Материал: Качанов Н.Н. Рентгеноструктурный анализ (поликристаллов) практическое руководство

В ряде случаев кривая, связывающая указанные отно­ шения, является прямой, характеризующейся определенным углом наклона, зависящим от свойств исследуемых в каждом случае ве­ ществ. Поэтому предварительное построение подобных градуи­

ровочных кривых является обязательным условием применения данного метода.

Метод независимого эталона. Если измельчение исследуемого вещества невозможно, применяется метод независимого эталона.

Вдоль цилиндрической поверхности образца укрепляется эталон в виде тонкой фольги, длина дуги которой равна а. Способ крепле­ ния эталона на образце значения не имеет. При съемке рентгено­ граммы образец 1 с эталоном 2 располагают так, чтобы первичные лучи скользили по образующей цилинд­

дуги эталона и, следовательно,

' где Тэт — время, в течение которого лучи освещали только эталон; Tu.gs — время, в течение которого лучи освещали только иско­

мую фазу.

Содержание искомой фазы Ри.ф находится по градуировочным

графикам, выражающим зависимость:

Ри. ф — / (ао)’

где ао — ширина фольги эталона, соответствующая совпадению интенсивностей линий, выбранных для сравнения.

По оси абсцисс откладывается количество искомой фазы Ри, <х»

■а

апо оси ординат — отношение —=---- .

При необходимости определить количество искомой фазы, в образце снимают несколько рентгенограмм, меняя при этом ширину

Используя метод независимого эталона, Я. С. Уманский и С. С. Хидекель проводили количественный фазовый анализ смеси

вольфрама и его карбидов WG и W2C, т. е. анализ смеси, состоящей из трех фаз. Это стало возможным благодаря тому, что для анализа по методу независимого эталона количество фаз, присутствующих в смеси, кроме эталона, не имеет значения. Для построения градуиро­ вочных графиков были составлены тщательно перемешанные эта­

В качестве эталонов для определения количества вольфрама

применялись: в смеси с карбидом WC — алюминиевая фольга [сравнивались линии (123) вольфрама и (224) алюминия], в смеси

сW2C — латунная фольга [сравнивались линии (123) вольфрама,

(024)и (133) латуни и (213) и (302) W2C].

Точность определения вольфрама в зависимости от его содержа­ ния в смеси была равна 0,5—2,0% абс.

Недостатки методов подмешивания и независимого эталона за­ ключаются в том, что возможно совпадение линий для исследуемого вещества и эталона. Кроме того, за счет появления линий и добавоч­ ного фона от эталона уменьшается интенсивность линий исследуе­ мой фазы, что значительно снижает используемый интервал почер­ нений.

Метод наложения. Определение концетрации компонентов по

этому методу производится визуальным сравнением почернения двух соседних линий на рентгенограмме, снятой с исследуемого образца,

с почернением тех же линий на рентгенограмме, полученной путем попеременного многократного экспонирования от двух свободных (не смешанных между собой) компонентов исследуемого сплава 1 (Л. С. Палатпик). Время каждой отдельной выдержки (ti и т2) при съемке отдельных компонентов должно быть очень малым.

Время всей экспозиции рентгенограммы наложения

где п — число циклов (должно быть достаточно большим, например

больше 50);

1 Такие рентгенограммы называются рентгенограммами наложения.

114

Ti, T2 — продолжительность экспозиции (цикла) первого и второго компонентов.

и рентгенограмм наложения необходимо обеспечить строгое постоян­ ство условий (одинаковое излучение, диаметр камеры, фильтры).

Преимуществом этого способа является возможность оценки состава сплава непосредственно после проявления рентгенограмм исследуемого образца. Фазовый анализ с помощью рентгенограмм наложения может проводиться двумя способами.

Первый способ состоит из следующих этапов:

1) визуально оценивается отношение интенсивностей двух вы­ бранных линий / = -ф- ;

я/2

2)подбирается рентгенограмма наложения, для которой интен­ сивности этих линий равны;

3)вычисляется величина

Из

е==ь_.е2_-

находят концентрации компонента,.а по формуле Сг = 100 — Ci —

концентрацию второго компонента.

Второй способ измерения состоит в подборе рентгенограммы наложения с отношением интенсивностей тех же выбранных линий, что и для исследуемого образца.

Концентрации в этом случае находят по тому же графику (фиг. 41),

Qi

Увеличение числа рентгенограмм наложения приводит к повы­ шению точности измерений. Скорость анализа можно значительно повысить, применяя острофокусные рентгеновские трубки.

Рассмотрим пример определения состава смеси Ag — Ni. Рент­ генограммы снимались на Fe-излучении. Проведено визуальное

Получено, что отношение интенсивностей .7311/^22и на рентгено­

при визуальной оценке интенсивности составляет 0,93, при изме­ рении интенсивности на микрофотометре — 0,98. С помощью графика

на фиг. 41, построенного в достаточно крупном масштабе, находим,

что GN1 = 30 ± 1 %.

Метод съемки без эталона. В ряде случаев для фазового анализа применяют съемку без эталонов. Например для увеличения точности измерения количества остаточного аустенита в стали применяют

метод измерения интенсивности линий. Метод основан па том, что

116

соотношение между интенсивностями линий мартенсита и аустенита па рентгенограмме связано с соотношением объемных количеств этих фаз. Измерение интенсивности может проводиться путем изме­ рения высоты максимума на микрофотограммах или кривых интен­ сивности.

Определение состоит из следующих этапов:

2.Определяем интенсивности линий мартенсита и аустенита на рентгенограмме (J).

3.Находим отношение-^ для каждой линии.

следовательно, отношение объемных содержаний мартенсита и аусте­ нита в стали тоже 9,5..

Точность определения^ остаточного аустенита описанным мето­ дом в ряде случаев превышает точность очень трудоемкого металло­ графического метода случайных секущих. Для иллюстрации

117