериментальных факторов удается полу­ чить истинное или так называемое физическое расширение линии р, обусловленное тонкой кристаллической структурой образца и дру­ гими физическими причинами. (Г. В. Курдюмов и Л. И. Лысак).

На практике для упрощения вычислений строится поправочный

тичность излучения. На фиг. 24 даны поправочные графики, построенные для следующих случаев: кривая 7

' 1 фах! ’ (1 -f- рх2)2 ’

71

кривая 2

ности для эталона, F (а)— аналитическая функция, описывающая кривую физического расширения линии.

При других формах кривой интенсивности форма поправочных

кривых может несколько изменяться.

Таким образом, для определения истинной ширины линии в экс­ периментальное значение интегральной ширины линии вносится поправка на немонохроматичность излучения и в полученную ве­ личину Во вносится поправка на условия эксперимента. Рассмотрим пример определения истинной ширины линии ргго па Fe-излучении

для стали 18ХГТ, подвергнутой закалке с 1200°. Эталоном служил образец, изготовленный из той же стали, отпущенной при 700°.

2)пользуясь графиком фиг. 24, по величине-^- на ходим ^-=0,86;

3)вычисляем 0220 = 0,86 • 36,2 = 31,1 • 10—3 радиан.

Выбор метода исключения расширения линий за счет условий'

съемки зависит от соотношения между результирующей шириной линии Во и шириной линии для эталона Ьо.

Для различных кривых / (х) п F (х) можно построить ряд попра-

вочных кривых 0 — (J> ( Ьо\I . -g-

Для встречающихся на практике форм кривых интенсивности

исследуемого образца и эталона все поправочные кривые лежат в интервале между линиями АВС и ADC (рис. 25), представляющими собой дугу окружности, и прямую линию. Для этих крайних случаев

зависимости между расширениями линйй имеют вид:

ностей при пренебрежении геометрическими условиями съемки при различных отношениях для обеих крайних форм поправочных кривых. Из графика видно, что при измерении ширины линии с точ­

ностью 10% при отношениях &0 > 10 можно вообще не вводить

72