Таблица 17
|
|
|
1 |
1 |
/COS2fr . |
COS2 |
|
|
Излучение |
О |
о |
||||
МЧ |
2 |
(sin О-1" |
0 J |
||||
а в А |
|||||||
(331) |
|
55,486 |
4,07464 |
|
0,360 |
||
|
|
55,695 |
4,07459 |
|
0,356 |
||
(420) |
Ка, |
57,714 |
4,07464 |
|
0,311 |
||
|
|
57,942 |
4,07459 |
|
0,306 |
||
(422) |
Ка |
67,763 |
4,07666 |
|
0,138 |
||
|
|
68,107 |
4,07688 |
|
0,134 |
||
[(333) |
|
78,963 |
4,07778 |
|
0,032 |
||
(511)] |
|
79,721 |
4,07777 |
|
0.028 |
||
Графический метод последо вательных приближений. Если
на рентгенограмме материала с некубической структурой присут ствует очень мало отражений с
индексами (/г/сО) и (00Г), то обыч ные методы экстраполяции к *90 и
метод непосредственного вычисле ния ао и со по данным асимметрич
ной съемки дают недостаточно точ
Диаметр образца в м м
0,59
1,46
0,45
1,35
Наличие раз бавления
аморфной
связкой
+
+
—
—
Температура в °C
15,8
15,4
16,2
16,4
Таблица 18
ао в ОА
Фиг. 33. Определение периода
8,7038 |
решетки алюминия |
при 298° ме |
||
8,7036 |
тодом графической |
экстраполя |
||
ции |
по |
|
||
8,7041 |
|
|||
/ cos2й |
cos2 ■О'\ |
|||
8,7039 |
||||
\ sin й |
|
О ' ’ |
||
ные результаты. В этих случаях применяют метод последовательных приближений. При расчете задаются приближенным значением отно
шения -£■; по данным измерения линий на рентгенограмме с боль
шими значениями индексов h и к экстраполируют вычисленные зна чения а к *90 и находят предварительное значение ао. Для опреде ления со повторяется та же процедура для линии с большой вели чиной индекса I. Из полученных значений ао и со определяется более
93
с
точная величина —, и процедура расчета повторяется несколько
раз.
Для объяснения деталей расчета рассмотрим пример определе ния ао и со для гексагонального GeCh — важного материала в про
мышленности полупроводников. Рентгенограммы снимались на Сиизлучении. Определение ао и со проводилось по формулам (25), (46).
При выборе линий для определения ао и со исходили из соотно
шения между (Л2 4- lik -|-к2) и I2, выбирая индексы линий таким образом, чтобы слагаемое в уравнении Вульфа—Брегга для гекса-
с
тональной системы, содержащее неточно известную величину — ,
было наименьшим.
Ход расчета для первого приближения ясен из табл. 19. Пред
полагаемое значение — = 1,14.
а Таблица 19
|
|
4 |
|
(-г)- - |
ао в А |
Mil |
sin О |
— (№+hh + №) |
|
|
|
|
|
А . |
Вычисление a 0 |
|
|
(31-2)а |
0,87912 |
|
17,333 |
3,076 |
4,9778 |
(40Л)а1 |
0,91316 |
|
21,333 |
0,769 |
4,9836 |
(32-0)а, |
0,97747 |
|
25,333 |
0,000 |
4,9844 |
(32.1)а1 |
0,99228 |
|
25,333 |
0,769 |
4,9840 |
(32.1)а2 |
0,99427 |
|
25,333 |
0,769 |
4,9841 |
|
|
I>. |
Вычисление с, |
|
|
(10.5)а |
0,88627 |
|
1,733 |
25 |
5,6510 |
(21-4)а, |
0,90674 |
|
12,133 |
16 |
5,6624 |
(И-5)О1 |
0,94077 |
|
5,200 |
25 |
5,6545 |
(20.5)а, |
0,96711 |
|
6,933 |
25 |
5,6561 |
При экстраполяции к 90’ учитывалась степень пригодности каж дой линии для прецизионного определения ас или со. Ход экстрапо ляции ясен из графиков фиг. 34.
Комбинированный метод графической экстраполяции и расчета.
При исследовании материалов тетрагональной и гексагональной
систем часто наблюдается, что на рентгенограмме |
присутствует |
достаточное количество линий с индексами (hk 0) в |
интервале -& = |
= 30-? 90е и только одна линия с индексами (00 Z). |
В этом случае |
проводится прецизионное определение значения ао методом графи-
ческой экстраполяции, например, по 4---- —I- Прецизион
ное определение выполняется путем проведения прямой через точку
94
на экстраполяционном графике, соответствующую отражению (00 Z). Наклон прямой вычисляется аналитически, по формуле
rf(Ac0) |
_ с0 |
<7 (Л а0) |
(53) |
rf/w |
- а0 |
dfW |
т. е. наклон прямой для со вычисляют исходя из наклона прямой для ао, экстраполированного значения ао и значения со, определен ного для отражения (00 Z) на рентгенограмме.
Фиг. 34. Определение периодов решетки ОеОг методом последовательных прибли жений (графики для второго приближений).
Рассмотрим пример применения описанного метода для преци зионного определения ао и со в КНгРО4 с тетрагональной структу
рой. При съемке на Cu-излучении в интервале углов 30—90° на рент
генограмме пс^лучено 7 |
линий с индексами |
(hk 0) |
и только одна |
|||||||
с индексами (00 Z). |
|
|
|
|
|
|
|
|
||
Расчет периодов проводился по формулам: |
|
|
||||||||
Для |
(Л/сО) |
|
а = * |
]/ h2+k2 |
• |
|
|
|
||
|
|
|
|
|
|
|||||
для (00 Z) |
|
0 |
2 |
V |
sin ft |
’ |
|
|
|
|
|
с |
— А. ..__(__ |
|
|
|
|
||||
|
|
|
|
|
|
|
||||
|
|
|
0 |
|
2 |
sin 0 |
|
|
|
|
Ход расчета |
ясен из |
табл. |
20. |
|
|
|
|
Таблица 20 |
||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Л2 |
|
|
sin О |
C0S2 ft |
|
COS ft |
О |
О |
|
hkl |
|
|
sin ft+ |
ft |
qq в A |
Co в A |
||||
(240)а |
20 |
27,660 |
|
0,46422 |
3,336 |
7,4264 |
— |
|||
(440)о |
32 |
35,927 |
|
0,58675 |
2,196 |
7,4322 |
— |
|||
(600)а |
36 |
38,457 |
|
0,62193 |
1,910 |
7,4371 |
— |
|||
(260)а |
40 |
40,937 |
|
0,65523 |
1,776 |
7,4410 |
— |
|||
(460)а |
52 |
48,352 |
|
0,74724 |
1,122 |
7,4393 |
— |
|||
(280)а |
68 |
58,547 |
|
0.85307 |
0,588 |
7,4456 |
— |
|||
(008)а1 |
0 |
62,179 |
|
0,88441 |
0,446 |
— |
6,9674 |
|||
(480;а1 |
80 |
67,640 |
|
0,92481 |
0,280 |
7,4495 |
— |
|||
95
Экстраполированное значение ао = 7,4515 ± (0,0005)А; таким
образом, |
— = 0,935. Наклон линии |
df (ft) |
= — 0,00803. |
|
г |
а |
’ |
|
|
Фиг. 35. Определение |
периодов решетки КНгРО4 комбинированным методом |
|
|
графической экстраполяции и расчета. |
|
Наклон |
а/ (ft) |
по формуле (53) составляет |
|
|
= 0,935 • (-0,00803) = - 0,00751. |
Проведя прямую с этим наклоном через точку, соответствующую |
||
линии (008) |
на графике (фиг. 35), после экстраполяции к й = 90* |
|
получаем значение со = 6,9708 ± 0,0010 А.
7. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЕРИОДОВ РЕШЕТКИ ПО РЕНТГЕНОГРАММАМ, СНЯТЫМ СО ШЛИФА
Определение периода в этом случае основано на связи между
углом скольженияФ, расстоянием между двумя соседними линиями b
и индексами этих линий. В соответствии с этим для проведения рас чета по этому методу необходимо предварительное индицирование рентгенограммы, предварительное измерение радиуса кассеты ка
меры и расстояний между соседними линиями рентгенограммы. Определение периода кристалла кубической 1 системы произво
дится в следующем порядке:
1. Индицируется рентгенограмма, что может быть сделано по одному из рассмотренных выше методов.
2. Измеряются расстояния b между соседними линиями.
1 Для периодов решеток других систем рассматриваемый метод имеет весьма ограниченное применение.
96
3. |
Определяется разность углов скольжения для каждой пары |
|
соседних линий по формуле |
|
|
|
= #57,3°, |
(54) |
где |
Оц — углы^скольжения соседних линий; |
|
|
bi k — расстояние между этими линиями; |
|
|
R — радиус кассеты камеры. |
|
4. |
Определяется tg-^-57,3 = # для каждой разности (sin О) |
|
углов |
(для этой цели необходимо применять таблицы, |
имеющие |
не менее пяти знаков).
5.Для каждой пары вычисляются отношения соседних линий:
(55)
6. Вычисляются значения отношений -^-1 для пары соседних
линий.
7.Определяются значения arctg -j- для каждого отношения.
8.Определяются],утлы скольжения О для каждой в отдельности линии каждой пары линий по формулам:
=arctg -4- + К‘,
Lt
(56)
=arctg Li ----- К.
9.Определяется среднее значение "угла скольжения для каждой линии рентгенограммы.
10.Находятся значения синусов углов скольжения каждой ли
нии.
11.Вычисляются значения периода решетки для каждой линии.
12.Определяется абсолютная ошибка определения периода по формуле
+ |
(57) |
где Д b — ошибка измерения расстояния между линиями рентгено граммы;
Д7? — то же для радиуса кассеты камеры.
, Рассмотрим в качестве примера определение периода решетки железа. Замер расстояний между линиями проводился на компа
раторе Д6 = 0,1 мм; Д7? = 0,1 мм.
7 Заказ 1935. |
97 |
Таблица 21
Расчет рентгенограммы железа, снятой со шлифа для определения периода решетки
Ре-излучение. Радиус камеры R = 28,4 мм
|
|
О |
|
|
|
WU |
ъ |
со |
К |
L |
К |
в мм |
ю |
L |
|||
|
|
■° IS |
|
|
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
|
К — |
|
АО |
|
|
|
|
tg |
|
sin 0 |
а в кХ Д а в кА' |
||
|
. |
|
vcp |
|||
|
a rc |
|
|
|
|
|
7 |
8 |
9 |
10 |
11 |
12 |
(НО) |
13,90 7,01 0.1226 0,1716 0,7142 35,53 28,52 |
28,52 |
0,4773 |
2,865 |
±0,02 |
(200) |
42,54 |
42,50 |
0,6755 |
2,863 |
±0,016 |
(200)13,19 6,66 0,1165 0,1009 1,1551 49.12 42,46
(2Н) |
16,89 |
8,52 |
0,1512 |
0,0718 |
2,1060 |
64,6 |
55,78 |
55,90 |
0,8284 |
2,860 |
±0,006 |
(211) |
56.08 |
73,12 |
0,9569 |
2,857 |
±0,003 |
||||||
(220) |
|
|
|
|
|
|
73,12 |
Расчет рентгенограммы записан в табл. 21, из которой виден ход расчета.
Значения углов скольжения, записанные в графу 8, получены
так:
0(1 (о» = 35,53° - 7,01е = 28,52°;
0(2оо) = 35,53° ± 7,01° = 42,54°;
0(2оо) = 49,12° - 6,66° = 42,46°;
0(2Н) = 49,12° 4-6,66° = 55,78° и т. д.
Некоторая разница значений О, определенных по разным парам линий, объясняется ошибками опыта.
Чтобы учесть эти ошибки, для дальнейших расчетов берется среднее значение О, записанное в графу 9.
8. ПРИМЕНЕНИЕ ИОНИЗАЦИОННОГО МЕТОДА
При съемке на ионизационной установке положение и ширина линий зависят от юстировки гониометра и от положения гониометра относительно фокуса рентгеновской трубки. При правильной на стройке дефокусировка и смещение линий вызываются рядом факте*
ров, среди которых важнейшими являются: плоская форма образца, вертикальная расходимость пучка и толщина слоя, участвующего
в отражения.
98