Общее смещение максимума может быть представлено выраже нием
ДФ = + Д^п + ДФС + Д'О'в,
где ДФД— смещение за счет плоской формы образца; Д$п — смещение за счет проникновения лучей в образец на
некоторую глубину; ДОС — смещение за счет отклонения плоскости образца от оси
гониометра;
ДФ, — смещение за счет вертикальной расходимости пучка лучей.
На фиг. 36 дана зависимость величины сдвига линии за счет каждого из рассмотренных факторов для разных углов скольжения,
полученная при измерении периода решетки алюминия.
Для точного определения положения максимума интенсивности
можно измерять число импульсов по обе стороны максимума, посте пенно сближая точки отсчета, применять дифференциальный счет чик с кольцевой приемной щелью и другие методы.
Применение рассмотренных методов позволило измерить пе
риоды решетки для ряда веществ
с кубической решеткой при съемке на Cu-излучении с точ ностью, соответствующей точ ности измерения длины волны
рентгеновскихлучей (±0,004%), причем относительная точность
измерений была на порядок
выше. |
|
Фиг. 36. Зависимость ошибок яри пре |
Применение |
сцинтилляци |
цизионном определении периодов решет |
ки ионизационным методом от |
||
онного счетчика и «монохрома- |
скольжения ф. |
|
тизации» излучения с помощью |
|
|
дискриминатора |
позволяет уточнить значение длины волны и еще |
|
более повысить |
точность определения периода решетки. |
|
Для иллюстрации точности получаемой при определении периода
решетки на установках с ионизационной регистрацией в табл. 22
приведены некоторые |
примеры. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Таблица 22 |
|
|
|
|
|
|
|
О |
|
О |
Поправка |
на |
|
О |
Ошибка Д а в А |
|
Элемент |
преломление |
|
|
|
|||
аиам в А |
аиспр |
в А |
|
|
|||
в А |
|
|
|
||||
|
|
|
|
|
Случайная |
АХ |
|
|
|
|
|
|
|
||
А1 |
4,04957 |
0,00003 |
|
4,04960 |
0,00002 |
0,00016 |
|
Ag |
4,08609 |
0,00012 |
|
4,08621 |
0,00002 |
0,00016 |
|
Si |
5,43068 |
0,00004 |
|
5,43072 |
0,00002 |
0,00022 |
|
Ge ’ |
5,65745 |
0,00009 |
|
5,65754 |
0,00002 |
0,00023 |
|
7* |
99 |
Метод определения периода», решетки путем измерения положе
ния дифракционных максимумов имеет некоторые недостатки, сни жающие его точность (трудности учета формы кривой интенсивности,
геометрических условий схемы и др.).
Для повышения точности прецизионных измерений периодов используют метод измерения положения центра тяжести кривых интенсивности, применимый как при фотографических, так и при
ионизационных |
методах |
регистрации. Положение центра |
тяжести |
|
определяется |
по |
формуле |
|
|
|
|
20? = |
1, |
(58) |
|
|
|
k=l |
|
где 0с — угол |
скольжения, соответствующий центру тяжести кри |
|||
вой |
интенсивности; |
|
||
Jk — регистрируемое |
счетчиком пли фотопленкой значение ин |
|||
тенсивности линии в точке, соответствующей углу сколь |
||||
жения 0^; при положении середины щели счетчика, |
соответ |
|||
ствующем 2’fl'h, |
регистрируется некоторая интегральная |
|||
интенсивность, усредненная по ширине щели счетчика;
величина к изменяется от 1 до п, где п — выбранное число участков, на которые разбита кривая интенсивности;
5ф — площадь фона в выбранном интервале;
О^р — значение О, среднее между точками, в которых изме
ряется фон.
Практически целесообра^гш проводить измерения через угловые
интервалы 20& = 5'. При этом, если уровень фона составляет
меньше V4 от максимальной интенсивности линии, то определение интенсивности в каждой точке проводят методом постоянного вре мени счета, т. е. измеряют число импульсов за постоянный промежу ток времени.
При более высоком уровне фона применяют метод постоянного числа импульсов, т. е. измеряют время, в течение которого сквозь счетчик проходит определенное число импульсов.
Щель у счетчика при прецизионных измерениях должна быть
достаточно широкой (порядка 1 мм).
Рассмотрим пример прецизионного определения периода ре шетки для вольфрама (Д. М. Хейкер). Съемка велась на СпКаизлучении, регистрировалась линия (321). Измерение-'интенсив ности проводилось просчетом по точкам в течение 1 мин., фон вы числялся как среднее количество имп/сек за 10 мин. Ширина щели счетчика 1 мм, высота щели 8 мм. Нуль счетчика при установке гониометра был смещен на 27,1'. Кривая интенсивности^была. раз бита на интервалы по 5' (в единицах 20).
100
к |
20» |
Jh |
|
К |
|
" |
4 |
|
\ |
|
|
|
|||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
1 |
109°20' |
39 |
|
Г1 |
112°45' |
• |
49 |
|
2 |
|
25 |
40 |
|
2 |
50 |
|
39 |
3 |
|
30 |
33 |
|
3 |
55 |
|
45 |
4 |
|
35 |
40 |
|
4 |
113°00' |
|
47 |
5 |
|
40 |
43 |
|
5 |
05 |
|
41 |
6 |
|
45 |
44 |
|
6 |
10 |
|
46 |
7 |
|
50 |
41 |
|
7 |
15 |
|
36 |
8 |
|
55 |
39 |
|
8 |
20 |
42,8 |
39 |
|
|
Jffii =-- |
39,9 |
|
|
|
|
|
Результаты измерения для линии: |
|
|
|
|
||||
k |
2«fe |
Jk |
k |
2«h |
J k |
k |
2Oft |
|
0 |
110°00' |
44 |
12 |
lll°00' |
940 |
24 |
112°00' |
79 |
1 |
05 |
48 |
13 |
05 |
1260 |
25 |
05 |
78 |
2 |
10 |
50 |
14 |
10 |
1316 |
26 |
10 |
68 |
3 |
15 |
55 |
15 |
15 |
1260 |
27 |
15 |
59 |
4 |
20 |
55 |
16 |
20 |
1972 |
28 |
.20 |
54 |
5 |
25 |
70 |
17 |
25 |
624 |
29 |
25 |
57 |
6 |
30 |
75 |
18 |
30 |
396 |
30 |
30 |
46 |
7 |
35 |
94 |
19 |
35 |
240 |
31 |
35 |
44 |
8 |
40 |
131 |
20 |
40 |
180 |
32 |
40 |
42 |
9 |
45 |
210 |
21 |
45 |
138 |
|
|
|
10 |
50 |
339 |
22 |
50 |
111 |
|
|
|
11 |
55 |
584 |
23 |
55 |
97 |
|
|
|
Результаты абсолютных измерений интенсивности фона по обе
стороны от |
линии приведены |
YnafauijG-. |
Значения |
величин в соотношении |
для1 вычисления положения |
центра тяжести составляют соответственно:
= .2 А = 9819;
k
(26h - 260) h = 716150;
k
. 26'o — начало счета; 26o = *11000'; h — интервал счета.
Средний уровень фона
= 4W;
JФх = 39,9; J = 42,8.
101
Площадь фона
Srfi = Sp.ft= 41,4-32 = 1366;
2#с/ — 2а0 = |
+ -^ = 80,9'; |
Мф = 8ф (20? - 2О0) = 110 564;
5т = 2Л — 50 = 8453; h
2#? — 2Оо = М*~ М$ |
= §g|86 = 716, . |
«т |
о4о«э |
После введения поправки на смещение нуля счетчика, получаем
окончательно
20? = 110°00' + 71,6' — 27,1' = 110°44,5'.
Соответствующее значение периода решетки, приведенное к *I =
О |
_ Е О |
= 25,* составляет 3,1658 А с ошибкой ±20 • 10 |
А. |
Следует отметить, что при повторной юстировке гониометра ошибка измерения может увеличиться в 2—2,5 раза, т. е. относи тельные измерения периода имеют гораздо более высокую точность, чем абсолютные.
9. ВЫБОР МЕТОДА ПРЕЦИЗИОННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЕРИОДА РЕШЕТКИ
Рассмотренные аналитические и графические методы прецизион ного определения периодов можно свести к следующим:
1. Асимметричная съемка с расчетом по последним линиям.
2.Асимметричная съемка с расчетом по паре отражений (hikih)
и(AiZciZa).
3.Графическая экстраполяция по #.
4.Графическая экстраполяция по cos2#.
5. 1 рафическая экстраполяция по ( g-n у Н----).
6.Графическая экстраполяция noctg#(-^---#) .
7.Комбинированная графическая и аналитическая экстраполя
ция.
8. Экстраполяция методом последовательных приближений.
9.Метод съемки на больших расстояниях в широком расходя щемся пучке.
10.Метод съемки с независимым эталоном.
11.Безэталонный метод при обратной съемке.
Выбор того или иного метода определения периода связан с рас положением линий на рентгенограмме и симметрией решетки иссле дуемого материала. Некоторые указания относительно выбора усло вий съемки и метода исследования содержатся в табл. 23.
102