Материал: Качанов Н.Н. Рентгеноструктурный анализ (поликристаллов) практическое руководство

шкале ГОСТ) и величиной пятна на рентгенограмме. Установлено, что на одну прямую (фиг. 56) ложатся точки, полученные для ла­

туни, стали, карборунда, кварца при съемке в камерах разных диа­ метров. Таким образом, прямая на фиг. 56 может служить в ка­ честве градуировочного графика при рентгеновском определении величины кристаллов.

Описанный метод измерения размеров кристаллов может быть применен и для спеченных металлокерамических образцов, так как его чувствительность почти не зависит от плотности материала. Это обстоятельство имеет большое значение, потому что спеченные образцы обычно состоят из отдельных поликристаллических участ-

Фиг. 56. Зависимость величины пятна на рентгено­ грамме от среднего размера зерна.

ков — псевдозерен, которые переходят в идеальные монокристал­ лические или мозаичные зерна только при продолжительных выдерж­ ках при высокой температуре. Кроме этого, приготовление шли­ фов и металлографическое исследование спеченных материалов часто затруднительно. Рентгеновское исследование и измерение размеров пятен позволяют в этом случае, пользуясь кривой фиг. 56, оценить размер зерна спеченного материала по шкале ГОСТ.

При использовании метода измерения размеров пятен величина диафрагмы должна быть достаточно велика, чтобы облучению под­ вергалось значительное количество зерен, т. е. усреднение дало бы правильный результат. Оптимальный диаметр диафрагмы обычно 0,75—1,0 мм. Расстояние от образца до пленки при обратной съемке и съемке на просвет обычно не превышает 50 мм; при съемках ис­ пользуется излучение от железного, кобальтового, никелевого или

медного анодов. При исследовании на просвет образцов из сильно поглощающих материалов применяют Ag- и Mo-излучения, что позволяет значительно уменьшить экспозицию. Для регистрации

линий с малыми углами отражения в этом случае прибегают к уве­ личению расстояния от образца до пленки до 100 мм, что, однако,

не приводит к заметному увеличению экспозиции. Часто целесооб­

152

разно использовать одновременно съемку на просвет и на отражение,

так как результаты в этом случае отражают состояние как поверх­ ности, так и внутренних слоев металла.

Подсчет количества пятен на дифракционном кольце

Специальный анализ показывает, что между числом кристалли­ тов в единице объема образца N и числом пятен п на дебаевском кольце, полученном для отражения (hkl), существует прямая зави­ симость. Таким образом, подсчитывая количество пятен на кольце,

можно получить представление об изменении средних линейных раз­ меров кристалликов (D ~ (7V)~3):

' Наиболее простым методом определения относительного изменения

размеров кристаллов при исследуемом процессе является подсчет количества пятен на рентгенограмме. При этом легко определить из­ менение размеров кристаллов в относительных единицах. Теорети­ ческое вычисление коэффициента А в формуле (76) бывает часто за­ труднительным и размеры кристаллов определяют в относительных единицах.

Соответствующий расчет (табл. 38) проведен с использованием

для расчета размеров кристаллов исходя из того, что они предста­ вляют собой отражения от одной и той же кристаллографической плоскости для излучений с близкой длиной волны. Это обстоятель­ ство приводит к тому, что можно пренебречь возможным влиянием изменения размера кристалла в различных кристаллографических

направлениях на количество пятен на рентгенограмме, влиянием

длины волны используемого излучения на глубину проникновения лучей в материал и, следовательно, на объем, участвующий в обра­ зовании дебаевского кольца.

Различие в количестве пятен на дебаевских кольцах (111) а и (111)Р объясняется лишь значительно меньшей интенсивностью р-из- лучепия. В соответствии с этим в табл. 38 подсчитано изменение относительного количества пятен на обоих кольцах, дающее в обоих случаях близкие величины, и полученные результаты усреднены.

Результаты расчета, приведенные в последней графе табл. 38, позволяют оценить относительный ход изменения размеров кристал­ лов в процессе рекристаллизации. Для подсчета действительного

размера кристаллов лучше провести металлографическое изучение какого-либо из образцов, подвергавшихся рентгеноструктурному

исследованию, и, определив средний размер зерна, вычислить коэф­ фициент А в уравнении (76). При этом обычно можно считать, что

15?

Таблица 38

размеры кристаллов, дающих отражение на рентгенограмме, совпа­

дают с размером металлографического зерна.

Наиболее удобно применять метод определения размеров кри­

сталлов по количеству пятен при съемке тонких образцов на про­

свет.

Для грубой оценки изменения величины кристаллов можно при­ менять визуальное определение различия в степени точечности дифракционных колец.

Метод более точного определения размеров кристаллов осно­ ван на существовании зависимости между количеством пятен на рент­ генограмме и размером кристаллов:

Величина h зависит от коэффициента поглощения р и равна тол­

щине образца при съемке на просвет и h определяется из выра­ жения

154

При исследовании массивных образцов величины h и V могут быть определены расчетом или могут быть исключены с помощью

При практическом применении изложенного метода вместо съемки при двух экспозициях можно получать один снимок, закла­ дывая в кассету рентгеновской камеры две пленки одновременно.

Величина кристалла

Фиг. 57. Зависимость между размерами зерен в алю­ минии и числом пятен на рентгенограмме.

Отраженные лучи, проходя через рентгеновскую пленку, ослаб­ ляются, поэтому результаты такой съемки аналогичны получаемым при съемке с двумя экспозициями.

На фиг. 57 приведены данные о зависимости размеров кристал­ лов от числа пятен на рентгенограмме. Для сравнения приведены результаты металлографического измерения размеров зерен в тех же образцах. Подобные кривые также могут быть применены в ка­ честве градуировочных при массовых анализах.

Кривые на фиг. 57 получены для серии алюминиевых образцов. Подсчет пятен проводился на кольце (331), полученном путем обрат­ ной съемки на Со-излучении.

Кривая 1 связывает количество пятен на дифракционном кольце с размером металлографического зерна, кривая 2 — с размером кри­ сталлов, вычисленным по количеству пятен. При обычных условиях

155

условиях съемки становятся непрерывными. Наличие неоднород­ ности размеров кристаллов приводит к появлению отдельных пятен на сплошном дифракционном кольце.

2. ИЗМЕРЕНИЕ РАЗМЕРОВ БЛОКОВ ПО ИНТЕНСИВНОСТИ ЛИНИЙ НА РЕНТГЕНОГРАММАХ

Существует метод определения размеров кристаллов с помощью измерения интенсивности линий на рентгенограммах крупнокристал­ лических материалов.

Этот метод основан на том, что интенсивность рентгеновских лучей, проходящих через слой кристаллического вещества, значи­ тельно ослабляется. Уменьшение интенсивности при этом проис­ ходит не только за счет обычного поглощения рентгеновских лучей

в веществе, но и за счет так называемой экстинкции.

Экстинкцией (точнее первичной экстинкцией) называют кажу­ щееся увеличение коэффициента поглощения, возникающее бла­

годаря взаимной интерференции рентгеновских лучей внутри блока. Уменьшение интенсивности дифракционных линий вследствие первичной экстинкции проявляется сильнее у линий с большой ин­ тенсивностью и небольшой величиной суммы индексов отражения

q — отражательная способность атомной плоскости;

п — количество параллельных атомных плоскостей в пределах блока мозаики, определяющее размер блока

D — dhkin,

В качестве эталона применяется материал, в котором отсутствует,

уменьшение интенсивности первых линий за счет экстинкции. Например, при исследовании старения эталоном может служить мел­ козернистый состаренный образец, в других случаях можно при­ менять сильно деформированный материал.

Для вычисления размеров блоков следует умножить величину п, полученную из формулы (80), на межплоскостное расстояние.

Результаты определения размеров блоков для сплава Си—Be при старении приведены в табл. 39. (Я. С. Уманский и др).

156