Материал: Качанов Н.Н. Рентгеноструктурный анализ (поликристаллов) практическое руководство

микронапряжениями, отношение та ю) стремится к нулю, т. е. рас­

ширение линии (110) не связано с дисперсностью частиц.

Анализ угловой зависимости расширения за счет обоих факторов

и ошибок при определении дисперсности блоков приводит к выводу

отом, что чувствительность анализа и точность определения разме­ ров блоков выше при малых углах отражения, в то время как для микронапряжеций более выгодно определение по линиям, лежащим под большими углами. По этим соображениям на фиг. 59 и 80 при-

Другим методом разделения эффектов микронапряжений и дис­ персности блоков является съемка рентгенограмм с применением

одним и тем же углом или под близкими углами на длинноволновом и коротковолновом излучениях в интервале больших углов отра­

жения. Можно показать, что при отношении расширений линий -|£- = 1 оно обусловлено микронапряжениями, а при отношении

132

-gi- , равном отношению длин волн применяемого излучения, —

Р^2

дисперсностью блоков. В промежуточных случаях производится разбивка результирующего расширения линии на части, соответ­ ствующие дисперсности блоков и микронапряжениям. При этом

линии, полученной под близким углом на рентгенограмме, снятой на коротковолновом излучении.

Обе линии при этом методе съемки соответствуют большим углам

отражения. Это обстоятельство приводит к повышению точности метода съемки на двух излучениях, так как ширина линии увели­ чивается с ростом угла отражения, и при постоянной для всех углов абсолютной погрешности в измерении ширины линии В относитель­

ная погрешность измерения для больших углов отражения мини­ мальна .

Для исследования сталей и сплавов на железной основе и некото­ рых других материалов целесообразно пользоваться съемкой на Сг- и Mo-излучении с фокусировкой линий (211) Сг и (651) и (732) Мо. Эти линии имеют почти совпадающие углы (около ),*78 что значи­

тельно упрощает расчет кривых интенсивности.

Точность расчета при съемке на двух излучениях по сравнению со съемкой на одном излучении линий с малым и большим углами •&

6, т. е. в 2 раза. В то же время при съемке линии (211) на Сг-излу- чении и (651) и (732) на Mo-излучении интервал изменения отноше­

ния расширений линии от 1 до —— = 3,23, т. е. более, чем в 3 раза.

"'МО

Кроме того, при съемке на Mo-излучении линии Kai и Ка9 обычно

четко разделяются и отпадает необходимость введения поправки на немонохроматичность излучения. Для практического применения

метода съемки на двух излучениях следует построить график, ана­ логичный приведенному на фиг. 59. Для разделения влияния раз­ меров блоков и микронапряжений целесообразно пользоваться гра­ фиком фиг. 60 (Л. С. Мороз).

Из анализа ошибок при определении микронапряжений и разме­ ров блоков с помощью рассмотренных методов разделения эффектов следует, что точность измерения при различных отношениях ширины линии при съемке на одном (железном) излучении изменяется со­ гласно графику фиг. 61. Из схемы видно, что при малых отношениях Л-— ошибка определения размеров блоков незначительна, в то

Р110

время как ошибка определения микронапряжений очень велика;

к единице, а точность определения мпкронапряжений уменьшается по мере приближения этого отношения к 3,23.

Следует отметить, что при съемке на ионизационной установке исследование линий (211) на Сг-пзлучении и (651) на Мо-пзлучепии

нице и зависит от ряда факторов, в том числе от формы ча­ стиц и индексов отражения для исследуемой атомной пло­ скости. В табл. 42 приведены значения постоянной К для кристаллов различной формы и разных индексов отражения для случая кубической кристаллической решетки.

Прежде чем рассматривать практическое применение методов определения размеров кристаллов по расширению линий на рентге-

164

нограммах, следует уточнить, что в этом случае понимается по^_раз^_ мерой кристаллов.-

При исследовании порошков с частицами коллоидальных раз­ меров (10~6—10“7 см) по расширению линий определяется непосред­

сболее массивными частицами картина усложняется. В этом случае,

вкачестве отдельной отражающей частицы служит не~зерно, а неко­

торая часть зерна, называемая обычно блоком когерентного рассея­

ния. Блоки внутри зерна повернуты па очень малый угол друг от­ носительно друга, поэтому, как правило, не выявляются при обыч­ ных металлографических методах исследования. В зависимости от вида обработки и природы металла металлографическое зерно может

состоять из одного, двух или большего числа блоков когерентного рассеяния. По изложенным соображениям далее, при описании рентгеновского анализа расширения липли, будет применяться тер­ мин «размер блоков когерентного рассеяния», а не «размер кристал­ лов».

165