|
|
|
Таблица 39 |
|
Температура отпуска |
Выдержка в мин. |
J |
D-10—4 см |
|
^атал |
||||
|
|
|
||
— |
— |
0,6 |
1,2 |
|
630 |
10 |
1,0 |
0,3 |
|
630 |
30 |
0,8 |
1,0 |
Определение величины пдъ зависимости от отношения интенсив
ностей |
может |
проводиться |
с помощью табл. |
40. |
|
||||
|
' этал |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Таблица 40 |
||
nq |
0,1 |
0,2 |
0,3 |
0,4 |
0,5 |
6,6 |
0,7 |
||
J |
0,997 |
0,987 |
0,971 |
0,950 |
0,924 |
0,895 |
0,863 |
||
Jат |
|||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
||
nq |
0,8 |
0,9 |
1,0 |
1,2 |
1,4 |
1,6 |
1,8 |
||
J |
0,83 |
. 0,80 |
0,76 |
0,70 |
0,63 |
0,58 |
0,53 |
||
Jзт |
|||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
||
nq |
2,0 |
2,2 |
2,4 |
2,6 |
2,8 |
3,0 |
|
||
J |
0,48 |
0,44 |
0,41 |
0,38 |
0,36 |
0,33 |
|
||
^эт |
|
||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
||
Существует |
метод |
оценки величины |
кристаллов или |
блоков |
|||||
в больших кристаллах по величине отношения интенсивностей двух дифракционных линий. Метод разработан для случая съемки на про свет тонких образцов из порошка.
Интенсивность линии на рентгенограмме крупнокристалличе ского порошка для каждой дифракционной линии может быть пред
ставлена |
в таком виде: |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
’ = |
|
В |
|
|
(81) |
|
|
|
hkl |
hhlL hkl' |
|
|
||
где yP’hki |
— интенсивность |
излучения, |
отраженного |
от |
исследуе |
|||
|
мого образца; |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
l-e-^Vla |
|
|
|
||
|
P°hki = ^A |
р, а |
6 |
|
(82) |
|||
J — средняя |
интенсивность |
пучка рентгеновских |
лучей; |
|||||
А — сечение |
первичного |
пучка; |
|
|
|
|||
р, |
— линейный коэффициент |
поглощения исследуемого ве |
||||||
|
щества; |
|
занимаемого |
исследуемым |
веществом об |
|||
V — часть объема, |
||||||||
t |
разца (т. е. плотность |
порошка в см3); |
|
|
||||
— толщина |
образца. |
|
|
|
|
|
||
157
Величина q в формуле (82) может быть подсчитана из выражения
|
|
|
|
1 -I— cos2 2d |
г |
>-> |
|
|2 по 1* 9 |
, |
|
(83) |
|||||
|
|
q = р -------- |
5;—т-г- |
1 |
Г hkl |
1 |
2 В2 |
Л, |
|
|||||||
|
|
’ |
г |
cos d sin2 |
d |
|
|
|
|
|
|
|
||||
где |
p — множитель |
повторяемости; |
исследуемого |
вещества; |
||||||||||||
|
Fhtu — структурный фактор |
для |
||||||||||||||
|
R — количество |
элементарных |
|
ячеек |
в |
единице объема |
||||||||||
|
(1 см3). |
|
|
|
|
|
|
|
связана с уменьшением интен |
|||||||
|
Величина Bhki в выражении (81) |
|
||||||||||||||
сивности вследствие первичной экстинкции. |
|
|
быть |
получен из |
||||||||||||
|
Bhki — фактор |
величины |
блоков — может |
|
||||||||||||
выражения |
|
|
|
2 |
|
|
|
|
2 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
— |
|
|
|
|
|
|
||
|
|
|
II |
--eD |
_ О |
J |
|
|
|
|
|
|
||||
|
|
|
О |
* |
|
|
|
|
|
|
|
|
||||
где |
D — величина |
блоков |
(линейный |
размер). |
|
|
|
|||||||||
Формула (84) принята в предположении, что блоки имеют форму шара диаметром Z); при больших отклонениях блоков от равноос-
ности вместо D в формуле (84) |
должно стоять D = D (1 |
-|- а), где |
|||||
а — коэффициент, |
определяемый |
экспериментально. |
|
||||
Величина е является суммой линейного коэффициента ослабле |
|||||||
ния рентгеновских лучей р, |
и коэффициента ослабления |
вызван |
|||||
ного первичной экстинкцией. Величина |
цЕ может быть вычислена |
||||||
по формуле |
|
|
|
|
|
|
|
,ue |
Зл , |
|
г- |
! п |
е2 |
1 + cos2 2d |
(85) |
jg |
I |
hkl |
I |
тс2 |
l-|-(cos2d) ’ |
||
где е — заряд электрона |
в |
электростатических единицах; |
|||||
т — масса электрона; |
|
|
|
|
|
|
|
с — скорость света;
X — длина волны рентгеновского излучения.
Отношение интенсивностей для двух линий, разделенных не
очень большим угловым интервалом, |
может быть выражено так: |
|
Phkl |
Phkl |
Вhkl |
Ph'k'l' |
ph’k'l’ |
Bti'k'l' |
где единственной неизвестной величиной является размер блоков D. При практическом применении рассмотренного метода прово дить трудоемкие вычисления непосредственно по уравнению (86)
обычно затруднительно, поэтому перед определением проводят ряд предварительных операций.
Для выбранной линии с индексами (hkl), пользуясь выра жениями (84) и (85), вычисляют величину фактора размера блоков
Bjlki |
для различных размеров блоков D. После этого, исходя |
из |
известных значений Bhki для выбранной пары линий и подсчи- |
158
тав величины Р'^ для конкретных условий эксперимента, можно,
пользуясь выражением (86), построить зависимость отношения
интенсивностей -=—— , от величины блоков когерентного рас
Ph'k'l'
сеяния. Полученная кривая дает возможность определить размер
блоков для любого отношения интенсивностей на эксперименталь ной рентгенограмме.
Интенсивность линии на рентгенограмме зависит от величины
Phhi — энергии лучей, дифрагированных образцом, и угла сколь жения Расчет величины блоков целесообразно проводить по формуле
Jrkl _ Phhicos ^hhl
(87)
Рассмотрим некоторые практические примеры применения изло женного метода.
При определении величины блоков в гексагональной модифика ции графита А. Кохаповской измерялись интенсивности линии (002) и близко расположенных линий (100) и (101), принятых за одну линию. Съемка образцов толщиной t = 0,1 см и плотностью по рошка V = 0,5474 проводилась на Cu-излучении. Линейный коэф фициент ослабления для графита вычислен исходя из табличных
значений = 5,50 и плотности Q = 2,25, р = 12,37. Величины "О
для исследованных линий определены исходя из значений периодов
решетки а = 2,456А и с = 6,696А; величина суммарного коэффи циента поглощения вычислена с помощью выражения (85). Резуль
таты вычисления |
приведены в |
табл. 41. |
|
|
|
|
|
Таблица 41 |
|
Параметры |
|
Индексы линий |
|
|
(002) |
(100) |
(101) |
||
|
||||
О |
13°16' |
21°1Г |
22°17' |
|
F |
4/ = 15,24 |
/ = 2,72 |
/Г/ = 4,55 |
|
8 |
1116,47 |
196,73 |
318,12 |
Пользуясь данными табл. 48 и формулой 84, вычислены значе ния фактора величины блоков для разных размеров блоков.
Подсчитав величины Р/1к; по приведенным ранее соотноше
ниям и величину фактора размера блоков Bhia для каждой линии,
можно |
построить |
зависимость отношения |
интенсивностей |
|
-т— от |
размера блоков D. |
|
||
/(100) -(--/(101) |
г |
г |
|
|
159
Расчет проводится по |
формуле |
|
Ло02) |
________________ ^(002) cos 2^(002) Д(002)______________ |
|
7(100)+7(Ю1) |
Р(°100) |
В(Ю0) + P(ioi) cos20(ioi) B(toi) |
Измерялась суммарная интенсивность линий (100) и (101) по
тому, что эти линии, соответствующие близким углам О, плохо раз делялись на фотометрической кривой интенсивности. Результаты расчета приведены на фиг. 58.
Из графика видно, что кривая изменения отношения интенсивно
стей |
имеет |
очень |
большой наклон |
в |
интервале |
размеров |
бло- |
|||||
-!(ooz) |
|
|
|
ков |
от 10~4 |
до |
10~2 |
см. |
Этот |
|||
|
|
|
интервал |
и |
является благопри |
|||||||
|
|
|
|
|
||||||||
|
|
|
|
|
ятным для измерений, так как |
|||||||
|
|
|
|
|
точность |
измерения величины |
||||||
|
|
|
|
|
блоков в этом случае будет наи |
|||||||
|
|
|
|
|
более |
высокой. |
|
исполь |
||||
|
|
|
|
|
|
При |
практическом |
|||||
|
|
|
|
|
зовании |
кривых |
типа приве- |
|||||
|
|
|
|
|
денной на фиг. 58 следует |
|||||||
|
|
|
|
|
иметь |
в |
виду, |
что вследствие |
||||
|
|
|
|
|
ограниченного интервала почер |
|||||||
|
|
|
|
|
нений пленки, в которых почер |
|||||||
Фиг. |
58. |
Зависимость отношения интен |
нение и |
интенсивность связаны |
||||||||
постоянной логарифмической за |
||||||||||||
сивностей |
линий (002) |
и (100) — (101) |
висимостью, |
нерационально ис |
||||||||
|
графита |
от размеров блоков. |
пользование |
линий с |
большим |
|||||||
|
|
|
|
|
отношением |
интенсивностей. |
||||||
Вчастности в рассматриваемом случае следует ослабить линию
(002)путем применения фильтра — алюминиевой фольги. Толщина фильтра берется такой, чтобы отношение интенсивностей линий
(002)и (100) -f- (101) стало близким к единице. Величины отноше ний интенсивностей при этом следует, конечно, уменьшить во
столько раз, во сколько уменьшилась интенсивность линии (002).
При использовании ионизационного метода регистрации интен сивностей отношения интенсивностей можно регистрировать в ши
роких пределах. Однако и в этом случае целесообразно ослаблять одну из линий, так как величина просчетов счетчика резко уве личивается с возрастанием интенсивности излучения, что может
привести к значительной ошибке в величине отношения -7—777
J,i k 1
Общие рекомендации для выбора сравниваемых линий сводятся к следующему. Обе линии должны иметь небольшие и не сильно отличающиеся друг от друга углы О'. При этом одна из линий должна иметь возможно большую величину структурного фактора. В этом случае ее интенсивность будет сильно зависеть от величины блоков вследствие первичной экстинкции. Вторая линия должна иметь небольшую величину структурного фактора, т. е. ее интенсивность почти не будет зависеть от величины блоков.
160
Для случая съемки не на просвет, а на отражение рентгеновских лучей рассмотренные соотношения несколько изменяются. В боль шинстве случаев при измерениях размеров блоков в интервале 10 3 —
10~2 см по интенсивности линий эффектом вторичной экстинкции можно пренебречь. При размерах блоков порядка 10 4 см и большой
разориентировке следует учитывать вторичную экстинкцию.
3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ РАЗМЕРОВ БЛОКОВ ПО РАСШИРЕНИЮ ЛИНИЙ НА РЕНТГЕНОГРАММАХ
Разделение влияния размеров блоков и микронапряжений на ши
рину линии. Истинная ширина линии |3, полученная одним из рас
смотренных выше способов, дает возможность определить тонкую кристаллическую структуру исследуемого материала.
Под тонкой кристаллической структурой вещества понимается обычно дисперсность блоков и величина микронапряжений (искаже ний II рода).
" Для разделения эффектов дисперсности и микронапряжений ис пользуется их различная зависимость от угла й. Как будет пока зано ниже, расширение линий за счет дисперсности пропорционально
секансу угла скольжения й, а расширение за счет микронапряжений пропорционально тангенсу этого угла.
Таким образом, если измерить истинное расширение линий, со ответствующих различным углам скольжения, то по величине от
ношения -В1- можно |
судить о причине расширения линий. |
Отно- |
Р2 |
соотзетствующее отношению тангенсо в |
углов |
шение расширений, |
скольжения, показывает, что в исследуемом образце присутствуют
микронапряжения, |
а блоки имеют достаточно |
большую величину, |
||||
не |
влияющую на |
'---------------- —з—ВТ |
.соответствует отно- |
|||
расширение лиццц. Если |
|
|||||
. |
- |
- |
-■ |
р2 |
|
|
шению секансов углов йх и йг, то расширение линии обязано исклю чительно дисперсности блоков когерентного рассеяния.
В промежуточных случаях на расширение линии влияют оба фактора.
Для разделения эффектов jjWnepcnocTii блоков и микронапряже
ний пользуются приемом, аналогичным описанному выше для опре
деления истинной ширины линии (Г. В. Курдюмов и Л. И. |
Лысак). |
|||||||||
т. |
Для двух линий на рентгенограмме выведены зависимости между |
|||||||||
т. |
п, |
п, |
|
|
|
В. |
-------с другой. |
|
||
-р1— , -|р- , |
И -р— , С ОДНОЙ стороны, |
и |
|
|||||||
На фиг. 80 в гл. |
VII приведены соответствующие графики для |
|||||||||
зависимостей |
_ РС220). |
на ф |
g |
связи £(110) |
g(220) |
|||||
от |
----- |
v |
|
|
Р(110) |
|
Р(ИО) |
|||
для |
случая' |
р(220) |
|
Р(1Ю) |
(110) |
для |
и |
|||
съемки |
|
линий |
(220) и |
железа |
стали |
|||||
при съемке на Fe Ка излучении. Отношение тангенсов в этом
случае приближенно |
равно |
6, и из |
кривых |
видно, что |
при |
|
отношении |
^ , . |
приближающемся |
к 6, |
величина |
П(220) |
|
—- |
||||||
стремится к |
р-2-2 |
т. е. |
|
|
|
р(220) |
единице, |
расширение линии (220) обусловлено |
|||||
11 Заказ 1935. |
161 |