Материал: Качанов Н.Н. Рентгеноструктурный анализ (поликристаллов) практическое руководство

Внимание! Если размещение файла нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам

в

табл.

28 приведено сравнение точности обоих методов для стали,

содержащей 1,07%

С;

1,5%

Сг и 0,2% V, при закалке с

различных

 

 

 

 

Таблица 28

температур. Кроме того, метал­

 

 

 

 

лографический

анализ

 

неприме­

 

 

% остаточного аустенита

ним для исследования количества

 

Темпера­

при анализе

 

остаточного аустенита

в

закален­

 

тура

металлогра­

рентгенов­

ной стали

вследствие

необходи­

 

закалки

 

 

фическом

 

ском

 

мости

низкого отпуска

для «тем-

4

750

2,0 ±1,0

 

3,1 ±0,3

нения»

мартенсита,

а

также при

 

большой

дисперсности

 

зерен

 

845

6,0 ±1,0

 

7,0 ±0,4

 

 

 

аустенита и в некоторых других

 

900

13,8 ±1,0

 

14,0 ±0,8

случаях.

 

 

 

 

 

 

 

955

20,1 ±1,0

 

20,0 ±1,0

Таким образом, точность оп­

 

 

 

 

 

 

ределения в благоприятных слу­

Следует

отметить,

что при

 

чаях

может составлять

±0,3%.

содержании

в

стали

цементита

в ко­

личестве

более 5—10%

уровень фона для линий

(220) и

(311)

аустенита изменяется и ошибка определения

несколько увели­

чивается.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТИПА ТВЕРДОГО РАСТВОРА,

 

 

 

 

 

ПЛОТНОСТИ И АТОМНОГО ВЕСА СПЛАВОВ

 

 

 

 

Чтобы определить тип твердого раствора (твердый раствор за­ мещения, вычитания, внедрения), необходимо определить размеры элементарной ячейки (периода решетки) и по плотности твердого раствора' (сплава) q вычислить общее число атомов п, приходящееся на элементарную ячейку.

При этом используют следующее положение: если вычисленное число атомов п совпадет с нормальным числом атомов по в решетке данной кристаллической системы, то раствор построен по типу за­

мещения; при п > по раствор

построен по типу внедрения; при

п < по раствор построен по

типу вычитания.

Для объемноцентрированной кубической решетки по = 2; для гранецентрированной кубической решетки по = 4; для гексаго­

нальной плотно упакованной решетки по — 2.

Число атомов в элементарной ячейке определяется по формуле

п— _______ 6_______ у

(66)

Лср • 1,65 • 1(Г24

 

где q — плотность сплава;

(«№);

V — объем элементарной ячейки

1,65 • 1(Г24 — условная масса атома водорода (~- массы атома

\ 10

кислорода); Аср — средний атомный вес сплава.

Если состав сплава задан в атомных процентах, то

ср —

100

(67)

 

118

если же состав сплава задан в весовых процентах,

то

 

,

— —р_

100

 

/еоч

 

 

—р-

 

(68)

 

 

 

__Ll 211.L . .

 

 

 

 

 

 

Л2

 

 

 

Рассмотрим в качестве иллюстрации пример определения типа

твердого

раствора.

в a-железе при комнатной температуре

Твердый раствор азота

содержит PN = 0,015%;

PFe = 99,985%.

Период

решетки А =

= 2,877

кХ; плотность р = 7,88

г/сл3; атомные веса компонентов

AN = 14,008; AFe = 55,84.

Средний

атомный вес

сплава

 

Д

__

_______ _ ГГ Q4 R

 

 

 

ср

0,015

99,985

00,01 °’

 

откуда

14,008 + 55,84

 

 

 

п = 7,88 (2,877

10^ =

.

 

 

 

 

55,815 •

1,65 • 10-2 ‘

 

 

 

Твердый раствор азота в a-железе имеет объемноцентрированную решетку и, следовательно, по — 2.

Так как приведенный расчет показывает, что п > по, то можно сделать вывод, что твердый ррствор азота в a-Fe построен по типу

внедрения.

Рентгепоструктурное исследование плотности основано на су­ ществовании следующего соотношения между плотностью р в г/см3,

объемом элементарной ячейки V в

кХ3 (или

А3), числом атомов,

приходящимся на элементарную ячейку вещества п,

числом Аво-

гадро N и атомным весом А:

 

 

 

 

 

е.=

 

(69)

Величина р,

полученная «из

 

 

Таблица 29

уравнения (69),

является

более

 

 

 

 

 

точной, чем вычисленная из

пик­

Материал

Aхим

Арента

нометрических и других измере­

 

 

ний плотности,

так как при вы­

 

 

 

числении не учитывается влияние

Ag

107,88

107,86

микротрещин, включений и дефек­

Си

63,54

63,540

тов кристаллической решетки, ис­

Fe

55,85

55,858

кажающих результаты измерений.

Pb

207,21

207,17

С

12,010

12,0096

Атомный вес вещества может быть такя№ определен из уравнения (69). Для иллюстрации точности измере­

ния А (соответствующей точности измерения р при известном значе­ нии А) в табл. 29 приведены значения А для нескольких материалов, определенные рентгеновским и химическим методами.

Измерение плотности материала может служить для определения типа твердого раствора, проверки правильности химической фор­ мулы вещества и др.

119

3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОСТАВА ФАЗ

Важной задачей фазового анализа сплавов является также опре­ деление состава фаз (твердых растворов).

Например, при исследовании закаленной стали часто предста­ вляют интерес данные о количестве углерода, растворенного в мар­

тенсите и аустените (остаточном).

Подобные задачи

решаются п

в ряде других случаев.

раствора основано

на том, что

Определение состава твердого

размеры элементарных ячеек решеток находятся в зависимости от количества растворенного в них другого компонента (например углерода в а-железе).

Сведения о составе фаз могут дать представления о многих важ­ ных явлениях, сопровождающих технологические процессы.

Пусть, например, после закалки углеродистой стали, содержащей около 1,2% С, оказалось, что в мартенсите растворено около 0,6% С. Очевидно, что оставшаяся часть углерода оказалась нерастворенпой,

т. е. связанной в виде карбида РезС. На этом основании можно сде­ лать следующие предположения: либо температура нагрева под

закалку, либо выдержка при этой температуре, либо, наконец, и температура, и выдержка недостаточны для полного растворения

карбидов. Изучая затем изменения состава мартенсита в зависи­ мости от температуры, а также от выдержки, можно установить "за­ кономерность растворения карбидое и выбрать наиболее правильный режим закалки.

Определение содержания углерода в мар­ тенсите и аустените основано на зависимости периодов их решеток от количества растворенного в них углерода.

Исследованиями Г. В. Курдюмова и его сотрудников показано,

что период решетки мартенсита находится в следующей зависимости

от

количества

содержащегося в нем углерода:

 

 

 

а — а0 — 0,015 р;

 

 

 

 

с =■■ а0 + 0,118 р;

 

 

 

 

~ = 1 + 0,0467 р,

 

 

 

 

а

*)

 

где

ао = 2,861

о

период

решетки чистого

железа;

А

 

с — период

решетки

мартенсита;

 

 

р — содержание углерода в весовых процентах.

от

Период решетки аустенита а находится в следующей зависимости

содержания углерода:

 

 

 

 

 

а = о-о Т 0,033 р,

(71)

О

где ао = 3,564 А — период решетки чистого у-железа при нормаль­ ной температуре.

Необходимо иметь в виду, что соотношения (70), (71) справед­ ливы только для углеродистых сталей. В сталях, содержащих,

320

кроме углерода, и легирующие элементы, возможно изменение пе­ риодов решеток твердых растворов как за счет растворения угле­ рода, так и за счет растворения легирующих элементов.

по

Например, периоды решетки мартенсита стали марки

Х12Ф1,

данным Я. Э. Санчук, изменяются в следующей зависимости:

 

« = «о + 0,0005 г — 0,015 р-,

 

 

с = а0 + 0,0005 г + 0,118 р',

(72)

 

— = 1

+ 0,0467 р,

 

 

 

 

а

г

 

где

г — содержание,

хрома

в

растворе в весовых процентах.

 

Таким образом,

определив

экспериментально периоды

решетки

мартенсита, пользуясь указанными зависимостями, можно найти количество содержащегося в нем углерода. Измерение периодов решетки при этом должно производиться прецизионными методами, изложенными ранее.

Так как превращение аустенита в мартенсит является бездиффузионным, то, очевидно, количество содержащегося в мартенсите

углерода равно количеству углерода, содержавшегося в аустените перед закалкой.

Для определения состава мартенсита и аустенита в сталях дру­ гих марок необходимо предварительно найти экспериментально зависимость периодов решеток от суммарного влияния растворен­ ных элементов.

В табл. 30 приведены данные об изменении периода решетки

феррита при растворении в нем 1% легирующего элемента.

 

 

 

Таблица 30

Легирую­ щий мент эле­

Изменение периода ре­ шетки фер­ рита в к Х

Легирую­ щий эле­ мент

Изменение периода ре­ шетки фер­ рита в к Х

Сг

+0,0005

Мо

+0,002

Мп

--0,0002

W

+0,0015

Ni

--0,0007

Si

—0,001

Со

—0,0005

Al

+0,006

V

+0,006

 

 

Фиг. 43. Зависимость ширины дуб­ лета [(122)—(211) (121)] мартенсита от содержания углерода.

Из приведенных в табл. 30 данных видно, что при определении'

периодов решетки мартенсита легированных и особенно высоко­

легированных сталей необходимо учитывать влияние легирующих элементов.

Определение концетрации бинарных твердых растворов также

основано на зависимости периода решетки растворителя от содержа-

121

Источник: https://tut-files.ru/previewfile/124922