Так, для случая тетрагональной системы определение периода можно проводить по уравнениям для двух линий:
(41)
*Z sm2 02—Z2sin2
Период c0 находят после этого из результатов измерения для ка кой-либо одной линии:
_ % "<)Z
° ~ V4a0 sm2 0—V(Zi2 + 4k
Точность определения при этом зависит от величины индексов линии: чем больше значение (к.2 4- к2), тем точнее определяется а«; чем больше I2, тем точнее с0.
Если съемка на излучении с одной длиной волны не дает двух линий с О > 80°, то используют разные длины волн одного излу
чения (а15 а2 и Р) или разных излучений, |
в том числе серию LaW. |
Расчетная формула в этом случае имеет вид |
|
ХД2-. / W + |
+ |
2 V |
xVsin2O2 |
(43> |
— ^Z^sin2^ |
Формула (42) остается без изменения.
Рассмотрим пример применения описанного метода для преци зионного определения периода решетки [3-олова с тетрагональной структурой. Съемка велась на Cu-излучении. Температура съемки 26,57°. С помощью рассмотренного выше метсдй асимметричной съемки были получены значения^ для линий (503)а1 и (271)О1—Ф^оз) = = 79,017°, ^(27i) = 82,564°.
По формуле (41)
1,54050 |
32(22+72)_12 (52+02) _ |
о |
«о — 9 |
З2 sin2 82,564°— I2 sin2 79,017° |
J’ooldo 1 |
по формуле (42) для линии (271).
1,54050 ■ 5,83158 ■ 1 |
= 3,18166 А. |
С°~ 4- 5.831582 • sin2 82,564° — 1,54050s • (22 + 72) |
В табл. 14 приведены значения а» и со, полученные расчетом по
формулам (41), (42) из четырех пар линий на рентгенограмме.
Следует отметить,, что точность определения периода ао выше,,
чем со, так как сумма (/г2 -ф- к2) в рассматриваемом случае составляет 90, а сумма I2 — только 10.
79-
|
|
|
|
Таблица 14 |
|
hM |
0° |
О |
1 |
с0 в А, |
|
1 |
|
||||
|
оо в А |
|
|||
(503)а1 |
79,017 |
5,83158 |
|
3,18166 |
|
<271)ai |
82,564 |
|
|
|
|
(503)a2 |
79,789 |
5,83152 |
|
3,18098 |
|
<271)as |
83,758 |
|
|
|
|
<271)a2 |
83,758 |
5,83149 |
|
3,18142 |
|
(503)a; ■ |
79,017 |
|
|
|
|
(271)ai |
82,564 |
5,83160 |
|
3,18122 |
|
(503)aa |
79,789 |
|
|
|
|
|
Среднее значение |
5,83155 |
|
3,18132 |
j |
|
при 26,57° |
5,83140 |
|
3,18116 |
|
|
Значения периодов, |
|
|
||
|
приведенные к 25° |
|
|
|
|
При определении периодов решетки для гексагональной системы порядок расчета не изменяется и расчетные формулы имеют вид:
а0 |
- к |
(h\ + h2k2+k\)-l\ |
|
|
|
3 (Z^ sin2 ftg — Z’ sin2 Ф1) |
|
||
|
|
|
|
|
или |
|
|
|
|
|
|
^(<+^2 + ^)-/^^ + ^+^) |
|
|
tzo |
''-jAg 1 / |
|
2 ,2 • „ а .2 ,2 . „ „ ч |
’ |
|
V |
3 (XjZjSin2^ — X^sin2^) |
|
|
|
2 |
XapZ |
/ ____________ 3_____________ |
|
|
|/ |
3a%in2d — X2(/i2 + /zZc + /c2) |
|
|
3. СЪЕМКА НА БОЛЬШИХ РАССТОЯНИЯХ В РАСХОДЯЩЕМСЯ РЕНТГЕНОВСКИХ ЛУЧЕЙ
(44)
(45)
(46)
ПУЧКЕ
В основе этого способа лежит метод обратной съемки с фокуси рованием линий, имеющих при соответствующем излучении наиболь ший угол скольжения.
Отличительными особенностями рассматриваемого метода яв
ляются:
1. Расстояние между объектом и пленкой А (фпг. 28) увеличено по сравнению с обычно применяемыми в 5—10 раз, вследствие этого
расстояния между компонентами 7Га-дублета, т. е. расстояния между
линиями Ка1 и Ка2 увеличиваются также в 5—10 раз, и, следова тельно, повышается точность измерения.
80
2.Фокус трубки и исследуемый образец находятся на одной
окружности.
3.На одну рентгенограмму снимается дважды одна и та же пара
линий (7fai и Ка2).
4.Рейтгенограммы получаются без диафрагмы; в качестве фоку сирующей щели служит фокус анода рентгеновской трубки; за счет увеличения поверхности, облучаемой широким пучком, число кри сталликов, участвующих в образовании дифракционной картины, возрастает в сотни и тысячи раз по сравнению с обычными методами обратной съемки. По этой причине резко возрастает коэффициент
использования пучка рентгеновских лучей, поэтому, несмотря на весьма значительное увеличение расстояния между фокусом трубки
и |
образцом, |
экспозиция |
не |
только |
|
||||
не |
возрастает |
по |
сравнению |
с |
|
||||
обычной, а даже уменьшается. |
|
|
|||||||
|
Рентгеновская камера, приме |
|
|||||||
няемая |
при |
этом методе |
съемки, |
|
|||||
устроена так, что расстояние А может |
|
||||||||
изменяться от 150 до |
1000 мм, |
рас |
|
||||||
стояние |
2L — до |
750 мм. |
|
камеры |
|
||||
|
Расчет |
фокусировки |
|
|
|||||
производится |
на |
среднюю |
длину |
|
|||||
волны Kai и Ка2 |
по |
методике, |
из |
|
|||||
ложенной ранее. |
|
|
|
снимка |
|
||||
|
Для |
получения второго |
|
||||||
необходимо |
передвинуть |
образец и |
|
||||||
пленку (кассету) из положения |
О и |
Фиг. 28. Схема фокусировки при |
|||||||
Р в положения Oi и |
Pi |
(фиг. |
28). |
съемке в расходящемся пучке. |
|||||
Расстояния Ai и ai устанавливаются |
|
||||||||
также расчетным путем. |
|
|
|
|
|||||
|
Наиболее выгодным условиям получения двойной рентгенограммы |
||||||||
соответствует |
Ai = q |
или Ai = |
д |
Во время съемки первой пары |
|||||
|
|||||||||
линий ту часть рентгенограммы, где должна быть расположена другая пара линий, следует закрыть свинцовой шторкой. После съемки первой пары линий эта часть рентгенограммы закрывается свинцовой шторкой, а часть, где располагается вторая пара линий,
открывается.
Из формул (1), (2) следует, что
1g (л — 2ftai) = ;
tg(n-2K»=^;
(47)
tg(n-2i»ai) = i;
tg(n-2^a.2) = ^,
6 Заказ 1935. |
81 |
откуда получаются четыре значения углов скольжения:
л— arctg ■
“2
л—arctg—
=----- 2-------
|
|
|
(48) |
|
|
л — arctg |
/а |
Л |
|
-1 |
|
_ __________ Л1 |
|||
г |
“• ~ |
2 |
|
|
|
. |
га3 |
А |
|
л —arctg—р- |
|
— ___________ 711 |
|||
и а-, — |
о |
|
|
Определив значения углов скольжения, исходя из измеренных диаметров дебаевских колец и известных А и Ai, величины периода вычисляют по формуле
J, /22 |
/,2 _ц /2 . |
(49) |
2sinflaia2 |
|
|
Рассмотрим в качестве примера определение периода решетки технического железа.
Съемка рентгенограммы производилась на излучении кобальто вого анода ионной трубки РТМ (ГИФТИ).
1. Расчет величин А, Hi, a, ai, L и I, необходимых для установки, производился по формулам (45), (47). При этом для данного случая
удобнее задаться величиной А. |
согласно табл. 12 |
|||
Фокусировалась |
линия |
(310), для которой |
||
= 81°. |
|
|
|
|
Пусть: А = 625 |
мм, |
а |
Ai = -у = 312,5 мм. |
Тогда |
a = 625; |
tg2(180 — 2-81) = 65,9866 мм; |
|||
L = 625; |
tg (180 — 2 ■ 81) = 203,12 мм; |
|||
аг = 33 мм', I = 101,56 мм.
Величины а и ai необходимы для установки камеры на вполне
определенном расстоянии от фокуса трубки; величины А и Ai не обходимо знать для точной установки расстояния между пленкой и образцом; величины L и I необходимо знать для того, чтобы в про
цессе съемки рентгенограммы закрывать свинцовыми пластинками соответствующие места пленки во избежание засвечивания ее.
2. После установки камеры на первую, а затем на вторую экспо зицию и получения рентгенограммы произведен ее замер.
Измерение диаметров дебаевских колец следует производить с помощью компаратора, замеряя расстояния между серединами ли
ний.
Результаты замера рентгенограммы приведены в табл. 15 (графы
7 и 8).
82