3. |
По замеренным диаметрам дебаевских |
колец и по известным |
|||||||||
значениям А были найдены значения углов скольжения. |
|
||||||||||
Значение угла скольжения для линии си, |
снятой на первой уста |
||||||||||
новке |
камеры (А = 625 мм), |
|
|
|
|
|
|
||||
|
_ |
ЛОЛО |
— arctg |
6250 |
|
180° —18°46'42' |
Qnoofi,Qn’ |
|
|||
|
180 |
— |
. |
||||||||
|
Фа1 |
|
- |
|
|
- |
|
|
— gQ 35 39 |
||
Вычисленные |
значения ftai, |
fta2 записаны |
в графу 9 табл. 15. |
||||||||
|
|
Со-излучение; |
—1,78529 кХ\ |
|
|
Таблица 15 |
|||||
|
|
|
=1,78919 кХ |
|
|||||||
|
|
Расстояние |
|
Расстояние |
Диаметры |
|
|
|
|||
|
|
между об |
между фоку |
|
|
|
|||||
|
Спек |
разцом и |
|
сом трубки |
дебаевских |
|
|
||||
|
пленкой |
|
и пленкой |
колец в .и.ч |
Угол |
Период |
|||||
(Mil) |
траль |
|
|||||||||
ная |
в мм |
|
В Л131 |
|
|
|
|
скольжения |
решетки |
||
|
линия |
|
А1 |
|
|
|
|
|
|
V |
а в кХ |
|
|
А |
|
а |
|
2L |
21 |
|
|
|
|
1 |
2 |
3 |
4 |
|
5 |
0 |
7 |
8 |
|
9 |
10 |
(310) |
а1 |
625,0 |
|
66,0 |
|
425,0 |
|
|
80°36'39" |
2,86112 |
|
(310) |
а2 |
625,0 |
|
66,0 |
|
397,80 |
|
|
81°22'56" |
2,86126 |
|
(310) |
«1 |
• |
312,50 |
|
33,0 |
|
212,40 |
80°36'53" |
2,86109 |
||
|
а2 |
|
312,5 |
|
33,0 |
|
193,85 |
81°23'6" |
2,86124 |
||
|
Среднее значение а = 2,86118 «А |
||
4. По найденным значениям |
углов |
скольжения вычислены зна |
|
чения периодов решетки. |
|
скольжения ft = 80°36'39"; |
|
Период |
решетки для угла' |
||
sin 80°36'39" = 0,986603; |
|
|
|
|
“ = ТТЖбА |
= 2-86112 кХ- |
|
Аналогичный расчет произведен для всех значений углов скольже ния. Найденные частные значения периода записаны в графу 10
табл. 19.
Из полученных четырех значений а определены средние значения периода.
Рассмотрим теперь вопрос об ошибке в определении периода решетки, проведенном по данному методу.
При определении периода, как это видно из формул (45) — (47), источниками ошибок является неточность измерения диаметров (2L, 21) дебаевских колец и расстояний между образцом и пленкой
И, А1).
Величина ошибки, вносимая неточностью измерения величин L и I, определяется по формуле
(60)
6* |
83 |
Ошибка, вносимая неточностью установки камеры (действитель ные значения А и Л1), определяется по формуле
) |
= bctgfrcos^ ДЛ- |
(51) |
\ а 'AjAj |
2Л |
|
Вычислим значения ошибок в рассмотренном выше примере.
Диаметр дебаевских колец замерялся на компараторе с точностью
0,1 мм, т. е. А£ = 0,1 мм.
Из табл. 19 видно, что О’ .*=81
Тогда максимальная ошибка, вносимая неточностью измерения
диаметра колец, |
будет |
(—) |
= .0’1584- 0’95112 .0,1 = 1,1462 - Ю-5. |
Расстояния между образцом и пленкой А и Ai устанавливались по шкале нониуса с точностью 0,1 мм. Поэтому максимальная ошибка, вносимая неточностью установки личины А, будет
|
(—) |
|
,212,5-0,1584_0,95И2 . од = Q |
1()_5 |
|
|
\ 0 ,/АМ! |
|
2 • 6252 |
|
|
|
Максимальное значение возможной ошибки будет равно сумме |
||||
указанных ошибок, т. е. |
|
|
|||
_Д± = (АЦ |
+ (—) |
= (1,1462 +0,3891)-10-5 = 1,5353-10~5 |
|||
а |
' а fLil |
' а |
' А,Аг |
|
|
ИЛИ
— % = 1,5353-10-5 = 1,5353-10~3 %.
а
Абсолютное значение ошибки
А а = 1,5353 • 10“5 • 2,861 = 0,000044 кХ.
Следовательно, действительные значения периода решетки иссле
дованного технического железа лежат в пределах
а =2,86118 ± 0,000044 кХ.
Необходимо обратить особое внимание на следующие обстоятель
ства.
1.При применении рассмотренного метода необходимо обеспе
чить строго постоянные температурные условия эксперимента.
2.При определении а по данному методу необходимо обратить внимание на обеспечение строгой перпендикулярности, кассеты и облучаемой поверхности образца оси первичного пучка лучей, так как несоблюдение этих условий может существенно снизить точ ность метода.
84
Для получения на рентгенограмме более узких линий применяют большую фокусирующую щель высотой 5,5 мм и шириной 0,8 мм.
В этом случае возможно применение обычной трубки БСВ.
4. МЕТОД СЪЕМКИ С ЭТАЛОНОМ
Этот метод прецизионного определения периодов решеток со стоит в том, что по рентгенограмме, снятой одновременно с иссле дуемого вещества и эталона, период решетки которого заранее точно
определен, находится период решетки излучаемого объекта. Приме нение эталонного вещества позволяет исключить или резко умень шить ошибки определения периодов, о которых говорилось выше. Эталонное вещество в зависимости от условий эксперимента может быть подмешано в исследуемое, если последнее находится в виде порошка, либо приклеено к образцу (шлифу), либо ставится на пути луча в камерах обратнощ съемки. В качестве эталона может приме няться, вообще говоря, любое вещество, период которого определен с большой точностью че меиеячетвертого знака после запятой).
При выборе эталона' необходимо руководствоваться следующими положениями: эталонное вещество при жке н« выбранном излучении должно давать узкие линии, угол скольжения которых должен быть более 70°; эти линии эталона должны быть достаточно интенсивными; линии эталона не должны накладываться на линии исследуемого вещества,, но в то же время не должны находиться на
большом удалении от последних.
В практике рентгеноструктурных исследований широкое приме
нение в качестве эталонов получили алмазная пыль, платина, се
ребро, золото, алюминий.
Рассмотрим в качестве примера определение с помощью эталон ного вещества периода решетки алюминия чистоты 99,92%. Съемка велась со шлифа в камере ВРС-3 на излучении медного анода
=1,537396 кХ, Ак = 1,541232 кХ. Диаметр камеры 143,31 мм.
Вкачестве эталона было применено серебро в виде фольги тол щиной 0,025 мм. Период решетки серебра равен а = 4,0783 кХ.
Расчет велся по линиям (333) серебра и (333) алюминия. Угол скольжения линии (333) серебра й = 78э21'12". Индицирование рентгенограммы было проведено с помощью шаблона, построенного для алюминия и серебра.
Очевидно, что
“л.-TstrV l“ + kl+‘^-^+v)yk, + ^ + '2-
Таким образом, для точного определения периода решетки алю миния необходимо найти угол <р, равный разности углов скольжения плоскостей (333) алюминия и серебра.
Ф = Ф(ЗЗЗ) А1 — ^(333 )Ag.
85
Чтобы найти угол ср, необходимо замерить расстояние b на рент генограмме (фиг. 29) между линиями он серебра и алюминия.
Промер, производившийся с |
помощью компаратора, показал, |
||||
•что Ъ = 7,08 мм. |
|
|
|
|
|
Поэтому |
|
|
|
|
|
„ _ 180 |
b |
180 |
7,08 |
ППРОС„ |
7,08 |
Ф ~ |
’ ~D |
= ■ 3,14159 ’ |
ЩЗТ = 206264 ‘ |
143Т1 = |
|
|
|
= 10198" = 2°49'58". |
|
||
Угол скольжения линии (333) |
алюминия, таким образом, будет |
||||
й<ззз)А1 = Ф +ft(333)Ag = 78°2Г12" + 2°49'58" = 81°1Г10".
Период решетки алюминия
|
|
d О1 |
11 1U |
- <0420 кХ. |
|
|
|
|
|
||
яг______________ , |
Аналогичный расчет периода ре- |
||||
шетки алюминия |
по линии (333) Ка.,~ |
||||
—гг* |
--------------- |
излучения1* дал |
следующее значение |
||
-J—----------------- |
периода: |
|
|
||
Фиг. 29. |
Схема |
рентгено |
|
а ,. = 4,0426 кХ\ |
|
|
|
|
|||
граммы, снятой с |
эталоном. |
следовательно, |
|
||
|
|
|
|
||
«ср = 4,0423 кХ.
Найдем ошибку определения периода решетки алюминия.
При определении периода решетки по данному методу источни
ками ошибки являются:
1)погрешность в измерении величины Ъ (расстояния между линиями (333) алюминия и серебра);
2)погрешность Д/г в измерении толщины h слоя эталонного
вещества.
Определим возможные ошибки определения периода.
1. Расстояние b между линиями измерялось с точностью 0,05 мм,
т. е. Д b = 0,05 мм. |
Ошибка определения периода решетки |
||||
/Да) |
Д6 „ |
± |
0,05 п ,гй/ |
0,007920 |
= |
(—)= ± |
|
ш,зГ°’,584= |
Л43Ж |
||
=±0,55-ИГ4.
1В этом случае необходимо найти точное значение угла скольжения ли нии (333) серебра для Ка2-излучения.
86
2. Погрешность определения периода из-за неточности измерения
толщины эталонного вещества
(—) = ± A2LCos2e = ± ^т-0,1562= ±0,8-10~6.
\ а |
/ h |
D |
143,31 |
Здесь |
Д h = 0,005 мм — точность замера толщины эталона. |
||
Таким |
образом, |
|
суммарная погрешность |
=± <5’5+°>°8) • 1о~5 = ±5’58 • 1о~5-
Абсолютная погрешность
Да = ±5,58• 4,0423• НГ5 ~ 0,0003 кХ.
Поэтому можно написать
«.. = 4,0423 ± 0,0003 кХ.
При определении погрешности не было учтено колебание темпера
туры исследуемого объекта, что необходимо иметь в виду при прове дении подобных исследований.
I
5. БЕЗЭТАЛОННЫЙ МЕТОД ОБРАТНОЙ СЪЕМКИ
Метод обратной съемки с эталоном, несмотря на ряд достоинств, имеет и ряд недостатков, например, неодинаковое поглощение рент-
Фиг. 30. Графики для определения постоянных решетки алюминиевых сплавов безэталонным методом (линия (420) на Со-излучении).
геновских лучей в исследуемом и эталонном материалах, различное тепловое расширение и т. д.
Безэталонный метод определения постоянных решетки (Б. М. Ро-
винсний) основан на том, что существует прямолинейная зависимость
87
между диаметром дебаевского кольца на рентгенограмме и периодом решетки.
Определение периода решетки а при этом проводится в следующей
последовательности:
1) построение зависимости = / (я) и = / (а),
где Di и Z>2 — диаметры колец для линий Kai и К^, А — расстоя ние от образца до пленки; на фиг. 30 приведены результаты такого
расчета для алюминия при съемке линии (420) на Со-излучении; 2) нахождение прямолинейных зависимостей а = / (Л) для линий
Ка^ и Ка* по значениям |
и |
и измеренным диаметрам колец |
Di и D2. Такое построение, |
приведенное на фиг. 30, б, позволяет |
|
найти с высокой точностью величины периода решетки по пересе чению прямых для обоих отражений.
По |
оси абсцисс |
на фиг. 30, б можно откладывать и величины |
А а = я |
— яц, что |
позволяет более точно найти место пересечения |
кривых. Точность безэталопного метода определения при измере
нии Dr и D2 с абсолютной погрешностью ±0,01 мм и А = 50 мм
составляет ±0,00003 А.
6. МЕТОДЫ ГРАФИЧЕСКОЙ ЭКСТРАПОЛЯЦИИ Метод экстраполяции по углу скольжения Ф
Для определения периода решетки по этому методу необходимо
рассчитать рентгенограмму, определить период решетки исходя из значений (hkl) и угла О' каждой линии, построить график зависи мости а = / (■О'). Кривая этого графика оборвется в точке, соответ ствующей последней линии на рентгенограмме. Если в конце кри вой имеется достаточное количество точек, которые могли бы точно
определить дальнейший ход кривой, то ее можно экстраполировать,
т. е. продолжить до точки, соответствующей углу .90* Точка пере сечения кривой с ординатой ■& = 90° и дает точное значение периода
решетки.
Чтобы результаты были достоверными, необходимо выбирать условия съемки так, чтобы на графике было максимально возможное количество точек в области углов скольжения, расположенной выше 50—55*, особенно в области 70—.*85
Это достигается подбором излучения. При этом длина волны подбирается так, чтобы на рентгенограмме присутствовали линии, имеющие углы Ф в указанной области.
Для выбора излучения нужно по таблицам определить
углы скольжения линий и использовать наиболее выгодное излуче ние.
При невозможности подобрать соответствующее излучение од ной длины волны можно применить съемку на различных излучениях. При наличии ионной или разборной электронной трубки целесооб разно изготовить анод из сплава элементов, излучение которых жела тельно.
88