Материал: Качанов Н.Н. Рентгеноструктурный анализ (поликристаллов) практическое руководство

Для увеличения общего числа точек на графике следует исполь­ зовать линии 0-излучения.

Таким образом, для определения периодов методом экстраполя­ ции необходимо:

1) выбрать излучение, удовлетворяющее указанным условиям;

2)снять рентгенограммы;

3)рассчитать рентгенограммы и по одному из изложенных ранее' способов проиндицировать линии рентгенограммы;

4)по соответствующим формулам вычислить периоды решеток,

для всех линий; 5) построить кривую а =

—I (й) или с = / (й);

6)экстраполировать кри­

вую к углу 90°.

В качестве примера при­

пленки. Всего было снято три рентгенограммы.

Измерение рентгенограмм производилось на компараторе. Ре­

ждаться некоторой ошибкой. Можно полагать, что ошибка опреде­ ления периода в точке экстраполяции будет не больше ошибки опре­

деления по линии (444), имеющей угол й = 71°02'.

Определим величину ошибки определения а. Основные источники ошибок — деформация пленки и неточность определения диаметра кассеты — были исключены асимметричным способом съемки. Ошибка из-за поглощения лучей в образце учтена введением по­ правки.

Центрировка образца производилась с помощью лупы с точ­ ностью до 0,05 мм, и так как замер расстояний производился по серединам линий, ошибкой, вносимой эксцентрицитетом образца, можно пренебречь.

Таким образом, основным источником ошибки является неточ-

8»

Таблица 16

Определение периода решетки Fe3O4

Съемка — асимметричная. Сг-излучение А’а-серии. Радиус камеры Лэ$ф = 56,42 мм.

Радиус образца е=0,3 мм. -=-----= —±

ШэФФ 56,42

* Значения аг и аг получены из расчета двух других рентгенограмм.

%= ± 0,001 • tg 71°02' • 100% =

-±0,001-0,344-100% = ±0,0344%.

экстраполируя прямую к углу ft = 90, получим истинное значение периода решетки.

90

Ввиду того что зависимость а = / ц— — i)J ctg'O'] графически

выражается прямой, а не кривой, как в предыдущем случае, экстра­ поляция является более надежной.

При построении упомянутой зависимости с целью экстраполя­ ции необходимо на графике иметь не менее трех точек. Поэтому при работе с обычной камерой (типа РПК и др.) необходимо условия съемки выбирать так, чтобы на рентгенограмме было не менее трех линий. Если это затруднительно, следует воспользоваться линиями [3-излучения. При работе с камерами обратной съемки (типа КРОС),

как это следует из схемы фиг. 28, одновременное получение на одной

рентгенограмме трех и более линий не представляется возможным.

В связи с этим в случае необходимости можно произвести съемку трех и более линий на соответствующее (три и более) количество

рентгенограмм, рассчитывая каждый раз условия установки ка­ меры.

Однако, прибегая к подобному приему, следует обеспечить стро­ гое соблюдение одинаковых условий фотообработки и сушки рент­

генограмм, которые должны быть сняты на пленке одной и той же партии.

После расчета рентгенограмм по методикам, изложенным ранее,

периода решетки.

При съемке рентгенограмм в камерах обратной съемки или при съемке рентгенограмм со шлифа в обычной камере для исследования

поликристаллов (например типа РПК или РКД) при нормальном расположении шлифа по отношению к рентгеновскому лучу источ­ никами ошибок являются: деформация пленки и неточность опре­ деления расстояния между образцом и пленкой (или неточность определения радиуса камеры при съемке в обычной камере).

Остальные источники ошибок (поглощение лучей в образце и расходимость пучка лучей) при съемке обратным методом имеют меньшее значение.

Определение погрешности вследствие изменения размеров пленки и неточности измерения расстояния образец—пленка (или радиуса) в этом случае производится по уравнению

<52>

где АЛ — возможная ошибка определения расстояния образец — пленка (равна цене наименьшего деления измерительного инструмента);

А — расстояние образец — пленка (радиус кассеты).

При вычислении ошибки сомножитель, стоящий в скобках, дол­ жен быть выражен в радианах.

91

жаться прямой линией. Таким образом, зависимость а = / (cos2 й)

выражается прямой, которая может быть экстраполирована к й — = 90* точнее, чем кривая а = /(й). На фиг. 32 приведены резуль­

таты такого построения на основе рентгенограммы свинца высокой чистоты, полученной при 25.* Рентгенограммы снимались в камере

диаметром 114,6 мм на Cu-излучении при диаметре образца 0,3 мм.

Следует отметить, что применение рассмотренного метода дает хорошие результаты, когда на рентгенограмме имеется несколько

кубическая решетка, число атомов на ячейку п — 4, атомный но­ мер 13) составляет

метра образца и разбавления материалом связки на величину пе­ риода решетки, измеренную изложенным методом, показало хорошее совпадение результатов (табл. 18).

92